全 文 ：中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1419·
。 I
刈L
0 10 20 0 10 20
t／min
1一金丝桃苷
1-hyperin
图1金丝桃苷(a)和样品(b)色谱图
Fig．1Chromatogramsfhyperin(a)ands mple(b)
3讨论
3．1色谱条件的选择：探索了高效液相色谱法的流
动相，比较了甲醇一0．025mol／L磷酸(用三乙胺调
pH为3．O)(55：45)；甲醇一0．025mol／L磷酸(55：
45)，水一异丙醇一冰醋酸(80：17：3)。结果发现，选
用甲醇一0．025mol／L磷酸(用三乙胺调pH为3．0)
(55：45)为流动相进行分离，效果较好。经多次测
试，系统具有很好的重现性和稳定性。且保留时间适
中，峰形较好并可与杂质完全分离。
对金丝桃苷进行紫外扫描，选择最大吸收峰波
长，结果表明紫外区有两个吸收峰。在选用258nm
波长下测定时，色谱峰中金丝桃苷与其他组分分离
不完全，测定波长改用365nm，同时选用本实验的
流动相系统，金丝桃苷与其他组分色谱峰得到完全
分离。
3．2样品测定：本实验对不同产地的墓头回生药进
行了考察，结果表明金丝桃苷的量与产地有关，以长
安、户县产墓头回量较高(O．135oA、0．134％)，济南、
无锡产墓头回中金丝桃苷量较低(0．092％、
0．088％)。
3．3根据本品测定的结果，高效液相色谱法可以较
好分离出墓头回的主成分峰和杂质峰，能反映样品
的真实量，方法简便、准确、灵敏有利于药品质量的
控制。
References：
EI-IJiangsuNewMedicalCo lege．DictionaryofChi eseMateria
Medica(中药大辞典)I-M]．Shanghai：ShanghaiPeople
7
S
PublishingHouse，1977．
[2]YangHH．NewChineseMateriaMedicaVolume(新中药集
萃)I-M]．Harbin：HeilongjiangPeople’SPublishingHouse，
1998．
[3]ChenY，ChenJM．ResearchSurveyofPatrinia[J]．Chin
TraditHerbDrugs(中草药)，1994，25(2)：101—105．
[4]LeiHM，ZhuR，WeiLX．ChemicalconstituentofPa Hnia
heterophylla[J]．ChinPharmJ(中国药学杂志)，1997，32
(5)：271—273．
[5]LeiHM，ZhuR，LUJX．Thestudyonflavonoidsin
PatriniaheterophyllaBge．[J]．NorthwestPharmJ(西北药
学杂志)，1995，10(4)：154．
RP—HPLC法测定不同产地槐米中芦丁
李培凡，张颓慧’，肖 莉，晋兴华
(天津大学药物科学与技术学院，天津300072)
芦丁又名芸香苷、紫槲皮苷，是槲皮素的3一。一
芸香糖苷，为一来源很广的黄酮类化合物。主要存在
于豆科植物槐SophorajaponicaL．的花蕾(槐花
米)、果实(槐角)中。槐米主要产于天津、北京郊区、
河北、山东及江苏等地区[1’2]。芦丁是其主要活性成
分，具有广泛的药理活性，开发前景广阔。芦丁的分
析方法，已报道有分光光度法、薄层色谱法、高效液
相色谱法、毛细管电泳法等[3~5]。为了综合开发利用
药物植物资源，掌握不同地区槐花中芦丁的量，为药
材及其制剂的质量控制提供依据。本实验采用RP—
HPLC法对不同产地的槐米进行了质量评价，以确
定该药材的主要收购地区。
1仪器与试药
日本岛津LC一6A高效液相色谱仪，SPD一
6AV紫外检测器，LC一6A输液泵，ANASTAR色
谱工作站，MILLP超纯水器，超声波清洗器。
对照品芦丁(中国药品生物制品检定所提供)，
甲醇、乙腈为色谱纯试剂，其他试剂均为分析纯，重
蒸水(自制，0．45ttm滤膜滤过)。
槐米采自天津，北京郊区，河北省的沧州、石家
庄，河南新乡、洛阳，山东德州、济南等。槐米药材经
天津市药品检验所中药室吴贵华鉴定。
2方法与结果
2．1色谱条件：Spherisorb0DSC18(150mm×4．6
收稿日期：2006—03—10
作者简介：李培凡(1968一)，女，北京人，在读博士研究生，研究方向为药物分析及药物代谢动力学。
*通讯作者张敞慧Tel：(022)27401186E—mail：yunhuiz@eyou．com
万方数据
·1420· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
mm，5弘m)色谱柱；柱温45℃。流动相：甲醇一乙腈一
冰醋酸一水(22：10：3：65)；体积流量：1．0mL／
min；检测波长：257am，灵敏度：0．01(AUFS)。
2．2标准曲线的绘制：精密称取芦丁对照品5．0
mg，加入25mL甲醇使溶解，加水定容至50mL，得
100pg／mL的芦丁对照品溶液。精密吸取1．0、2．0、
3．0、4．0、5．0、6．0、8．0mL分别置于10mL量瓶
中，加入甲醇稀释至刻度，使其所含芦丁的质量浓度
分别为10、20、30、40、50、60、80pg／mL，分别进样
20弘L，按上述色谱条件测定。以峰面积积分值为纵
坐标，对照品质量浓度为横坐标进行回归，得线性回
归方程：Y=130264X+1401(r一0．9999)。结果
表明，在10～80弘g／mL与峰面积线性关系良好。
2．3供试品溶液制备：精密称取于60℃下干燥3h
的不同地区的槐米样品各2．0g，经研碎后，分别用
30mL甲醇浸泡2h，再用超声波提取0．5h，冷却、
滤过，用适量的甲醇洗残渣2～3次，洗液并入滤液
中，用甲醇定容至100mL，摇匀，作为供试品溶液。
进样前用微孔滤膜(0．45弘m)滤过。
2．4精密度试验：取同一对照品溶液(40弘g／mL)，
重复进样6次，测定其蜂面积，计算RSD为1．5％。
2．5 重现性试验：取5份同一批样品各2．0g按
“2．3”项下方法操作，在上述色谱条件下进行测定，
计算得RSD为1．63％。表明本试验的精密度及重
现性均较好。
2．6稳定性试验：取供试品溶液，自溶液配制后分
别在0、2、4、8、12、24h测定峰面积，RSD为
1．16％，表明该溶液在24h内基本稳定。
2．7加样回收率试验：精密称取9份已知量的槐米
样品各2．0g，每3份为一组，每组分别加入芦丁对
照品溶液(100／19／mL)1、4、6mL，按“2．3”项下方法
操作，在上述色谱条件下进行测定，计算得平均加样
回收率为99．5％，RSD为1．5％(，2—3)。
2．8样品的测定：分别取各供试品溶液20弘L，在
上述色谱条件下进行测定，计算芦丁的量，结果见图
1和表1。
0 5 10 0 5 10
图1 芦丁(A)和样品(B)色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfrutin
(A)andsample(B)
表1不同产地槐米中芦丁的测定结果(掸一3)
Table1 Determinationofrutli FlosSophorae
fromdifferenthabitats锄=3)
3讨论
3．1提取方法的确定：通过对冷浸提取、加热回流
提取及冷浸后用超声波[6]提取的比较，确定冷浸提
取的同时用超声波提取效果较好。
3．2检测波长的选择：将芦丁对照品溶液用岛津
UV一2401PC紫外分光光度计进行波长扫描，芦丁
的最大吸收波长为257nm，故选用此波长作为检测
波长。
3．3流动相的选择：本试验先后选择了乙腈一水及
甲醇一水等体系作为流动相进行相关试验。试验表明
单纯使用乙腈一水或甲醇一水虽然能够把被测组分和
其他组分分离，但拖尾严重。而二者的合用可以达到
较理想的分离度，且加入少量醋酸可以有效地防止
拖尾，故选择甲醇一乙腈一冰醋酸一水(22：10：3：
65)作为流动相可得到满意的分离结果。
3．4对不同产地槐米药材中芦丁量的比较：由本实
验结果初步看出，不同产地槐米中芦丁的量，以山
东、河南、河北量较高，花蕾期较花期量高。建议在今
后药材及其制剂的质量标准上应该注意该项指标的
考察。
References：
[1]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
[23WuLJ．NaturalPharmaceuticalChemistry(天然药物化学
[M1．Beijing：People’SM dicalPublishingHouse，2003．
[3]LiXG，XiongH，YuanZB．Separationndeterminationof
rutina dvitaminC compoundrutintabletsbycapillary
electrophoresis[-J1．ChinJAnalLab(／ff析实验室)，2001，
20(5)：41—43．
E4]QianYC，LiuJD，HuangF，eta1．Theidentificationofruti
inthdflowerofSophorajaponicaL．f．pendulaLoud．Arb．
Brit．byTLCandUVEJ]．LishizhenMedMaterMedRes(时
珍国医国药)，2003，14(2)：27—29．
Is]YaoGX，ZhangXY，ZhuMY，etalContentde ermination
ofrutinHuaihuasan(SophoraPowder)byHPLC[J]．
HeraldMe (医药导报)，2003，22(2)：115—116．
r6]ZhangHY，JiangQ，JinH，eta1．Extractionofrutinfrom
50户^DmjaponicaL．bymicrowaveirradiation[J]．West
C肼naJPharrnSci(华西药学杂志)，2004，19(1)：39—41．
万方数据
RP-HPLC法测定不同产地槐米中芦丁
作者： 李培凡， 张韻慧， 肖莉， 晋兴华
作者单位： 天津大学药物科学与技术学院,天津,300072
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 8次

参考文献(6条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.姚新生;王锋鹏;孔令义 天然药物化学 2003
3.Li X G;Xiong H;Yuan Z B Separation and determination of rutin and vitamin C in compound rutin
tablets by capillary electrophoresis[期刊论文]-分析试验室 2001(05)
4.Qian Y C;Liu J D;Huang F The identification of rutin in thd flower of Sophora japonica L.f.pendula
Loud.Arb.Brit.by TLC and UV[期刊论文]-时珍国医国药 2003(02)
5.Yao G X;Zhang X Y;Zhu M Y Content determination of rutin in Huaihuasan (Sophora Powder) by HPLC[期
刊论文]-医药导报 2003(02)
6.Zhang H Y;Jiang Q;Jin H Extraction of rutin from Sophora japonica L.by microwave irradiation[期刊
论文]-华西药学杂志 2004(01)

本文读者也读过(10条)
1. 刘小攀.姜超 利用槐荫扦插扶芳藤[期刊论文]-林业实用技术2003(5)
2. 王文清.罗晓梅.张飞.汪秋兰.方建国.WANG Wen-qing.LUO Xiao-mei.ZHANG Fei.WANG Qiu-lan.FANG Jian-guo
反相高效液相色谱法测定细梗胡枝子中槲皮素与芦丁的含量[期刊论文]-医药导报2006,25(2)
3. 郑广省.胡淑芸.单丙文.曹学占.蒋占红.栾翠华 黄金槐嫁接繁育技术[期刊论文]-山东林业科技2003(2)
4. 潘宝晖.杨发祥.刘紫华.赵希珂.宋士文.李正国 观赏绿化树新品种黄金槐的繁育技术[期刊论文]-中国种业
2001(3)
5. 冉晓燕.胡德禹.薛伟.RAN Xiao-yan.HU De-yu.XUE Wei 槐角中总黄酮的提取工艺研究[期刊论文]-贵州教育学
院学报2009,20(6)
6. 邢振杰 槐米减产已成定局后市蕴藏无限商机[期刊论文]-中国现代中药2010,12(8)
7. 赵燕.侯桂玲.张秀省.邱艳昌.ZHAO Yan.HOU Gui-ling.ZHANG Xiu-sheng.QIU Yan-chang 国槐及其变种、变型
花粉形态的比较研究[期刊论文]-聊城大学学报（自然科学版）2007,20(1)
8. 姚国新.张晓燕.朱美艳.赵志研 高效液相色谱法测定槐花散中芦丁的含量[期刊论文]-医药导报2003,22(2)
9. 王军.李占龙.王晓燕 金枝槐等几种观赏植物的引种栽培试验[期刊论文]-内蒙古农业科技2009(2)
10. 刘争春 国槐常见虫害及防治方法[期刊论文]-安徽林业2007(3)

引证文献(8条)
1.陈贞干.唐小梅.陈远道.周诗彪 木芙蓉提取物中芸香苷含量的高效液相色谱法测定[期刊论文]-湖南文理学院学
报（自然科学版） 2010(3)
2.魏克强.杨俊仙.魏治中 紫苏DNA导入对烟叶中芦丁含量的影响[期刊论文]-中山大学学报(自然科学版) 2011(3)
3.沈平.黄道平.谢燕湘 高效液相色谱法测定木芙蓉叶中芸香苷含量的研究[期刊论文]-实用预防医学 2008(1)
4.蔡黎.范益军.罗傲雪.马明东 中草药指纹图谱的应用与发展[期刊论文]-中国药房 2007(15)
5.郭彬.韩渊怀.黄可盛.路阳.侯思宇 HPLC法测定30个荞麦品种芦丁含量的研究[期刊论文]-山西农业科学 2013(1)
6.魏克强.杨俊仙.魏治中 烟草与紫苏科间远缘杂种后代化学成分及医药成分的研究[期刊论文]-天然产物研究与开
发 2010(5)
7.李飞.李秋红.李廷利 槐米有效成分含量测定方法研究进展[期刊论文]-中医药信息 2008(4)
8.李桂锋.魏强华.林文奇 槐米研究进展[期刊论文]-科技资讯 2007(15)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200609054.aspx