全 文 ：·1496· 中草药 ChineseTraditionalandHerbaIDrugs第37卷第102006年10月
+从拟合的6个处方方程发现，HPMC·的用量为
10％(占全片重3．33％)药物释放符合一级动力学
模型，大于等于15％(占全片重5％)则符合零级动
力学模型释放。认为HPMC的用量在3．33％～5％
药物的释放速率和特征有一个突变。有文献报道其
他HPMC水凝胶骨架片，如布洛芬HPMC水凝胶
骨架片也存在此现象口]。因此在选择考察范围时应
注意突变点的情况。
4．3关于制备工艺：考虑到挥发油稳定以及分布均
匀的要求，处方以挥发油一_B—CD包合物投料，但造成
混合粉末黏度大，流动性差，因此采用湿法制颗粒，
选择适当的润湿剂可以很好解决流动性和黏冲问
题，得到理想的压片颗粒。将SRL与FRL压制成双
层片后，与SRL相比，双层片累积释放率在释放初
期有所降低，释放后期逐渐与单独SRL的释放一
致。这种现象是由于释放初期FRL的存在，减少了
SRL与介质接触的面积，导致释放率在释放初期降
低较明显。
References；
[1]SunWJ，ShengJF．BrachylogyHandbookofNatureActive
Constituents(天然活性成分简明手册)[M]．Beijing：China
Medico—PhaimaeeuticalScienceandTechnologyPublishing
House，1998．
[2]YangZH，WuC，SongCJ．Pharmacokineticsofq—asaronein
healthvolunteers．[J]．ChinJHospP arm(中国医院药学杂
志)，1993，13(1)：7．
[3]DongFY．NovelandAppliedDosageFormandTechnology
ofModernChineseMateriaMedica(现代实用中药新剂型新技
术)[M]．Beijing：People’SMedicalPublishingHouse，2001．
[4]ZhaoY，JiangXH，ZhouTJ，eta1．Applicationofuniform
designmethodtothepreparationofsustainedreleasetabletof
watersolubledrug口]．WestChinaJPharmSci(华西药学杂
志)，2000，15(5)：352．
[5]FuGY，LiSM，WangQF．eta1．Preparationofhydrophilic
gelmatricessu tained--releasetabletsofB nproperinephos．．
phate[J]．JShenyangPharmUniv(沈阳药科大学学报)，
2000，17(5)：321—323．
[63PingQN．ModermPharmaceutics(现代药剂学)[M]．Bei—
jing：ChinaMedico—PharmaceuticalS ienceandTechnology
PublishingHouse，1998．
[7]LuB·XuGJ，ZhangRH．Studyondeviationasanindexfor
formulationoptimizationofsustainedorcontrolledrelease
dosageforms口]．ChinJPharm(中国医药工业杂志)，1999，
30(8)：348。352．
何首乌的提取工艺研究
赵声兰，赵荣华。，解凤江，尉红梅
(云南中医学院中药学院，云南昆明 650200)
摘 要：目的 研究不同提取工艺对何首乌浸膏中二苯乙烯苷和总糖的影响，优选制备何首乌浸膏的提取工艺。方
法 以蒸制何首乌为原料，何首乌中二苯乙烯苷和总糖的提取量为指标，采用旋转响应表面实验设计对何首乌浸
膏制备过程中的水提取工艺进行研究。结果最佳的提取工艺为何首乌饮片与水比例1：10．5，每次加热提取1．5
h，提取3次，此条件下何首乌中二苯乙烯苷提取量达2．70％，总糖提取量达6．23％。结论该方法适用于何首乌
的提取。
关键词：何首乌；旋转试验设计；二苯乙烯苷
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)10—1496—04
OptimizationofextractingtechnologyofPolygonummultiflorum
ZHAOSheng—lan，ZHAOR0ng—hua，XIEFeng—jiang，WEIHong—mei
(CollegeofChineseMateriaMedica，YunnanCollegeofTraditionalChineseMedicine，Kunming650200，China)
Keywords：PolygonummultiflorumThunb．；rotatoryresponsesurfacedesign；stibeneglucoside
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonummulti-
ftor．mThunb．的干燥块根，具有养血滋阴、补肝
肾、乌须发、强筋骨等功效‘¨。何首乌含有二苯乙烯
苷类、蒽醌类、磷脂类、糖类、多种氨基酸、多种维生
素及微量元素，具有降血脂、抗衰老、增强免疫功能
等作用‘引。二苯乙烯苷类是何首乌降血脂的主要有
效成分。《中国药典》2005年版一部规定何首乌药材
中二苯乙烯苷不得少于1．o％。研究表明何首乌炮
基金项目：云南省中药现代化科技产业专项基金资助项目(2002ZY一11)
作者简介：整声兰(!162一)，女，云南人，副教授，硕士，主要从事食品及生物资源开发的教学和科研工作，在国内外学术期刊发表相关论
⋯．穿67金箍。Tel：(0871)6788307E—mail：zhaoshenglan@163．corn
*通讯作者赵荣华
万方数据
■中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月·1497·
制前后，二苯乙烯苷的量相差达2～3倍[3]，且随炮
制温度升高，二苯乙烯苷的量降低，尤其是在溶液状
态，温度对二苯乙烯苷的稳定性产生较大影响[4]。制
何首乌多糖可明显拮抗D一半乳糖所致衰老小鼠血
SOD、CAT、GSH—P。活力的降低及血浆、脑匀浆及
肝匀浆LPO水平的升高，制何首乌多糖类成分可能
为其抗衰老的主要活性成分之一[5]。为制定何首乌
浸膏制备过程中合理的水加热提取工艺，本实验以
制何首乌中二苯乙烯苷和总糖提取量为指标，采用
旋转响应表面实验设计对制何首乌的水加热提取工
艺进行研究，为何首乌颗粒剂饮片的良好生产工艺
提供依据。
1仪器与材料
Waters液相色谱仪，1525泵，2487双波长紫外
检测器，WatersExsilODSC18色谱柱(250mm×
4．6mm，5v-m)。电子天平；分光光度计；电热恒温
水浴锅。 ’j
何首乌药材来自云南省绿劝县，经云南中医学
院中药鉴定教研室廖心荣教授鉴定为蓼科植物何首
乌P．multiflorumThunb．的块根。制何首乌饮片
由云南中医学院炮制实验室提供。二苯乙烯苷XCN
品购于中国药品生物‘制品检定所(批号0844—
20003)。乙腈为色谱纯，其他均为国产分析纯试剂。
2方法与结果
2．1二苯乙烯苷的测定；采用高效液相色谱法[6。]。
柱温：30℃，以乙腈一水(25：75)为流动相，体积流
量1ml。／min，检测波长320nm，进样量10肛L。
2．2总糖的测定：采用硫酸一苯酚法[s]。
2．3浸膏的制备：分别称取60g制首乌，按实验设
计方案进行加热回流提取，合并提取液并浓缩至60
mL得制何首乌浸膏。
2．4实验设计：为了分析何首乌浸膏制备过程中制
何首乌的提取次数、时间和加水量x寸--苯乙烯苷和
总糖提取量的影响，本实验以制何首乌为原料，采用
23旋转响应表面实验[9]设计进行研究，影响因子为
加水量、每次提取时间和提取次数，结果指标为二苯
乙烯苷提取量和总糖提取量。各因子水平见表1。
2．5 结果及数据处理：按23旋转响应表面实验设
计进行的16组试验，其结果见表2。
用Statgraphics软件对试验数据进行回归分
析，分别得到以制首乌中的二苯乙烯苷提取量和总
糖提取量为指标，各影响因素为变量的两个二次回
归方程及其方差分析结果，见表3和表4。 一
由表3可知，二苯乙烯苷提取量回归方程的相
表1 因子与水平
Table1 Factorsandlevels
水平
因 子
．xl加水量(制首乌：水)X2每次提取时间／hx3提取次数／次
系数 SS f MS F P值
——0．7409
0．2447
0．8924
0．7879
一O．01256
一O．3423
—0．1386
一O．01Z5
0．00875
0．065
0．000698
0．01444
0．2722
0．02337
0．06785
O．1780
0．00125
0．00245
0．00845
0．4883
0．0609l
0．000698
O．01444
0．27222
0．02337
0．06785
0．1780
0．00125
0．00245
0．00845
0．05554
0．01025
0．Ol0．9365
1．400．2811
26．820．002l
2．300．180
6．680．04l5
17．530．0580
0．120．737
0．240．6407
0．830．3968
5．340．0271
关系数为0．9429，标准误差0．1008，在a一0．05水
平上对二苯乙烯苷提取量影响显著的因素是X。的
一次作用，X。的二次作用，说明何首乌浸膏制备过
程中，提取次数X。和每次提取时间X：显著性地影
响着二苯乙烯苷的提取。
何首乌浸膏制备中，X。、X：和X。诸因素的一次
作用、二次作用、交互作用对二苯乙烯苷提取影响数
学模型为Y一一0．7408+0．2447X1+0．8924X
1
2
3
4
5
9
1
5
d．
6
5
3
0
1
26^，
3
6
6
3
6
8
O
2
3；1}l14^t
l
l4』，
l
1
nu
l
1
一
一
一一一一一』。一一一一一～一一一一一一一一ol一一一
删麟耐鞠糊跆烀№砜蛾呲【雪
万方数据
，·1498·
’ 中草菊一ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月
表4影响总糖提取的回归分析及方差分析结果
Table4 Analysisofregressionandvariancefortotal
sugarextractfromP．multiflorUm
0．7879X3—0．01256X12—0．3423X22—0．1386
X32～0．0125X。X2+0．00875X。3-90．065X2X3，该
数学模型的方差分析结果显著，可用于预测适宜的
何首乌浸膏制备工艺条件。根据得到的数学模型得：
晏去一o．2447一o．02512x1一o．0125X2+
0．00875X3=0
蓑一o．8924～o．6846X2--0．0125Xl+
0．065X3=0
焘一o．7879一o．2772X3+o．00875X1-I-
0．065X2—0
解上述方程组可预测得到二苯乙烯苷提取较高
的适宜制备工艺条件为：X。：10．2408倍，x。：
1．4492h，X。：3．5049次。各因素对二苯乙烯苷提
取的表面应答见图1。
骥i黪嘲
圈1 各提取因素对二苯乙烯苷提取虽的表面应答图
Fig·1Respo．nsesurfaceofprocessingfactors
forextractingyieldofstilbene
glucosidefromP．multiflorum
由图1可见，在提取3次的条件下，二苯乙烯苷
的提取开始随加水量及提取时间的增加而增加，当
加水量大于10．5倍和提取时间大于1．5h后，二苯
乙烯苷的提取则随加水量及提取时间的增加而减
少；在加水量为10倍的条件下，二苯乙烯苷的提取
开始随提取次数及提取时间的增加而增加，提取时
间达1．5h，提取3次时，二苯乙烯苷的提取达到最
大，之后随提取次数及提取时间的增加而减少；在提
取时间为1．5h的条件下，二苯乙烯苷的提取开始
随提取次数的增加而增加，当提取次数大于3次和
加水量大于10倍后，则随提取次数及加水量的增加
而减少。
由表4可知，制何首乌中总糖提取回归方程的
相关系数为0．9484，标准误差0．8028，在a一0．05
水平上对总糖提取影响显著的因素是x。的一次作
用及X。、x。、x。的二次作用，其中x。的二次作用影
响最为显著，其次是x。、x。的二次作用和x。的一
次作用，各因素的交互作用及x。、x。的～次作用影
响不显著。加水量X。、提取时间X。和提取次数蜀
诸因素的一次作用、二次作用、交互作用对首乌浸膏
制备过程中总糖提取影响的数学模型为：y一
一44．4055+5．1824Xl+10．9301X2+9．8252
X3—0．2633Xl2—4．3655 X22—1．6997X32+
0．1．729xlx2十0．0392xlx3+0．12l1x2x3，该数
学模型的方差分析结果高度显著，可用于预测适宜
的首乌浸膏制备工艺条件。根据得到的数学模型得：
口y
‘专一5．1824—0．5266x1+0．1729x +
口√01
0．0392X3—0
口y
嘉一10．9301—0．1729Ⅸ1—8．731X2+⋯Z
0．12l1X3=0
4y
拳争=9．825+0．0392x1+0．1211 x2一⋯3
3．3994X3—0
解上述方程组预测得到总糖提取较高的适宜制备工
艺条件为：x1：10．5630倍，X2：1．5036h，x3：
3．0656次。各因素对总糖提取的表面应答见图2。
$7．2
d
强5,2
壬
嘣
32
图2各因素对总糖提取的表面应答图
Fig·2Responsesurfaceofprocessingfactors
fortotalsugarextracting
由图2可见，在提取3次的条件下，总糖的提取
开始随加水量及提取时间的增加而增加，当加水量
大于10．5倍、提取时间大于1．5h后，总糖的提取
则随加水量及提取时间的增加而减少；在提取时间
为1．5h的条件下，总糖的提取开始随提取次数及
加水量的增加而增加，当提取次数大于3次和加水
万方数据
中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月·1499·
量大于10倍后，则随提取次数及加水量的增加而减
少；在加水量为10倍的条件下，总糖的提取开始随
提取次数及提取时间的增加而增加，提取时间达
1．5h，提取3次，总糖的提取达到最大，之后随提取
次数及提取时间的增加而减少。
2．6单因素的影响：将回归方程进行中心化处理，
得到单因素对何首乌浸膏制备过程中二苯乙烯苷及
总糖提取量影响的关系图(图3)。
图3工艺各单因子对二苯乙烯苷和总糖提取的影响
Fig．3Effectofprocessingfactorsnextracting
ofstilbeneglucosideantotalsugar
由图3可见，加水量在6．6～10倍增加时，二苯
乙烯苷的提取随之增加，加水量超过10倍后，二苯
乙烯苷的提取随加水量的增加而减少，原因可能是
加水量过高，得到的提取液浓度较低，长时间的加热
浓缩导致部分二苯乙烯苷破坏，较适宜的加水量为
何首乌的lo倍。每次提取时间在0．6～1．5h增加
时，二苯乙烯苷的提取随之增加，提取时间超过1．5
h后，二苯乙烯苷的提取随提取时间的增加而减少，
部分原因是温度对二苯乙烯苷的稳定性产生较大影
响，随提取时间延长，提取的二苯乙烯苷部分被破
坏。提取次数在1～3次增加时，二苯乙烯苷的提取
随之增加，提取次数超过3次后，二苯乙烯苷的提取
随之减少，原因是提取次数超过3次后，随提取次数
的增加，溶出少量二苯乙烯苷的同时，提取液的浓度
迅速降低，蒸发浓缩时间大大增加，液体状态下二苯
乙烯苷对温度较敏感，长时间的加热浓缩破坏了部
分二苯乙烯苷，导致提取次数超过3次后，随提取次
数的增加，二苯乙烯苷的提取减少，较适宜的提取次
数为3次。由图4可见，加水量为何首乌的6．6～10
倍增加或每次提取时间在0．6～1．5h增加或提取
次数在1～3次增加时j总糖的提取均随之增加。
综合考虑二苯乙烯苷提取量和总糖提取量及可
操作性，实际应用中，较好的制备工艺条件为：提取
3次，每次水用量均为何首乌的10．5倍，每次提取
1．5h，根据方程此时二苯乙烯苷理论提取量
2．7％，总糖6．23％i利用该优化工艺条件进行验证
实验提取，结果二苯乙烯苷提取量2．61％，总糖提
取量6．22％，表明优化所得的工艺条件及其数学模
型是可靠的，可用于指导生产实践。
3 结论
通过用23旋转响应表面实验设计研究提取次
数、提取时间及加水量对何首乌浸膏制备过程中二
苯乙烯苷提取量和总糖提取量的影响，发现提取次
数的一次作用、二次作用及提取时问的二次作用、提
取时间和提取次数的交互作用对二苯乙烯苷的提取
产生显著影响；加水量的一次作用、二次作用及提取
次数、提取时间的二次作用对总糖的提取产生显著
影响。
References：
[1]EditorialBoardofChinaHerbal，StateAdministrationofTra—
ditionalChineseMedicine，China．ChinaHerbal(中华本草)
[M]．Shanghai：ShanghaiScientificandTechnicalPublishers，
1999．
[2]SuW，GuoQ．CurrentpharmacologyofP l gonummultift．卜
rum[J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)．1997，28(2)：
119—121．
[3]QiAD．Optimumforextractprocessingofstilbeneglucoside
fromPolygonummultifloruTn[J]．ChinTraditHerbDrugs
(中草药)，2002，33(7)：609—611．
[4]LiuZ，SongZ．Determinationofcontenta dstabilityofstil—
beneglucosideinpreparedRa ixPolygoniMultiflorifrom
differernta eas[J]．ChinTrad t，■fMed(中成药)，2002，
24(9)：684—685．
[5]MiaoM，FangX．AntioxidationofpolysaccharosideofP 咖一
gonummultiflorutnfordecrepitm ce[J]．PharmacolClin
ChinMed(中药药理与临床)，2002，18(5)：23—24．
[6]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
[7]RaoG，XieF，WangW，ela1．HPLCDeterminationtetra—hy—
droxystilbeneglucosideofPolygonummultiflo，。ulnfromdif—
ferentdistrictsofYunnan[J]．dYunnanCoil7raditChin
Med(云南中医学院学报)，2004，27(3)：15-16．
[83SuX．1．iuC．Sugaranalysesofaconitumandit’sprocessing
products[J]．China．，ChinMaterMed(中国中药杂志)，
1991，16(4)：215—217．
[9]ZhuW．ApplicationofOptimumDesignforIndustry(工业优
化设计应用)[M]．Shenyang：LiaoningScienceandTech—nol—
ogyPress，1993．
万方数据
何首乌的提取工艺研究
作者： 赵声兰， 赵荣华， 解凤江， 尉红梅， ZHAO Sheng-lan， ZHAO Rong-hua， XIE Feng-
jiang， WEI Hong-mei
作者单位： 云南中医学院中药学院,云南,昆明,650200
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(10)
被引用次数： 6次

参考文献(9条)
1.Editorial Board of China Herbal;State Administration of Traditional Chinese Medicine China 中华本
草 1999
2.Su W;Guo Q Current pharmacology of Polygonum multiflo rum 1997(02)
3.Qi A D Optimum for extract processing of stilbene glucoside from Polygonum multiflorum[期刊论文]-
中草药 2002(07)
4.Liu Z;Song Z Determination of content and stability of stilbene glucoside in prepared Radix
Polygoni Multiflori from differernt areas[期刊论文]-中成药 2002(09)
5.Miao M;Fang X Antioxidation of polysaccharoside of Polygonum multiflorum for decrepit mice[期刊论
文]-中药药理与临床 2002(05)
6.中华人民共和国药典(一部) 2005
7.Rao G;Xie F;Wang W HPLC Determination tetra-hydroxy stilbene glucoside of Polygonum multiflorum
from different districts of Yunnan[期刊论文]-云南中医学院学报 2004(03)
8.Su X;Liu C Sugar analyses of aconitum and its processing products 1991(04)
9.Zhu W 工业优化设计应用 1993

本文读者也读过(10条)
1. 张瑞堂.石晓峰.马趣环.张芳红.宋薇 正交试验优选制何首乌的提取工艺[期刊论文]-中国医药导刊2009,11(9)
2. 吴桢.秦勇.Wu Zhen.Qin Yong 超临界CO2萃取何首乌中二苯乙烯苷的工艺考察[期刊论文]-中国药师2010,13(2)
3. 吕丽爽.汤坚 何首乌中二苯乙烯苷的醇提工艺[期刊论文]-食品与发酵工业2004,30(10)
4. 吕丽爽.L(U) Li-shuang 何首乌中二苯乙烯苷的研究进展[期刊论文]-食品科学2006,27(10)
5. 解奉江.赵荣华.赵声兰.饶高雄.XIE Feng-jiang.ZHAO Rong-hua.ZHAO Sheng-lan.RAO Gao-xiong 清蒸与黑豆
汁蒸何首乌中有效成分的比较[期刊论文]-中草药2005,36(7)
6. 管淑玉.苏薇薇 何首乌的化学成分和药理作用研究进展[期刊论文]-中南药学2008,6(4)
7. 王春英.张兰桐 何首乌中有效成分二苯乙烯苷的研究进展[期刊论文]-河北医科大学学报2008,29(1)
8. 相聪坤.吴海燕.陈迎春.安福丽.陈贵银.康兰芳.赵小平 何首乌中二苯乙烯苷的提取及其纯化用大孔吸附树脂的
筛选研究[期刊论文]-河北中医2009,31(2)
9. 欧阳臻.江涛涛.杨雨.缪亚东.袁斌.OUYANG Zhen.JIANG Tao-Tao.YANG Yu.MIAO Ya-Dong.YUAN Bin 大孔吸附树
脂法分离制何首乌中的二苯乙烯苷[期刊论文]-中国医药工业杂志2006,37(7)
10. 袁媛.康廷国.YUAN Yuan.KANG Ting-guo 何首乌中二苯乙烯苷的开发与应用[期刊论文]-辽宁中医药大学学报
2007,9(3)

引证文献(6条)
1.徐燕.典灵辉.陆江赢.肖晓丹.梁文锦.廖杰辉.林志新.张宝业 德庆首乌二苯乙烯苷提取的研究[期刊论文]-辽宁
化工 2011(1)
2.星玉秀.许传梅.胡凤祖.皮立.董琦.肖远灿 青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定[期刊论文]-分析试验
室 2008(2)
3.星玉秀.许传梅.肖远灿.皮立.董琦.胡凤祖 青海栽培何首乌中蒽醌类成分的含量动态变化研究[期刊论文]-天然
产物研究与开发 2008(4)
4.黄伟.张亚囡.孙蓉 何首乌不同组分单次给药对小鼠肝毒性量-时-毒关系研究[期刊论文]-中国药物警戒
2011(4)
5.邓黎.龚涛 何首乌中结合型大黄素的提取工艺[期刊论文]-华西药学杂志 2008(3)
6.黄伟.张亚囡.孙蓉 何首乌不同组分对小鼠急性毒性试验比较研究[期刊论文]-中国药物警戒 2010(12)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200610019.aspx