全 文 ：·172· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
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不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC—MS分析
曹 君1，王少军2，龚千锋1，杨世林2，段启1，张小娟2
(1．江西中医学院，江西南昌 330006；2．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌330077)
摘要：目的气相色谱一质谱法对枳壳饮片挥发油进行化学成分的分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取
挥发油。用归一化法测定各组分的体积分数，并用气相色谱一质谱法对其化学成分进行鉴定。结果 共鉴定了186
个成分，占挥发油总成分的90％以上，不同产地及炮制前后对枳壳饮片挥发油含量影响较大。结论此方法稳定可
靠，重现性好，适用于枳壳挥发油的化学成分分析，为枳壳饮片的质量进一步评价提供了一定的科学依据。
关键词：枳壳；挥发油；气相色谱一质谱；炮制
中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2005)02一0172—06
Analysisofvolatileoilinpre·-andpost—-processedpiec sofFructusA rantii
fromdifferenthabitatsbyGC—MS
CAOJunl，WANGShao—jun2，GONGQian～fen91，YANGShi—lin2，DUANQil，ZHANGXiao—juan2
(1．JiangxiUniversityofTraditionalChineseMedicine，Nanchang330006，China；2．NationalPharmaceutical
EngineeringCenterforSolidPreparationinChineseHerbalMedicine，Nanchang330077，China)
Abstract：ObjectiveToanalyzethchemicalcomponentsofthevolatileoilinprocessedpi cesof
FructusA rantii(PPFA)bvGC—MS．MethodsThevolatileoiwasobtainedfromPPFAbysteamdisti—
llation．Theamountof hecomponentsfromhevolatileoilweredeterminatedbyar anormalization
method．TheseparatedcomponentswereidentifiedbvGC—MS．ResultsComposedofthetotalvolatileo
over90％，186componentswereseparatedndi entified．TheffectonthecontentofPPFAfromdiffer—
enthabitatsisremarkable．ConclusionThemeth disreliable，stableandhasgoodrepeatability．This
methodcanbeappliedtotheanalysisofvolatileoicomponentsinPPFA．Itwillprovidethcertainscien—
tificmethodsforfurtherevaluatingofPPFAquality．
Keywords：FructusAurantii；volatileoil；GC—MS；processing
枳壳为芸香科植物酸橙CitrusaurantiumL．
及其栽培变种的干燥未成熟果实，具有理气宽中、行
滞消胀功效‘1。。枳壳生饮片偏于行气除胀，麸炒后偏
于理气健胃消食幽。挥发油是枳壳中活性成分之一。
目前我国市场上主流枳壳饮片商品为“江枳壳”、“湘
枳壳”、“川枳壳”，分别产于江西、湖南、四川，其所含
挥发油成分较复杂，而现已报道的成分较少。本实验
以水蒸气蒸馏法蒸出枳壳饮片挥发油，经无水硫酸
钠干燥后，进行毛细管气相色谱分析，共分离出100
多个峰，以归一化法计算了各个峰的体积分数，用气
收稿日期：2004—06—28
基金项目：“十五”国家科技攻关项目：创新药物和中药现代化(2001BAT01A55—26)
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·173：
相色谱一质谱法从3个主流产地枳壳饮片中共鉴定
了186个成分，占挥发油总成分的90％以上。枳壳
饮片所含挥发油成分不同产地及炮制前后含量差异
较大，该研究为枳壳饮片的质量进一步评价提供了
一定的科学依据。
1仪器与试药
Agilent6890NGC一5973NMS气相色谱一质
谱联用仪。枳壳饮片分别购于江西樟树、湖南连桥、
四川I荷花池药材市场，经江西中医学院中药鉴定教
研室刘庆华鉴定为正品枳壳。
2实验方法
2．1挥发油的提取：将枳壳饮片粉碎，用水蒸气蒸
馏法提取挥发油，经无水硫酸钠干燥后备用。所得挥
发油枳壳饮片生品为淡黄色透明油状物，麸炒饮片
为深黄色透明油状物，具有特殊浓郁香味。
2．2气相色谱条件：色谱柱为ULTRA一2弹性石英
毛细管柱(50mx0．20mm，0．25肛m)；进样口温度
260℃；传输线温度250。C；载气为氦气，体积流量
1．0mL／min；分流比60：1，进样量1肛L；升温程序
柱温70℃，以2℃／min升至150℃，再6℃／min
升至240℃，保持1min，再25℃／min升至300。C。
2．3质谱条件：电离方式El；电子轰击能量70eV；
离子源温度230℃；加速电压34．6V；分辨率
2500；倍增器电压1388V；四极杆温度150℃；扫
描范围30～350amu，扫描次数4．45次／s。所得质
谱图经计算机数据处理和NIST一98、WILEY275标
准质谱图库检索鉴定各种化学成分，同时用峰面积
归一法测定样品中各组分的质量分数，结果见表1。
表1不同产地枳壳饮片挥发油中成分及其质量分数
1ahie1 Chemicalconstituentsandrelativecontentsi PPFAvolatileoilfromdifferenthabitats
糠醛
a一水芹烯
n一蒎烯
莰烯
争水芹烯
p蒎烯
辛醛
4一蒈烯
2一甲基一5一异丙基一双环[3．1．03六一2一烯
4一甲基一2一异丙基一二环E3．1．03六一2一烯
2一蒈烯
柠檬烯
3，7-二甲基一1，3，7-辛三烯
1一辛醇
5一甲基一2一呋哺甲醛
顺一氧化芳樟醇
反一a，a，5-三甲基5一乙烯基四氢化一2一呋喃甲醇
3一蒈烯
蚁酸辛酯
q一甲基一a一(4一甲基一3～戊烯基一)环氧乙烷基甲醇
甲基异丙烯基苯
1一甲基一4一异丙基一1，4-环己二烯
顺一2一甲基一5一异丙基一2一环己烯一1一醇
2一乙基一3，5-二甲基一吡嗪
苯甲酸甲酯
3，7-二甲基一1，6-辛二烯一3一醇
3，7-二甲基一1，5，7-辛三烯一3一醇
2，6-二甲基一5，7-辛二烯一2一醇
反一对一盖一2，8一二烯醇
顺一对一盖一2，8-二烯醇
2，6，6-三甲基一2一环己烯一1一甲醛
1一甲基一3一异丙基一苯
壬醛
3一乙基一2，5一二甲基一吡嗪
O．02
0．04
0．76 1．06
O．77
3．23
O．91
1．18
0．46
4．72
O．33
0．77
O．02
O．41
1．72 1．81
3．07
1．56
1．08
0．17
4．64
0．47
0．11 0．46
0．03
0．79
1．27
0．08
0．07
2．49
0．18
0．04
0．89
1．31
O．10
0．09
4．84
0．62
1．98
0．73 0．35 0．41 0．64
55．6 57．4 46．0 48．7 37．7 39．7
0．70 0．75 1．22 1．26 0．48 0．51
0．05
1．26
0．06
1．01
1．27 1．25
1．05
9．88
O．08
1．88
1．62 9．42
0．11
0．85
2．59
】O．9
12．1 11．8 14．6 14．7 1．91
0．20 0．18
0．06
0．03
O．02
O．09
0．06
O．06
O．05
O．03
0．04
0．02
O．06
1．41
11．3
0．04
0．24
2．40
0．17 0．11
●2
3
4
5
6
7
8
9如u坨¨¨¨¨”埔珀加打船船孔拍孙卯船约∞n弛站弘
万方数据
·174· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
续表1
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
6l
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
81
82
83
84
85
86
87
88
89
1，3，8-对一盖三烯
1一甲基一4一异丙烯基一环己醇
异蒲勒醇
3，7-二甲基一2，6-辛二烯醛
辛酸
1，3，3-三甲基一二环[2．2．1]庚烷一2一醇
1一甲基一4一异丙基一苯
外葑醇
反一1一甲基一4一异丙基一2～环已烯一1一醇
顺一1一甲基一4一异丙基一2～环己烯一1一醇
反一对一2，8一盖二烯一1一醇
4一甲基一1一异丙基一3一环己烯一1一醇
4一醋酸基一l一甲基一环己烯
4一乙基一1，2-二甲基苯
橙花醚
1，2，4，5一四甲基苯
十一醛
1，7，7-三甲基一双环[2．2．1]庚烷一2一酮
1，1一二甲基一2一(3一甲基一1，3-丁二烯基)一环丙烷
芋醇
双环[2．2．2]辛一5一烯一2一腈
5一甲基一2一异丙烯基一环己醇
1一甲基一4一(1一甲基亚乙基)一环己烯
1一甲基一4一(1一甲基亚乙基)一环己二烯
3，7-二甲基一6一辛烯醛
2一亚甲基一5一异丙烯基一环己醇
p萜品醇
龙脑
4一甲基一1一异丙基一3一环己烯一1一醇
3一甲基一6一异丙基一2一环己烯一1一醇
a，4-二甲基一3一环己烯一1一乙醛
1一(2一呋喃甲基)一1H一吡咯
a一萜品醇
葵醛
3，7-二甲基一6一辛烯一1一醇
反一2一甲基一5一异丙烯基一环己酮
乙酸葵酯
反一2一甲基一5一异丙烯基一2一环己烯一1一醇
顺一2一甲基一5一异丙烯基一2一环己烯一1一醇
1一(3一甲苯基)一乙酮
2一甲基一5一异丙烯基一2一环己烯一1一酮
壬酸
2一乙基一4，5一二甲基一苯酚
3，7-二甲基一2，6-辛二烯一1一醇
3一甲基一6一异丙基一2一环己烯一1一酮
百里香酚
十二烷醛
2一甲基5一异丙基一苯酚
1一(1，4-二甲基一3一环己烯基一1)一乙酮
2一甲氧基一4一乙烯基苯酚
4一乙烯基一4一甲基一3一异丙烯基一1一异丙基一环己烯
2，6，6-三甲基一1一环己烯一1一甲醛
a一荜澄茄油烯
反一对2，8-盖二烯一1一醇
2，6一二甲基一1，3，5，7-辛四烯
0．15 0．09 0．15 0．07
0．18
0．09
0．08
0．07
0．15
0．10
0．24
O．16
0．10
0．11
0．36 0．37
O．12 0．03 0．06
0．10
3．72 3．37 1．23
0．08
0．06
0．22
0．13
0．06
O．10
2．75
0．62
0．18
0．37
0．15
0．18
O．22
0．03
0．05
0．03
0．06
0．02
0．04
1．95 1．75
O．12 0．10
O．09 0．11
0．13
0．12
O．11
0．07
0．42
O．20
0．07
0．14
1．24
0．09
0．04
0．05
0．18
1．87
O．12 0．03
O．09 0．09 0．11
2．18
0．58
0．17
3．05
0．56
0．40 0．36
0．15
0．09
O．14
0．95 0．93 0．65
0．28 0．46
1．92
0．06
0．19
0．19
0．05
0．11
2．71
0．32
O．28
0．09
O．15
0．08
0．05
0．84
3．99
0．34
0．13
0．09
0．09
0．34
0．18
0．11
0．72
1．83 0．94
O．03
O．35
O．05
0．07
0．17
0．28
0．08
O．30
O．19
O．06
O．14
O．05
O．03
O．11
0．03
2．96
O．39
0．07
O．22
2．07
0．14
0．41
3．78
O．13
0．09
O．11
O．50
O．22
O．08
0．14
0．76
O．03
O．99
0．05
0．26
0．29
0．10 0．03
O．02
O．09 0．04
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·175·
续表1
90 1，2-二氢一1，1，6一三甲基一萘
i003，7-二甲基一6一辛烯一1一醇
1013，7-二甲基一6一辛烷
1028，4-二甲基一3一环己烯一1一乙醇
1034-异丙基一1一环己烯一1一甲醛
1044-异丙烯基一卜环己烯一l一甲醛
105对一盖一1(7)，8(10)一二烯一9一醇
1064一异丙烯基一1-环己烯一1一甲醇
107(z)一醋酸基一3，7-二甲基一2，6一辛二烯一1一醇
1081一乙烯基一1一甲基一2，4-双异丙烯基环己烷
1091，1一十二烷二醇一双乙酸酯
110环葵烷
1113，11-二甲基一3一亚甲基一l，6，10一葵三烯
1122，6，6-三甲基一2，4-环庚二烯一1一酮
1132，6，6-三甲基一3一环己二烯基一l一甲醛
114二醋酸基一1，1十二烷双醇
1152-亚乙基一6一甲基一3，5-庚二烯醛
116正一葵酸
1174一叔丁基甲苯
118衣兰烯
1193一甲基一6一(1一甲基亚乙基)一2一环己烯一1一酮
1201一甲基一4一(1一甲基亚乙基)一环己烯
121石竹烯
122大根香叶烯
123a一石竹烯
124表一双环倍半水芹烯
1257一榄香烯
126l，2，3，4，5，6，7，8一八氢一1，4一二甲基一7一异丙烯基一奠
1271，2，3，5，6，7，8，8a一八氢一1，4-二甲基一7一异丙烯基一奠
128la，2，3，5，6，7，7a，7b一八氢一1，1，7，7a一四甲基一1H一环丙基[a]萘
1297，11一二甲基一3一亚甲基一1，6，10-十二烷三烯
130十二烷酸
1311，2，3，5，6，8a一六氢一4，7一二甲基一1一异丙基一萘
1321，2，3，4一四氢一1，6-二甲基一4一异丙基一萘
133(1a，4aa，8aa)一1，2，3，4，4a，5，6，8a一八氢一7一甲基一4一亚甲基一1一异丙基一萘
1341，2，4a，5，6，8a一六氢一4，7一二甲基一1一异丙基一萘
135l，2，4a，5，8，8a一六氢一4，7一二甲基一1一异丙基一萘
1361，2，3，5，6，8a一六氢一4，7一二甲基一1一异丙基一萘
137[4aR一(4aa，7a，8ap)]一十氢一4a一甲基一1一亚甲基～7一异丙烯基一萘
1381，2，3，4，4a，7-六氢一1，6-二甲基一1一异丙基一萘
1391，2，3，4，4a，7-六氢一1，6一二甲基一4一异丙基一萘
1402，3-二氢一3，3，5，6一四甲基一1H一茚一l一酮
141异喇叭烯
1421，2，3，5，6，7，8，8a一八氢一1，8a一二甲基一7一异丙烯一萘
1431一(2一羟基一4一甲氧苯基)一乙酮
1446，10，11，11一四甲基一三环[6．3．0．1(2，3)]十一烷一7～烯
145la，2，3，4，4a，5，6，7b一八氢一1，1，4，7一四甲基一1H一环丙基一[e]一奠
146la，2，3，5，6，7，7a，7b一八氢一1，1，4，7一四甲基一1H一环丙基一[e]一奠
147[1R一(1a，3a，4p)]一4一乙烯基一a，a，4一三甲基一3一异丙烯基一环己烯甲醇
148月桂酸酐
149a一衣兰油烯
1503，7，11-三甲基一1，6，10一十二烷三烯一3一醇
1513，7，11-三甲基一2，6，10一十二烷三烯一1一醇
152石竹烯氧化物
153喇叭茶醇
0．30
0．13
0．04
0．51
0．05
0．05
0．04
0．20
0．03 0．04
0．07
0．03
0．03
O．03
0．04
O．05
O．05
0．35
0．13 0．12 0．07 0．07 0．34 0．89
0．81 0．62 0．73 0．45 1．54 0．05
0．04 0．07 0．06 0．39 0．32
0．02 0．05 0．05
0．23 0．15 0．26
0．02
0．02
0．10 0．09 0．04
0．18 0．03 0．04 0．07
0。 9
0．17
0．03
0．04
0．19
0．16
O，16
O．12
O．03
O．37
O．05
O．02
O．25
0．03
0．18
0．23
0。04
O．32
0．04
0．03
1．04
0．60
0．90
0．26
0．14
O．24
0．05
O．23
0．15
O．02
1．00
0．21
0．08
1．04
0．11
0．12
0．03
0．08
0．10
0．13
0．10
0．20 0．22
0．25
0．13 0．11 0．16 0．13 0．38
0．04
0．18
0．08 0．05
0．19
0．54
0．29
0．06
叫叩
O
O埽0¨O
％
∞
O
O
4
O
2
2●
O
O
2
6
4
2
O
2
●
●
O
O
O
72●0
6
O
5
3
2
3
0
0
●
●
O
O
0
O
5
4
3
4
3
O
5
O
0
O
●
●
●
●
●
O
O
O
O
O
万方数据
·176· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
续表1
3结果与讨论
3．1枳壳挥发油测定结果表明：枳壳饮片的主要成
分均为柠檬烯，但不同产地含量差异较大，江西产质
量分数最高，达50％以上，四川产最低，低于40％；
枳壳炮制后3个产地柠檬烯的质量分数均增高。
3．2江西枳壳生饮片分离出105个峰，鉴定84个，
得化合物种类67个；湖南枳壳分离出116个峰，鉴
定89个，得化合物种类79个；四川枳壳生饮片分离
出138个峰，鉴定104个，得化合物种类86个。可知
四川枳壳所含挥发油成分最多，江西枳壳的最少。江
西和湖南枳壳次主要成分均为3，7-二甲基一1，6一辛
二烯一3一醇，质量分数分别为12．1％、14．6％；四川枳
壳次主要成分为1一甲基一4一异丙基一1，4一环己二烯，
质量分数为10．9％。
3．3从江西麸炒枳壳饮片分离出100个峰，鉴定
78个，得化合物种类64个；从湖南麸炒枳壳分离出
89个峰，鉴定70个，得62个化合物；从四川I麸炒枳
壳生饮片分离出170个峰，鉴定119个，得化合物种
类95个。可知四川麸炒枳壳所含挥发油成分最多，
湖南枳壳最少。江西和湖南枳壳次主要成分均为3，
7一二甲基一1，6一辛二烯一3一醇，质量分数分别为
11．8％、14．7％；四川枳壳次主要成分为1一甲基一4一
异丙基一1，4-环己二烯，质量分数为11．3％。
3．4 3个主产地枳壳炮制前后挥发油种类及含量
亦发生显著性变化：江西枳壳炮制后产生17个新化
合，化合物总的成分由67个减少至64个，p水芹烯
炮制后由0．77％显著增加至4．72％，而p蒎烯炮制
后显著由3．23％减少至0．33％；湖南枳壳炮制后产
生17个新化合物，化合物总的成分由79个减少至
62个，p水芹烯炮制后显著由3．07％减少至
0．17％，而p蒎烯炮制后显著由1．56％增加至
4．64％；四川I枳壳炮制后产生37个新化合物，化合
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·177·
物总的成分由86个增加至95个，B一蒎烯炮制后显
著由2．49％增加至4．84％，而大根香叶烯炮制后显
著由1．54％减少至0．05％。
References：
[1]ChP(中国药典)Es3．VolI．2000．
E23GongQF．ChineseMateriaMedicaProcessing(中药炮制学)
[M]．Beijing：ChinaTrad tionalChineseMedicinePublish—
ingHouse，2003．
阔鳞鳞毛蕨的化学成分研究
左丽，王洪庆，陈若芸。
(中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所，北京100050)
摘 要：目的 研究阔鳞鳞毛蕨根的化学成分。方法 利用硅胶色谱、葡聚糖凝胶色谱和制备薄层色谱进行分离纯
化，根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定。结果从阔鳞鳞毛蕨乙醇提取物分离得到10个化合物，分别为：
绵马素一BB(aspidin—BB，I)、绵马素一AB(aspidin—AB，Ⅱ)、aemulin—BB(i11)、methylene—bis—desaspidinol(N)、pseu—
do—aspidinolB(V)、methyl—phlor—butyrophenon(VI)、desaspidinol(Ⅶ)、hop一22(29)一ene(Ⅶ)、3-谷甾醇(IX)和(E)一
3一二十九碳烯一2一酮(X)。结论化合物I～Ⅳ、Ⅵ和Ⅶ为首次从该种植物中分离得到。化合物绵马素一BB具有抗肿
瘤活性。
关键词：阔鳞鳞毛蕨；绵马素；aemulin—BB；methylene—bis—desaspidionl
中图分类号：R284．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2005)02—0177—03
ChemicalconstituentsinrootsofDryopterischampionii
ZUOLi，WANGHong—qing，CHENRuo-yun
(InstituteofMateriaMedica，ChineseAcad myofMedicalScienceand
PekingUnionfMedicalCo lege，Beijing100050，China)
Abstract：ObjectiveTos udythechemicalconstituentsfromherootsofDry@terischampionii．
MethodsThecompoundswerei olatedbycolumnchromatographywithSephadexLH一20andsilicagel
andpreparativeth nlayerchromatography．Thestructuresofthecompoundswereidentifiedbyphysico—
chemicalpropertiesandspectralevidence．ResultsTencompoundswereidentifiedasaspidin—BB(I)，
aspidin—AB(1I)，aemulin—BB(Ⅲ)，methylene—bis—desaspidinol(Ⅳ)，pseudo—aspidinolB(V)，methy —
phlor—butyrophenon(VI)，desaspidinol(Ⅶ)，hop-22(29)-ene(W)，B—sitosterol(IX)，and(E)一3一nona—
cosene一2一ketone(X)．ConclusionCompoundI一1V，ⅥandⅦareisolatedfromthisplantforthefirst
time．Antitumoreffectsofaspidin—BBareinvestigated．
Keywords：Dryopterischamp onii(Benth．)C．Chr．exChing；aspidin；aemulin—BB；methylene—bis—
desaspidinol
阔鳞鳞毛蕨Dryopterischampionii(Benth．)
C．Chr．exChing为鳞毛蕨科鳞毛属植物，该属全
世界有400多种，其中我国就有300多种，主要分布
于中南及江苏、安徽、浙江、贵州、江西、福建、四川等
地。性寒，味苦。具有清热解毒、止咳平喘的功效。用
于治疗感冒、气喘、便血、痛经、钩虫病、烧烫伤。《中
华人民共和国药典))2000年版收录了同属植物粗茎
鳞毛蕨(绵马贯众D．crassirhizomaNakai)入药。而
阔鳞鳞毛蕨作为19种鳞毛蕨属植物之一记载于《中
国中药资源志要》中作为中药资源。现代药理学研究
表明，该属植物所含的间苯三酚类化合物具有较强
的抑制肿瘤、抗病毒和杀菌作用。药理活性筛选发现
阔鳞鳞毛蕨95％乙醇提取物经硅胶拌样溶剂洗脱
后所得石油醚部分和醋酸乙酯部分对5种肿瘤细胞
收穰日期：2004—06—04
作者简介：左丽(1980一)，女，陕西省耀县人，2002年毕业于北京大学药学院，现为中国协和医科大学硕士研究生。
*通讯作者Tel：(010)63165325E—mail：ruoyunchen@hotmail．eom
万方数据
不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析
作者： 曹君， 王少军， 龚千锋， 杨世林， 段启， 张小娟， CAO Jun， WANG Shao-jun，
Gong Qian-feng， YANG Shi-lin， Duan Qi， ZHANG Xiao-juan
作者单位： 曹君,龚千锋,段启,CAO Jun,Gong Qian-feng,Duan Qi(江西中医学院,江西,南昌,330006)
， 王少军,杨世林,张小娟,WANG Shao-jun,YANG Shi-lin,ZHANG Xiao-juan(中药固体制剂
制造技术国家工程研究中心,江西,南昌,330077)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 5次

参考文献(2条)
1.中国药典(一部) 2000
2.Gong Q F 中药炮制学 2003

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5.张金莲.谢一辉.何敏.龚千锋.姚冬琴.李果.张的凤 多指标正交法优选樟帮枳壳饮片炮制工艺[期刊论文]-中成药
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