全 文 ：·368· 中革鸯ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
制备姬松茸多糖制品做进一步评估，将试验获得的
多糖制品用SeparoesCL一4B凝胶滤过法检测，结果
微滤截留液、8×10‘超滤截留液、1×104超滤截留
液和反渗透浓缩液的主要洗脱峰值处平均相对分子
质量分别为5．553×105、2．342×105、5．46×104、
8．6×103。由测得的平均相对分子质量来看，多糖制
品的相对分子质量分级较为理想。这再次证实了膜
用于多糖的分级纯化是可行的。
3结论
研究表明，采用微滤串联不同截留相对分子质
量的超滤对姬松茸多糖分级纯化，工艺简单可行、多
糖得率高、产品纯度好。实验粗略确定的相对分子质
量>3x105、3×105～8×10‘，8x104～1×104和<
1×1044个级别的多糖质量分布比例约为5：1：
3：1。获得的多糖制品质量分数高于70％，多糖总
回收率高达80．54％，两者均高于传统的提纯工艺。
试验确定操作条件为：室温，操作压力0．08～
0．1MPa，微滤多糖质量浓度最高可浓缩至45g／L，
而截留相对分子质量8×104和1×104的超滤最高
质量浓度分别浓缩至35g／L和25g／I，左右。建议
实际生活中采用微滤与1×104截留相对分子质量
超滤串联工艺进行分级纯化。
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超临界流体萃取广西莪术挥发油中p一榄香烯
吴琳华，杜霞，刘红梅
(哈尔滨医科大学附属第二医院药学部，黑龙江哈尔滨150086)
摘要：目的采用超临界流体萃取广西莪术挥发油中的p榄香烯。方法采用正交试验设计对萃取条件进行了
优化。结果确定了最佳萃取条件：萃取压力为25MPa、萃取温度60℃、COz流量8L／h、萃取时间90min；并用
GC／MS测定了各试验条件下p榄香烯。结论与水蒸汽蒸馏法相比较，超临界萃取法具有萃取率高、耗时少等
优点。
关键词：广西莪术；争榄香烯f超l临界流体萃取}气相色谱一质谱法
中圈分类号：R284．6‘R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)03—0368—03
p_ElemenefromvolatileoilofCurcumakwangsiensisbysupercritiealfluidxtraction
WULin—hua，DUXia，LIUHongmei
(DepartmentofPharmacy，theSecondAffiliatedHospitalofHarbinMedicalUniversity，Harbin150086，China)
Keywords：CurcumakwangsiensisS．G．LeetC．F．Liang；13-elemene；supercriticalfluid
extraction；GC／MSspectrometry
莪术是姜科植物蓬莪术Curcumaphaeocaulis
Valeton、广西莪术C．kwangsiensisS．G．Leet
C．F．Liang和温郁金C．wenyunjinY．H．Cheet
C．Ling的干燥根茎。从莪术根茎中提取的莪术油
及其单体p榄香烯均为良好的抗肿瘤药物，不仅能
直接作用于肿瘤细胞核中的DNA，起抑制或杀伤肿
瘤的作用，而且能提高肿瘤细胞的免疫原性，增强机
体对其的杀伤活性9’⋯。莪术挥发油的提取方式基本
是采用传统方法水蒸气蒸馏法。文献报道了采用超
临界萃取技术对蓬莪术挥发性成分进行研究，结果
作tR者SI茼EI]介“：：季20嘉06勰051饕8馨盛2，0吉0撼4鑫制藩嚣媳钱晕篱墨慧蔷凳雾需瓣瓣黯型葺磊稀?，年获暗尔滨医科大学药理学硬士学位， 年获黑龙江中医药大学中药学博士学位，研究方向为药物新荆型与新制剂。
Tel：(0451)86605581Fax：(0451)86665559E—mail；wlh@pharm—hrbmush．corn
万方数据
中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
发现与索氏萃取、水蒸气蒸馏法相比，萃取能力更
强，效率更高“]。本实验采用超临界萃取广西莪术挥
发油中的口一榄香烯，正交试验设计筛选出最佳萃取
条件。
1仪器与材料
GM32—1型超临界CO。萃取装置(大连光明
设计研究院)，GC6890N—MSD5973N气相一质谱
联用仪(Agilem)，广西莪术切片(购于哈尔滨市药
材公司，经黑龙江中医药大学药学院孙海峰教授鉴
定为广西莪术干燥块茎)，CO：(体积分数99．9％)。
2方法与结果
2．1超临界流体萃取法：将粉碎过30目筛的广西
莪术粉末250g，投入萃取釜中，对分离釜进行加热，
储罐进行冷却。当温度达到所设定的温度时，打开高
压泵对萃取釜，分离釜进行加压，当压力分别达到选
定的萃取压力时，开始循环萃取，调节主泵使CO：
流速至选定值，待系统稳定后萃取开始计时，收集产
物。经过预试验选定4因素3水平正交表进行试验。
萃取压力(A)、萃取温度(B)、CO。流量(c)和萃取时
间(D)为主要因素。3水平做正交设计，以莪术油的
提取率(收集到的总挥发油的质量与投料量之比，即
出油率)和莪术油中p榄香烯的质量分数为优化依
据，选择最佳萃取条件。因素水平安排见表1。
表1因素水平
Table1 Factorsandlevels
2．2挥发油的测定⋯：对超临界正交试验萃取所得
的挥发油采用Gc／MS进行分析，得到总离子流图，
见图1。
t／rain
圈1广西莪术挥发油总色谱图
Fig．1Totalchromatogramofvol tileoil
ofC．kwangsiensis
2．2．1 气相色谱条件：HP一5MS色谱柱(30m×
0．25mm，0．25“m)，初始温度100℃，然后以10
℃／rain升温至220℃，进样口温度250C，载气为
高纯氮(质量分数>99．999％)，载气体积流量l
mL／min，进样量1pL，不分流进样。质谱条件：电离
方式为电子轰击(EI)，离子源温度200℃，四极杆温
度150℃，溶剂延迟5min，扫描范围45～600ainu。
2．2．2}榄香烯的测定：精密称取p榄香烯对照品
100mg于10mL量瓶，无水乙醇稀释至刻度，作为
母液。精密量取母液lmI。置100mL量瓶，无水乙
醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取对照品储备液
0．6mI，置10mL量瓶中，无水乙醇稀释至刻度，
待用。
2．2．3供试品溶液的配制：精密称取莪术油样品
100mg置10mL量瓶中，无水乙醇稀释至刻度。精
密吸取5mL置10mL量瓶中，无水乙醇稀释至刻
度，待用。
2．2．4测定：分别吸取对照品溶液及供试品溶液1
tLL，注入色谱仪，测定峰面积，以标准曲线法(A一
1E+06c一89437，r一0．999o)计算即得。
2．3结果
2．3．1正交试验结果见表2。
表2正交试验结果
Table2 Resultsoforthogonaltest
以出油率为指标时，A。B，C，D，为最佳值，即萃取
压力为12MPa、萃取温度40℃、CO：流量5L／h、萃
取时间60min。各因素水平下对出油率的影响不大。
分析的结果来看A。B。C。D：为最佳值。可以看出
万方数据
·370· 中草嚼ChineseTraditlona]andHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
因素A为较显著因素。所以萃取压力应选择25
MPa最佳，其他3个因素影响不大。综合各因素考
虑以极差为准，超临界萃取莪术挥发油中的p榄香
烯的最佳萃取条件为A。B。C。D。，即最佳萃取条件为
萃取压力25MPa、萃取温度60℃、CO：流量8L／
h、萃取时间90min。
按此条件验证3次，并将其与常规水蒸气蒸馏
相比较，结果见表3。
裹3}槛番烯的最佳苹取条件验证
Table3 VerificationofopUmumextraction
conditionof}elemene
方法 阻榄香烯／％
通临界军取 o．0271
查茎墨菱堡 !：!!!!
验证试验结果证明在最佳萃取工艺条件下p榄
香烯荦取率相对最高，是常规水蒸气蒸馏的两倍。
3讨论
3．1通过以上实验分析发现与传统的水蒸气蒸馏
法相比，超临界萃取中药挥发油有以下优势：萃取速
度快，没有残留的有机溶剂，同时可以节省大量的有
机溶剂，特别适合于那些对热不稳定物质的萃取。
3．2本实验对一般超临界萃取的影响因素温度、压
力．时间以及二氧化碳流量进行考察并筛选出最佳
提取条件。其中考察了两个指标，出油率和辟榄香
烯。出油率在各因素水平下并没有显著差异，因此p
榄香烯是主要指标。萃取是一个动态过程，随着萃取
时间的增加，挥发油萃取率也会相应的增大。但是萃
取是会饱和的，并非时间越长越好，有一个最佳值。
一般认为温度对萃取率的影响比较复杂，一方面，温
度升高二氧化碳流体密度下降，导致流体溶解能力
下降；另一方面，温度升高溶剂蒸汽压增大，二氧化
碳流体的黏度减小，这又有利于萃取o]。二氧化碳的
流速也并非越大萃取效果越好，而有一个较佳值，这
与本实验的结果一致。水蒸气蒸馏过程为高温低压，
而超临界二氧化碳萃取过程为高压低温。这样可以
提高有效成分的提取率，本实验结果也证实了这点。
3．3对于极性较大或相对分子质量较大的物质的
萃取，要加入夹带剂。但夹带剂的加入给后处理过程
带来很多不便，尤其不适合太规模的工业化生产。口-
榄香烯的相对分子质量是204，本人在预实验中考
察了95％乙醇作为夹带剂对提取效率的影响。加人
夹带剂后，B一榄香烯的提取效率有所增加，但差异不
显著。因此，有必要对夹带剂的种类以及剂量傲进一
步的探讨。 ．
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显微颗粒图像分析仪测试黄芪微粉粒度的研究
杨瑛，扬永华，温俊迭，彭小花，蔡光先
(湖南省中医药研究院，湖南长沙410006)
摘要：目的建立黄芪微粉的粒度测定方法。方法采用Winner99显微颗粒图像分析仪对黄芪微粉的粒度进行
测定。结果 黄芪微粉粒度内控指标宜为1～75p．m。结论采用Winner99显徽颗粒图像分析仪测定黄芪微粉的
粒度，方法基本可行。
关建词：黄芪微粉；粒度；显微颗粒图像分析仪
中圈分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：02532670(2006)03—0370—04
警萎最智：留鉴嚣蓉磊关计划课题。单昧中药超微饮片的质量标准规范化研究，(2。。1BA7。1A43)
作者简介：扬瑛(1965一)，女．湖南人．副研究员．学士，研究方向为中药新药制剂与质量标准研究
万方数据
超临界流体萃取广西莪术挥发油中β-榄香烯
作者： 吴琳华， 杜霞， 刘红梅， WU Lin-hua， DU Xia， LIU Hong-mei
作者单位： 哈尔滨医科大学附属第二医院,药学部,黑龙江,哈尔滨,150086
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 7次

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