全 文 :中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1413·
多菌灵在人参生长期的残留动态研究
田金改1,金红宇1,彭 方2,杜庆鹏1,林瑞超1
(1.中国药品生物制品检定所,北京100050;2.武汉市药品检验所,湖北武汉430012)
摘要:目的研究种植人参生长期施用多菌灵后,农药在人参叶、茎与根部的动态降解试验及人参药材中的残留
情况。方法 采用HPLC法测定试验期所采集的样品中多菌灵农药的量。结果将数据进行回归处理,
Y一一0.1207X+5.1424,r一0.974(多菌灵0.5%);Y一一0.106X+4.3275,r一0.973(多菌灵0.2%),半衰期分
别为:多菌灵0.5%为6.61d,多菌灵0.2%为5.94d。结论多菌灵在人参茎叶中的动态曲线符合直线方程lnC=
InCo--kt,人参根部的多菌灵农药动态降解在15~20d内已全部降解。
关键词:人参;多菌灵;残留;HPLC
中图分类号:R282.2 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2006)09—1413—03
Residueofcarbendazimatgrowthperiodofginseng
TIANJin—gail,JINHong—yul,PENGFan92,DUQing—pen91,LINRui—cha01
(1.NationalInstituteforhecontrolofPharmaceuticalandBiologicalProducts,Beijing100050,China;
2.WuhanInstituteforDrugControl,Wuhan430012,China)
Keywords:ginseng;carbendazim;residue;HPLC
栽培人参属多年生植物(一般4年),每年春季
出苗展叶期易染立枯病(RhizoetoniasolaniKuhn),
1~3年生人参发病较重,受害参苗在土表下于湿土
交界的茎部呈褐色环状缢缩,幼苗折倒死亡,对人参
的产量影响较大。多菌灵农药是苯并咪唑衍生物类
化合物,其功能是高效、内吸、广谱,对于囊菌纲的病
原菌和半知菌类的大多数病原真菌有效。现栽培人
参、西洋参等植物防治立枯病普遍均施多菌灵农药。
由于人参药材药用部位分根、叶两部分,人参施
药方式为喷撒式。考虑多菌灵农药是内吸型,先在叶、
茎上代谢,同时人参根部也吸收并代谢多菌灵,存在
一个残留分解过程。故动态降解实验分两部分进行,
首先考察人参施农药后叶、茎上的农药动态降解,其
次考察人参根部农药从吸收到降解的动态试验[1~5]。
1田间降解的动态试验
1.1试验地点:吉林省西洋参集团人参规范化种植
试验田,总面积90m2。
1.2试验步骤:人参为4年生,按种植计划在2005
年秋采收。此次的施药多菌灵0.2%、0.5%。2个施
药水平设3个重复小区,面积3mxl0m,保护行距
2m。并设一个空白对照小区,面积10m2。于2005
年5月20日当天喷药后按一定间隔时间,按照“S”
法分别采集样品(同时收集少量植株附近土壤,备
收稿日期:2005—12—11
基金项目:国家科技部科研院所社会公益项目(2004DABl7039)
用)。所采样品为全株,采样后立即分别包装好,于低
温冰箱中保存备用。
2降解的动态试验与结果
2.1样品:人参(新鲜的整株)药材由吉林省西洋参
集团有限公司按动态降解实验设计、采集提供。
2.2 仪器与试药:日本岛津LC一10AT型高效液
相色谱仪;SPD--IOAD紫外可见检测器;SIL一
10AD自动进样器;SCL一10A系统监控器;甲醇为
色谱纯,四氢呋喃为色谱纯,水为高纯水,其他试剂
均为分析纯。多菌灵对照品(BW3441)购自国家标
准物质中心。
2.3 色谱条件:色谱柱为DiamonsilC。。柱
(200mm×4.6mm,5弘m);流动相:甲醇一四氢呋喃一
水(43:2:55);体积流量1.0mL/min;检测波长为
277nm;理论板数按多菌灵峰计算应不低于3000。
2.4线性试验:精密称取多菌灵对照品9.63mg,
用甲醇稀释成质量浓度为96.3弘g/mL的溶液,再
精密吸取该溶液10、5、1、0.5、0.1mL分别置100
mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取20
肛L,注入液相色谱仪,测定。以对照品质量浓度为横
坐标,对照品峰面积为纵坐标,结果经回归分析,多
菌灵在1.926~192.6ng与峰面积有良好的线性关
系,回归方程为Y一76237X一1105,r一0.99999。
万方数据
·1414· 中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
2。5供试品溶液制备:将所采样品按茎叶和根分别
匀浆(每天所采3区合并混匀),称取样品适量(茎叶
5g,根10g),置于50mL具塞三角瓶中,依次用
30、30、20mL丙酮超声30、15、15min,滤过,滤液
合并用真空旋转浓缩器35℃浓缩至约10mL,加入
2%氯化钠溶液50mL,摇匀后加2rnol/L盐酸溶液
10mL,摇匀,转移置分液漏斗中,加20mL二氯甲
烷萃取脱色(颜色深时可萃取2次),二氯甲烷层用
1mol/L盐酸10mL反萃取一次,弃去二氯甲烷液,
酸液用2mol/L氢氧化钠调节pH至7~8,再用二
氯甲烷萃取3次(30、20、20mL),合并二氯甲烷提
取液,于50℃水浴中蒸干,残渣用甲醇溶解,稀释至
2mL,摇匀,即得。
2.6样品测定:称取样品适量(匀浆后),按供试品溶
液制备方法制备供试品溶液,按色谱条件进行测定。
2.7动态降解试验:将所采样品茎叶(o、1、2、5、9、
15、20d)分别按测定法进行测定,测定残留量进行回
归处理,得回归方程:Y一一0.1207X+5.1424,r一
0.974(多菌灵0.5%);Y一一0.106X+4.3275,
r=0.973(多菌灵0.2%)。多菌灵在人参茎叶中的动
态曲线符合直线方程lnC—lnC。一kt(C:农药的浓
度;C。:农药起始残留;t:施药后的降解时间;k:降解
常数),符合一级动力学反应,半衰期分别为6.61d
(多菌灵0.5%)和5.94d(多菌灵0.2%),见图1。
图1 人参茎、叶降解线性图(a一多菌灵0.5%、
b一多菌灵0.2%)
Fig.1Rangedegradationofg nsengstemsandleaves
(a—carbendazim0.5%,b-carbendazim0.2%)
2.8人参根吸收及降解同步动态试验:将所采样品
根(o、1、2、5、9、15、20、40d)分别按测定法进行测
定,结果及趋势见图2。
3讨论
3.1考虑本课题的实际情况,实验田选在基地进
行。由于今年气候的变化较大,原定于5月12日施
药因气温较低推迟到5月20日进行。为使人参植物
生长施农药动态降解实验的顺利进行,保证实验的
显效性,此次施药选用0.2%、0.5%多菌灵。
3.2查阅的有关文献报道一般为某植物动态降解
,
挚
留
吝
o lO 20 30 40 o lO 20 30 40
t/d
图2人参根吸收和降解动态图(a-多西灵0.5%、
b一多菌灵0.2%)
Fig。2Absorptionandegradationofg nsengroot
(a—carbendazim0.5%,b—carbendazim0.2%)
试验,此次试验首先考察人参施农药后叶、茎上的农
药动态降解,进一步深入考察人参根部农药从吸收
到降解的动态试验数据,并按农药的动力学一级降
解模式,经过对大量试验数据的统计,得到了该农药
降解的回归方程:Y一一0.1207X+5.1424,
r一0.974(多菌灵0.5%);Y=一0.106X+
4.3275,r=0.973(多菌灵0.2%)。半衰期分别为
6.61d(多菌灵0.5%)和5.94d(多菌灵0.2%)。其
,.值为极显著,试验显示该农药多菌灵在人参茎叶
中 动态曲线符合直线方程lnC—lnC。一五t,浓度
降解符合农药的动力学一级降解模式。
3.3 鉴于本课题是中药材中农药安全使用控制技术
示范研究,人参的常用药部位为根部,《中国药典》
2005年版一部收入了人参叶,由于多菌灵农药是苯
并咪唑衍生物类化合物,为内吸型的广谱农药,其杀
菌作用途径,从叶到茎到根,而根部是逐渐从吸收到
最大量然后再逐渐降解。此次试验结果与课题技术设
计路线非常吻合(见人参根吸收和降解动态图2)。
3.4人参叶、茎农药动态降解在20d内符合农药
的动力学一级降解模式。但仍残存少量的农药约6.9
肛g/g(考虑两种原因可能污染,也可能未降解)。人
参根部农药动态降解在20d内已全部降解,符合农
药的动力学一级降解模式。
3.5栽培人参属多年(一般4年)生植物,每年春季
出苗展叶期易染立枯病,1~3年生人参发病较重,
为预防病菌的产生,在每年春季出苗展叶期施用多
菌灵农药。栽培人参一般在4~5年时,秋季采收。本
试验期分别选在收获年的春季施药后作动态降解试
验,秋季采收后人参中的农药残留的监控考察。
3.6确定多菌灵的代谢周期及残留情况,提出同类
中药材中农药安全施用方案,保证人参产品质量。
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重新评价香加皮的主产地及其原植物杠柳
李天祥,田俊生,张丽娟+,潘桂湘,刘 虹,高秀梅,张伯礼
(省部共建教育部重点方剂学实验室国家中药高新技术产业基地天津现代中药研究中心
天津中医药大学中医药研究中心,天津300193)
摘要:目的详细调查香加皮原植物杠柳在主产区资源分布现状和蕴藏量,为进一步开发香加皮的天然资源提
供科学的依据。方法采用走访调查和现地取样相结合的方法,对文献记载的香加皮主产区5省市(河北、山西、河
南、山东、天津)21个产地进行实地考察。结果传统观点“出产优质香加皮的兖州”已经不出产香加皮;香加皮的产
地有较大的变化,并以山西、河北一带为主;杠柳叶多为披针形、革质;杠柳呈灌木、蔓生灌木、大藤本状的形态变
化。结论通过考察确定了杠柳目前在主产区的分布情况,并提出了“杠柳叶多为披针形、革质,其植物形态呈多样
性”的观点。
关键词:香加皮;杠柳;形态多样性;主产区
中图分类号:R282.23 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2006)09—1415—03
Re—assessmentof ainhabitatsofCortexPeriplocaeandoriginalplantPeriplocasepium
LITian—xiang,TIANJun-sheng,ZHANGLi—juan,PANGui—xiang,
LIUHong,GAOXiu—mei,ZHANGBo一1i
(LaboratoryofPharmacologyofTraditionalChineseMedicalFormulaeCo—ConstructedbyThProvince—Department,
TianjinModernChineseNationalMedicineResearchCenterofNationalChineseMedicineHighand
NewTechnologyIndustryBase,ChineseMedicineResearchCenterofTianjinUniversity
ofTraditionalChineseMedicine,Tianjin300193,China)
Keywords:CortexPeriplocae;Peripiocas p umBunge;diversityofmorphology;mainproductive
area
香加皮来源于萝摩科植物杠柳Periploca
sepiumBunge的干燥根皮,为常用中药材。功效祛
风湿、强筋骨。近年来用于慢性充血性心力衰竭的治
疗口],效果较好,而且临床需求量越来越大。
《中国植物志》记载:“杠柳为落叶蔓性灌木,长
可达1.5m。主根圆柱状,外皮灰棕色,内皮浅黄色。
具乳汁,除花外,全株无毛;小枝对生,具皮孔。叶卵
状长圆形,长5~9cm,宽1.5~2.5em,膜质。聚伞
花序腋生,着花数朵;花序梗和花梗柔弱;花冠紫红
色,辐状,中间加厚呈纺锤形,反折,内面被长柔毛;
副花冠环状;雄蕊着生在副花冠内面,并与其合生。
菩荚果2枚,圆柱形,长7~12em。种子长圆形,黑
褐色,顶端具白色绢质种毛。花期5~6月,果期7~
9月。分布于吉林、辽宁、内蒙古、河北、山东、山西、
江苏、河南、江西、贵州、四川、陕西和甘肃等省
区。”[23笔者采用走访调查和现地收样相结合的方
收稿日期:2006—01—25
基金项目:天津市卫生局中医、中西医结合基金(20055072);天津市科委应用基础研究计划项目(05YFJzJc01102);天津市高等学校科
技发展基金项目(20050310)
作者简介:李天祥(1968一),男,天津中医药大学在读硕士研究生,从事药用植物种质资源研究工作。
Tel:(02z)60269330E—mail:litianxian9612@sina.com
*通讯作者张丽娟Tel:(022)27479172E-mail:lijuanzhan963@163.corn
万方数据
多菌灵在人参生长期的残留动态研究
作者: 田金改, 金红宇, 彭方, 杜庆鹏, 林瑞超, TIAN Jin-gai, JIN Hong-yu, PENG
Fang, DU Qing-peng, LIN Rui-chao
作者单位: 田金改,金红宇,杜庆鹏,林瑞超,TIAN Jin-gai,JIN Hong-yu,DU Qing-peng,LIN Rui-
chao(中国药品生物制品检定所,北京,100050), 彭方,PENG Fang(武汉市药品检验所,湖北
,武汉,430012)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(9)
被引用次数: 5次
参考文献(6条)
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