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不同保藏方法对高温下杏仁中生育酚稳定性的影响



全 文 :·1172· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
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不同保藏方法对高温下杏仁中生育酚稳定性的影响
倪世美1,李成文2,王若兰3,孙美侠3
(1.浙江中医学院,浙江杭州 310053;2.河南中医学院,河南郑州450008;3.河南工业大学,河南郑州450052)
杏仁富含脂肪,高温环境下药材容易劣变[1],杏
仁中所含生育酚(主要是a一生育酚、7一生育酚和艿一生
育酚)的稳定性直接影响杏仁饮片的品质[z]。生育酚
的稳定性顺序为:a一生育酚>7一生育酚>6一生育酚,
抗氧化作用则相反[3]。本实验采用加速陈化方法,观
察高温环境下常规包装、真空包装和可食用膜包装
保藏方法对杏仁饮片中3种生育酚稳定性影响与保
护作用,为寻找保藏杏仁有效方法提供依据。
1材料与仪器
杏仁购于郑州大成药材行,脱去种皮,加麦麸炒
至微黄;大豆分离蛋白由吉林不二蛋白有限公司生
产,水分4.9%,粗蛋白89.8%,水溶氮素93.2%,
pH6.96,凝胶值33g,一般菌2000个/g,大肠菌阴
性;a一生育酚、7一生育酚、8一生育酚对照品由Sigma
公司提供;其他试剂均为分析纯。
CLASS—VP型高效液相色谱仪(日本岛津公
司);AY一120型电子天平(日本岛津公司);ZK一
82B型电热真空干燥箱(上海实验仪器厂有限公
司);SHZ—DⅢ型循环水式真空泵(巩义市英峪予
华仪器厂)。
2方法与结果
2.1 模拟夏季高温环境:根据夏季温度变化,确定
36℃为本实验高温环境。
2.2 加速陈化法:将采用棉布袋包装(简称常规包
装)、真空包装(聚乙烯袋包装,真空度为0.09MPa)
和可食膜包装(涂膜方法[41)的杏仁饮片放人电热恒
温培养箱中,温度控制在36℃,保存90d,每30d
测1次杏仁中水分、杏仁油的过氧化值和生育酚。
2.3杏仁中水分的测定:参照GB5497—85105‘C
恒重法。
2.4生育酚的HPLC测定
2.4.1色谱条件[5]:色谱柱:硅胶柱(250mmX4.6
mm,5um);流动相:正己烷一异丙醚(90:10);柱
温:40℃;体积流量:1.0mL/min;激发波长:325
nm;检测波长:298nm;检测器:RF--10AXL荧光
检测器。
2.4.2标准曲线的制备:精确配制一定质量浓度的
生育酚对照品溶液,准确吸取2.5、5、7.5、10、15
肚L,分别注入液相色谱仪,测定。以进样量为横坐
标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,见表1。
表1生育酚的标准方程
Table1 Standardequationoftocophero
2.4.3样品测定:精确称取杏仁油2g,置于10mL
量瓶中,用正己烷配得样品液。精密吸取样品液5
肚L,注入高效液相色谱仪,记录数据,根据标准曲线
计算仅一生育酚,7一生育酚和8一生育酚的质量分数。
2.5过氧化值测定:采用硫代硫酸钠滴定法[6]。
2.6杏仁中水分和过氧化值的变化:高温环境下杏
仁在储存期间水分和过氧化值的变化见图1。杏仁
水分随着储存时间延长而下降,不同包装方法下降
程度也不相同。真空包装法水分降幅最低,常规包装
和可食用膜包装法降低速度均比较快,且差别不大。
杏仁中脂肪过氧化值随储存时间的延长而逐步升
高。不同包装方法的杏仁过氧化值升高的速度和幅
度不同。真空包装法包装的杏仁过氧化值略微高于
常规包装法,高于涂膜包装法,储藏结束时分别为
收稿日期:2004—11—29
基金项目:国家中医药管理局基金资助项目(02—03ZP39)
作者简介:倪世美(1947一),女,浙江杭州人,副教授,从事中医儿科、内科研究。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1173·
6。15、5.67、4.65meq/kg。可见,储存期间,真空包
装法的杏仁氧化程度高于常规包装和涂膜包装法。
2.7生育酚的变化
l一真空包装2一可食用膜包装 3一常规包装
1-vacuumpack2-ediblefilmpack3-normalpack
图1杏仁中水分(A)和过氧化值(B)的变化
Fig.1Changesofmoisturecontent(A)and
peroxidatingvalue(B)inalmo ds’oil
垂{||
>40
6 20
2.7.1不同包装方法对生育酚的影响:高温环境
下,杏仁脂肪中a一生育酚、弘生育酚、6一生育酚和总
生育酚在储存期间的变化见图2。生育酚的存留率
是指样品中生育酚的质量分数占其原始质量分数的
比值,原始样品中生育酚的存留率为100%。图2表
明生育酚随着储存期延长而逐渐下降,3种包装法
的生育酚变化趋势明显不同。真空包装与可食用膜
包装法包装的杏仁中各类型生育酚下降的速度是随
着储存期的延长而逐渐增加。常规包装法则恰恰相
反,各类型生育酚下降的速度随着储存期延长而逐
渐减少。
2.7.2同一包装方法对生育酚的影响:高温环境
下,常规包装、可食用膜包装和真空包装法包装的杏
仁中生育酚在储存期间的变化。见图3。表明高温环
境下同一种包装方法中,不同类型生育酚表现出的
稳定性也各不相同,7一生育酚、a一生育酚和8一生育酚
的存留率下降速度依次加快,其稳定性为:弘生育
酚>a一生育酚>艿一生育酚。
储存期/d
1一真空包装 2一可食用膜包装 3一常规包装
1-vacuumpack2一ediblefilmpack3-normalpack
图2 a一生育酚(A)、y一生育酚(B)、5一生育酚(C)和生育酚(D)的变化
Fig.2Changesofa—tocophero(A),y—tocophero(B),6-tocophero(C),andtocophero(D)
120
专100
.|;{L 80
鼬60
接40
20
0 30 60 90
1
葶1\



。;器
囊|;【..,.—.,...............,,。.。........————。。..........一0 30 60 90
储存期/d
1-a生育酚2—7一生育酚3—6一生育酚4一生育酚
1-a——tocophero2-Y——tocophero3-6-tocophero4-tocophero
图3常规包装(A)、可食用膜包装(B)和真空包装(c)的影响
Fig.3Effectsofnormalpack(A),ediblefilmpack(B),andvacuumpack(C)
3讨论
杏仁“泛油”后脂肪的量及其物理性质发生变
化,起主要治疗作用的苦杏仁苷的量也明显降低[7]。
杏仁在高温环境下发生“走油”的机制之一是脂肪氧
化酸败,而杏仁中生育酚的稳定对脂肪酸败起着重
要的作用[2]。因此寻找适宜的保藏方法,保持杏仁中
生育酚抗氧化作用的稳定对于防止或减缓脂肪氧化
酸败保证杏仁药材品质及用药安全至关重要。
本研究结果表明,高温环境下,杏仁中生育酚变
化与脂肪的氧化酸败程度密切相关。脂肪氧化是自
由基反应,起初有一个诱导期,聚积自由基以诱发链
锁反应,而生育酚的抗氧化作用主要表现在诱
导期‘8|。
比较3种保藏方法,保藏初期常规包装法包装
的杏仁氧化酸败速度最快,诱导期保持时间最短,生
育酚消耗速度随着诱导期的结束而减少。可食用膜
包装和真空包装方法由于氧化比较低,脂肪氧化一
直处于诱导期,生育酚的消耗随着脂肪进一步氧化
R睦
万方数据
·1174· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
而逐渐加速。在保藏后期,真空包装杏仁的氧化程度
高于可食用膜包装法,其生育酚消耗的速度也高于
涂膜包装的杏仁。而同一包装方法杏仁中生育酚的
稳定性依次为:y一生育酚>a一生育酚>6一生育酚。这
主要是因各自的抗氧化能力以及在杏仁油中的量不
同所决定的。
可食用膜包装保藏方法保持杏仁中生育酚的稳
定性优于其他两种方法,而保护生育酚的稳定性又
可防止或减轻脂肪氧化酸败,以控制或减轻杏仁“走
油”,以延缓杏仁药材品质劣变,并能减少污染,保证
用药安全。建议杏仁饮片采用可食用膜包装后进人
流通销售领域,尤其是夏季高温季节。
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近红外光谱法测定六昧地黄丸中丹皮酚
宋丽丽1,徐晓杰2,范丙义1,张启明1,杨晨华1,相秉仁2
(1.河南大学,河南开封475001;2.中国药科大学分析测试中心,江苏南京210009)
六味地黄丸是临床常用的滋补肝肾之阴的代表
方剂,由熟地黄、山茱萸、山药、丹皮、伏苓、泽泻6味
药组成,具有调节肾功能、保持肝脏、降血压、抗衰
老、抗肿瘤、免疫调节等多种药理作用。牡丹皮为毛
茛科植物牡丹的干燥根皮,是六味地黄方的主要药
材之一,其主要有效成分丹皮酚是六味地黄丸质量
标准规定的一项重要检测指标。丹皮酚的测定报道
有分光光度法、HPLC法、差示光谱法、毛细管气相
色谱法、一阶导数光谱法等。近年来迅速发展的近红
外(nearinfrared,NIR)光谱分析技术在农业、烟
草、石油化工、医药等各个领域得到了广泛的应用。
NIR光谱分析的最大特点是对样品无破坏性、操作
简便、分析迅速、测量信号可以远距离传输和分析,
特别是与计算机技术和光导纤维技术相结合,采用
NIR透射、散射、漫反射法可直接对样品进行分
析[1~3J。本实验采用近红外光谱法对六味地黄丸中
丹皮酚进行测定,旨在探索六味地黄丸生产过程中
的在线、无损定量检测途径,结果较为满意。
收稿日期:2004—12-11
基金项目:河南省科技攻关项目(0424420042)
1材料与仪器
1.1仪器与试剂:HP1090高效液相色谱仪,岛津
SPD一10A紫外检测器,乙醇(分析纯),甲醇(色谱
纯),水(乐百氏纯净水)。BrukerMPA近红外光谱
仪(带旋转积分球、光纤),旋转积分球,波数
12000~4000cm~,间隔4ern~,每次测量为64
次。牡丹皮、山茱萸、山药、熟地黄、茯苓、泽泻、淀粉
由河大制药厂提供,六味地黄丸模拟样品自制。
1.2 训练集样本的制备:采用L。。(56)正交设计表
按处方70%~130%配制六味地黄丸混合粉末样
本,得25个训练集样本(2-X1~25),混合均匀,
待测。
1.3预示集样本的制备:采用L。。(36)正交设计表
按处方80%~120%配制六味地黄丸混合粉末样
本,得17个预示集(2一Y1~18),混合均匀,待测。
2六昧地黄丸模拟样品中丹皮酚的HPLC测定
2.1 色谱条件[4]:汉邦公司C。。柱(150mlTl×4.6
1Tim,5肛m);流动相:甲醇一水(70:30);检测波长:
万方数据
不同保藏方法对高温下杏仁中生育酚稳定性的影响
作者: 倪世美, 李成文, 王若兰, 孙美侠
作者单位: 倪世美(浙江中医学院,浙江,杭州,310053), 李成文(河南中医学院,河南,郑州,450008),
王若兰,孙美侠(河南工业大学,河南,郑州,450052)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(8)
被引用次数: 3次

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