全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1177·
率和RSD分别为100．1％、6．33％和i00．9％、
6．27％，基本可以满足药品生产过程中测定的要求，
为中药在线检测提供参考。
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五酯胶囊中五味子醇甲的HPLC测定
张恩源
(青海医学院附属医院药剂科，青海西宁810001)
五酯胶囊为木兰科植物五味子果实中提取的木
脂素衍生物精制而成，能降低血清谷丙转氨酶，主要
用于预防肝损伤和治疗急慢性肝炎。五味子醇甲是
其有效成分之一。《中华人民共和国卫生部药品标
准》中药成方制剂第lo册中仅以五味子醇甲作对
照，对样品进行定性鉴别。本实验采用HPLC法对
其主要有效成分五味子醇甲进行测定，建立了五酯
胶囊中五味子醇甲测定方法。本法操作简便、重现性
好，可作为该产品质量控制方法。
1仪器与试药
LC一10AT高效液相色谱仪，SPD一10A紫外
检测器(日本岛津)，N一2000数据处理机。五味子
醇甲(批号：0857—9601)由中国药品生物制品检定所
提供。五酯胶囊(四川禾正制药有限责任公司)。
HPLC用甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均
为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件下系统适用性试验：色谱柱：VP—
ODSC18(150mm×4．6mm，5肛m)；流动相：甲醇一
水(55：45)；体积流量：1．0mL／min；检测波长：250
nm；柱温：室温(20‘C)；进样量：10弘L。在选定条件
下，五味子醇甲与相邻色谱峰分离度大于1．5，理论
板数在2000以上。
收稿日期：2004—12-03
2．2对照品溶液的制备：取五味子醇甲对照品16
mg，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇溶解，并稀
释至刻度，摇匀。精密量取25mL，置100mL量瓶
中，加甲醇至刻度，摇匀，制成80t-g／mL对照品
溶液。
2．3供试品溶液的制备：取本品内容物粉末(过3号
筛)约0．25g精密称定，置20mL量瓶中，加甲醇约
18mL，超声处理(功率250W，频率20Hz)20min，
取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2．4线性关系的考察：精密称取189／-g／mL五昧
子醇甲对照品溶液3．0、5．0、10．0、15．0、20．0、25．0
mL，分别置于50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，
摇匀，各进样10肛L，依次注入高效液相色谱仪，按
上述色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐
标，质量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程Y一
3．073×105X一1．045×104，r一0．9996。结果表
明，五味子醇甲在0．25～1．89弘g与峰面积呈良好
的线性关系。
2．5精密度试验：精密吸取80gg／mL五味子醇甲
对照品溶液10肛L，重复进样5次，测定五味子醇甲
峰面积，计算得其RSD为1．28％。
2．6稳定性试验：精密吸取供试品溶液10肚L，每2
h测定1次，测定峰面积值，计算质量分数，结果其
万方数据
·1178· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
RSD为1．79％(72—5)。表明供试品溶液在8h内是
稳定的。
2．7重现性试验：取同一批号样品，平行制备5份
供试品溶液，进样，测定，计算，结果五味子醇甲的平
均质量分数为38．3／19／g，RSD为1．32％。
2．8回收率试验：采取加样回收法。精密称取6份
质量分数为22．5mg／g的样品约0．25g，分别精密
加入五味子醇甲对照品约0．5mg，按供试品溶液的
制备方法操作、测定，结果平均回收率为98．6％，
RSD为1．5％。
2．9样品测定：取3个批号的样品，制备供试品溶
液。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液
相色谱仪，采用外标法测定五味子醇甲的质量分数，
结果见表1，色谱图见图1。
表1五酯胶囊中五昧子醇甲的测定结果(n一3)
Table1 SchisandrininWuzhiCapsules(开一3)
批号 五味子醇甲／(ug·g_1)
U 2 4 6 8 lolZ 14 o 2 4 6 8 Io 1214
t|min
*一五味子醇甲’
*一schisandrin
图1 五昧子醇甲对照品(A)和五酯胶囊(B)HPLC图
Fig。1HPLCchromalogramsfschi andrinreference
substance(A)andWuzhiC psules(B)
3讨论
3．1流动相的选择：试验中曾以甲醇一水(28：72)、
乙腈一水(26：74)、甲醇一0．3％冰醋酸(24：76)进行
试验，结果五味子醇甲的分离较差。经试验摸索，以
甲醇一水(55：45)为流动相，五味子醇甲与未知组分
色谱峰达到较好分离，而被采用。
3．2提取方法的选择：分别对甲醇、正己烷、氯仿提
取效果进行比较，并对色谱分离情况进行了分析。结
果选用甲醇为溶剂，超声处理样品，方法简便，提取
效果好，溶剂毒性小。
HPLC法测定产后康膏中芍药苷
李津海，陈双璐
(天津市儿童医院，天津300074)
产后康膏主要由黄芪、甘草、白芍、益母草、当归
等组成，具有调气补血，祛瘀生新，促进子宫修复补
虚之血，健胃消食，促进食欲，协助消化吸收并有益
肾滋阴之功效。用于妇女产后、流产后失血过多所致
的贫血，气虚所引起的恶露不尽、头晕目眩、心悸多
汗、失眠神疲、食欲不振。对于一般妇女属于气血两
虚的疾病或崩漏不止亦有满意的效果。因其质量控
制标准中，尚未进行定量研究，因此本实验建立芍药
苷的HPLC定量测定方法，以控制产后康膏的内在
质量。
1仪器与材料
Waters2695高效液相色谱仪，Waters2487紫
外检测器，ShimadzuUV一2100紫外分光光度仪。
产后康膏(天津达仁堂制药厂)，芍药苷对照品(中国
药品生物制品检定所，批号0736—200118)；色谱纯
收稿日期：2004—12—24
甲醇、乙腈，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：SpherisorbODS一2色谱柱
(250mm×4．6mm，5肛m)；检测波长：230nm；流
动相：乙腈一水(14：86)；体积流量：1．0mL／min；进
样量：10弘L；柱温：25‘C。
2．2对照品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品
0．5mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释制成
含芍药苷10#g／mL的对照品溶液。
2．3提取方法的选择：依据芍药苷的性质，本实验
以甲醇、50％乙醇、95％乙醇、水为提取溶媒，对加热
回流提取法和超声提取法采用相同提取时间进行了
对比，结果表明甲醇超声提取法的提取率最高，且操
作简便，故选择了甲醇超声提取法。
2．4供试品溶液的制备：取本品约1．5g，精密称
万方数据
五酯胶囊中五味子醇甲的HPLC测定
作者： 张恩源
作者单位： 青海医学院附属医院,药剂科,青海,西宁,810001
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(8)
被引用次数： 3次

引证文献(4条)
1.方云峰.胡海英.黄春兰 HPLC法测定慢肝养阴片中五味子醇甲的含量[期刊论文]-天津药学 2007(4)
2.耿立超.杨中林 HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量[期刊论文]-中医药学报 2007(2)
3.王金杰.杜波.郭晓铭 高效液相色谱法测定复方北五昧子片中五味子醇甲的含量[期刊论文]-中国伤残医学
2011(1)
4.王金杰.杜波.郭晓铭 高效液相色谱法测定复方北五昧子片中五味子醇甲的含量[期刊论文]-中国伤残医学
2011(1)


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