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不同产地何首乌中二苯乙烯苷的测定



全 文 :中革蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
不同产地何首乌中二苯乙烯苷的测定+
廖海民“2,王玲丽1,
(1.西北大学生命科学学院,陕西西安710069
何首乌为蓼科植物何首乌Po&gonum
mult(flor“mThunb.的干燥块根,主产于我国河
南、四川、贵州、陕西等地,生于灌木丛中、山脚阴处
或石隙中。生首乌具有润肠、通便和解毒等功效,生
首乌经炮制后即成为制首乌,制首乌具有补肝肾、益
精血、乌须发、强筋骨的功能。何首乌的主要有效成
分是蒽醌类、羟芪衍生物及磷脂类等。羟莲衍生物足
何首乌的水溶性主要有效成分,以2,3,5,4‘一四羟基
二苯乙烯一2—0一p_D一葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的
量最高。二苯乙烯苷具有抗衰老、降低胆固醇、提高
免疫功能、防治动脉硬化及保肝等作用uJ。何首乌的
质量以往多以蒽醌类物质的鼍高低来评价,现主要
以二苯乙烯苷作为定量指标,《中国药典}2005年版
何首乌项下规定了生首乌中二苯乙烯苷的量不得低
于1.0%,对于制首乌中二苯乙烯苷尚没有规定量
的限度”J。
本研究采用HPLC法测定了不同产地的生、制
何首乌中二苯乙烯苷的量,为更好地开发利用何首
乌植物资源奠定基础。
1仪器、试药和材料
1.1 仪器:日本岛津Lc10ATvp高效液相色谱
仪,sPD10Avp检测器,ClassVP_-E作站,
SENCOR系列旋转蒸发仪,SHB--Ⅲ循环水式多用
真空泵,DL 180超声波破碎仪。
1.2试药:二苯乙烯苷对照品(中国药品生物制品
检定所,供含量测定用,批号:110844—200404)。乙腈
为色谱纯,水为重蒸水,其余所用试剂均为分析纯。
1.3药材:生首乌药材采集于当地或购买于当地药
房及药材市场,制首乌药材由各地药房或药材市场
购买。均由西北大学胡正海教授鉴定为正品。
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:VPODS柱(150mm×4.6
ram);流动相:乙腈一水(20:80);体积流量:1mL/
rain;检测渡长:320nm;进样量:lOpI,;柱温:35℃。
谭玲玲1,胡正海”
2.贵州大学生命科学学院,贵州贵阳 550025)
2.2对照品溶液的制备:精密称取3.3mg二苯乙
烯苷对照品,置于10mI。量瓶中,加50%乙醇溶解
并稀释至刻度,摇匀,配得质量浓度为0.33mg/mL
的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备:分别称取不同产地的生、
制何首乌粉末各0.2g,精密称定,置100mL锥形
瓶中,精密加入50%乙醇25mL,称定质量,加热回
流30rain,放冷,再称定质量,用50%乙醇补足减失
质量,摇匀,上清液用微孔滤膜(0.45um)滤过,
即得供试品溶液。按上述色谱条件得色谱图见图1。
。 8 。 8
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U 2 4 6 S 10 0 2 4 O s 1u
,/rain
图1 二苯乙烯苷对照品(A)和何首乌样品(B)HPLC图
Fig.1HPLCChromatogramsf2,3,5,4’一tetrahy—
droxystilbene一2—0一B_D—glucosidereference
、ubstanee(A)andPmultiflorumsample(B)
2.4线形关系考察:精密吸取上述对照品溶液2、
4、6、8、10“L,在上述色谱条件下测定峰面积。以进
样量(x)对峰面积(y)进行线性回归,得回归方程:
Y一347124X一228150,r一0.9994,表明二苯乙
烯苷在0.66~3.3,ug与峰面积呈良好的线性关系。
2.5精密度试验:二苯乙烯苷对照品溶液分别进样
5次,每次10”L,测定峰面积,其RSD为2.91%。
2.6稳定性试验:取同一何首乌样品(陕西产生首
乌)供试液,分别于1、2、3、4、5、6、7、8h精密测定,
其质量分数的RSD为1.75%(n一8)。结果表明,样
品在8h内稳定。
2.7 重现性试验:取同一何首乌样品(陕西产生首
乌)5份,按照2.3项下的方法制成供试溶液,依法分
别测其二苯乙烯肾的量,峰面积的RSD为0.25%。
2.8回收率试验:精密称取已测定量(2.84%)的陕
警鍪易售:眢装省纂§学基金。。。。,。。。。,
譬翥蓑器挚毫拦錾“之:号矗器驾翌彘嚣奢’副教授,在读陴士。E。。⋯1Jh“⋯@“3。⋯
万方数据
·604· 中簟蔼ChineseTradiUonalndHerbalDrugs第37卷第4期2006年4月
西产生首乌粉末0.1g,精密加入二苯乙烯苷对照品
溶液(o.33mg/mL)8.8mL。按供试品溶液的制备
操作,测定,求得平均回收率为99.3%,RSD为
1.34%(n一5)。
2.9样品测定:按上述色谱条件测定各样品中二苯
乙烯苷的量,结果见表1。
表1不同产地何首乌中二苯乙烯苷测定结果(”一3)
Table1 Determinationof2,3,5.4-tetrahydroxystilbene一
2-O一}D—glueosideinP.mult印orllm
fromdifferenthabitats(H一3)
3讨论
3.1对不同产地生首乌的测定结果表明,所检测的
样品中二苯乙烯苷量均高于《中国药典》2005年版
规定,因此这些药材的质量是可靠的。但不同产地的
何首乌中二苯乙烯苷的量差异较大,这可能与各产
地的气候、土壤等环境条件有关。因此,有必要对何
首乌生长环境与有效成分的关系进行系统研究,总
结出何首乌的最佳生长条件,为何首乌的规范化栽
培提供科学依据。
3.2 由于生首乌中含有较多结合蒽醌,具有泻下作
用,所以临床上补肝肾多用炮制品。本研究表明,不
同产地制首乌中的二苯乙烯苷量差异较大,其中,陕
西安康的制首乌最高为4.48%.云南产的制首乌仅
为0.30%。为了稳定制首乌的质量和疗效.《中国药
典》应制定制首乌中二苯乙烯苷的限量标准,以免造
成制首乌的良莠不齐。
3.3一般认为.何首乌经炮制后,二苯乙烯苷的量
降低:”。比较同一省份的生、制首乌中二苯乙烯苷的
量。发现其变化趋势并无规律,这是由于药材的具体
产地并不相同所致。如来自湖南的样品中,长浊和湘
潭的量分别为2.9l%和4.3l%;在产地明确的条件
下.制首乌的二苯乙烯苷量低于生首乌,如采自贵州
关岭的生首乌和该地的制首乌的量分别为5.87%
和4.45%。
Refefences:
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RadiwPolygoliMult±nt“u1 Stud’f⋯ElementsHealth
t微量元素与健康研究).2(104,21t4):27掘
不同产地胡芦巴中薯蓣皂苷元和亚油酸的比较研究
荆宇,赵余庆。
(辽宁中医学院,辽宁沈阳 110()32)
胡芦巴7’rigonellafoenum—graecumL.为豆科
植物胡芦巴属胡芦巴的种子。始载于《嘉裙本草》,归
肾、肝经。其性温、味苦,具有温肾壮阳、祛寒除湿等
功效。主产于我国河北、安徽、四川、新疆、辽宁等地,
且南北各地均有栽培Ⅲ。有研究表明胡芦巴中含有
丰富的甾体皂苷类成分,胡芦巴中薯蓣皂苷元
(diosgenin)和雅莫皂苷元(yamogenin)的量在6~
10mg/g,而此属其他植物中仅含1.5~3.2mg/g。
油脂类成分是胡芦巴中一类重要成分,其种子含油
量为7.5%左右,主要含有亚油酸等不饱和脂肪酸
类成分。
本研究首次采用HPLC和GC法对我国安徽泗
县、河北安国、辽宁沈阳、吉林长春4个主要产地的
胡芦巴种子中薯蓣皂苷元和亚油酸的量进行测定,
结果证明,采用HPI。c和GC法分析测定胡芦巴药
材中薯蓣皂苷元和亚油酸的量,方法可行,结果稳
定,为胡芦巴药材的质量评价和控制及资源的综合
利用提供了有效的方法和依据。
1胡芦巴薯蓣皂苷元的测定
1.1仪器与材料:It立L7000系列高效液相色
譬釜景箨薯00赵5-0余6-庆10T。l:(024)86224725E_ma儿:ha。y。qlngtcm@163com
万方数据
不同产地何首乌中二苯乙烯苷的测定
作者: 廖海民, 王玲丽, 谭玲玲, 胡正海
作者单位: 廖海民(西北大学生命科学学院,陕西,西安,710069;贵州大学生命科学学院,贵州,贵阳
,550025), 王玲丽,谭玲玲,胡正海(西北大学生命科学学院,陕西,西安,710069)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(4)
被引用次数: 8次

参考文献(3条)
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