全 文 :保存一周 ( 4℃~ 10℃ ) ,重复测定结果无差异。
2. 7 回收率试验:各取 3份已知白藜芦醇苷和白藜
芦醇含量的虎杖提取液 ,前者每份 0. 5 mL,后者每
份 1. 0 mL,分别加入白藜芦醇苷和白藜芦醇对照
2. 0 mL( 0. 1 mg ) ,用各自的流动相稀释到 25 mL,
分别测得白藜芦醇苷的回收率为 96. 7% , RSD为
0. 285% ; 白藜芦醇的回收率为 98. 4% , RSD为
0. 129% 。
2. 8 样品测定: 取虎杖粉 0. 500 g ,按 2. 3项下方法
制备 ,进样测定 ,结果见表 1。
表 1 汉中地区虎杖中白藜芦醇及
白藜芦醇苷的含量 (n= 5)
批号 白藜芦醇 (% ) R SD(% ) 白藜芦醇苷 (% ) R SD (% )
1 0. 426 7 0. 27 2. 490 3 0. 38
2 0. 432 0 0. 67 2. 544 3 2. 14
3 0. 431 7 0. 29 2. 566 3 2. 56
3 讨论
结果表明 ,用甲醇提取、 HPLC法直接测定汉中
虎杖中白藜芦醇苷的含量为 2. 50% ,白藜芦醇的含
量为 0. 43% 。该结果可能与以下几个因素有关: ( 1)
本实验取用 0. 500 g原料 ,加入 200倍甲醇连续提
取 8 h,直接用 HPLC法测定 ,既保证了提取完全 ,
又减少了许多中间环节可能造成的流失 ,从而提高
了收率。 ( 2)采用 HPLC法测定 ,在反复试验的基础
上 ,白藜芦醇苷的流动相选用 15%的乙腈水溶液 ,
白藜芦醇的流动相选用 25%的乙腈水溶液 ,使苷的
出峰时间保持在 6~ 7 min,白藜芦醇的出峰时间保
持在 7~ 8 min,既可取得较短的保留时间 ,又不受
杂质峰的影响 ,具有灵敏度高、重复性好的优点。
( 3)本实验所用虎杖产自汉中地区 (秦岭南坡 ) ,文献
报道不同地区虎杖中蒽醌类含量差别较大 [1 ] ,但不
同地区虎杖中白藜芦醇苷含量的差别尚未见报道 ,
是否汉中地区虎杖中白藜芦醇苷的含量高于其它地
区 ,有待进一步作比较研究。
王丹等 [4 ]在薄层上也观察到白藜芦醇的斑点 ,
但没有对白藜芦醇含量进行测定。本实验结果证明 ,
虎杖中不仅有大量的白藜芦醇苷 ,而且有 0. 43%左
右的白藜芦醇存在 ,为虎杖在医药、保健品等方面的
开发利用提供了实验依据。
参考文献:
[1 ] 郑虎占 ,董泽宏 ,余 端 . 中药现代研究与应用 (第三卷 ) [M ].
北京:学苑出版社 , 1998.
[2 ] 周建军 . 虎杖中二苯乙烯类化合物药理作用研究进展 [ J ]. 西
北药学杂志 , 2000, 15( 2): 86.
[3 ] 张 博 . HPLC法测定紫金胶囊中白藜芦醇的含量 [ J] . 中草
药 , 2001, 32( 1): 35.
[4 ] 王 丹 ,唐 盈 . 中药虎杖中白藜芦醇苷含量测定的研究 [ J ].
中草药 , 1987, 18( 11): 16-18.
[ 5] 吴 叶 ,程 宁 ,王智华 ,等 . HPLC法测定清胆胶囊中白藜芦
醇苷、陈皮苷的含量 [ J ]. 中成药 , 1999, 21( 5): 226-228.
延胡索生物碱溶出规律的研究
邹节明 ,王力生 ,云 强
(桂林三金药业股份有限责任公司 ,广西 桂林 541004)
摘 要: 目的 考察延胡索药材在醇提、水煮、人工胃液浸出三种情况下炮制与否对总生物碱溶出的影响。 方法
紫外分光光度法。结果 醋制品较生品有利于总生物碱的溶出 ,醇提对总生物碱的溶出明显优于其它两种方法。结
论 传统的醋制工艺对延胡索的制剂具有较广泛的合理性 ,并且在条件允许的条件下 ,对延胡索尽可能采用醇提
工艺。
关键词: 延胡索 ;醋制 ;总生物碱 ;紫外分光光度法
中图分类号: R286. 02 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2002) 05 0416 02
Studies on dissolubility rule of alkaloids inCorydalis ambigua
ZOU Jie-ming , WANG Li-sheng , Yun Qiang
( Guilin Sanjin Pha rmaceutical Group Co . , Ltd. , Guilin Guangx i 541004, China )
Key words: Corydalis ambigua Cham. et Schlech t. ; vinegar t reatment; tota l alkaloids; UV spec-
trophotometry
·416· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2002年第 33卷第 5期
收稿日期: 2001-10-31
延胡索历来多以其醋制品入药。 醋制能使难溶
于水的生物碱与醋结合成为易溶于水的醋酸盐 ,从
而增加延胡索在水煎液中的总生物碱含量 [1 ]。 延胡
索主含的叔胺类生物碱难溶于水 ,但易溶于乙醇 [2 ] ,
如果采用醇提工艺 ,醋制仍然必要吗? 另外 ,如果以
生药粉末入药 ,胃液中 pH约为 2,醋制仍然必要吗?
鉴于目前尚未见相关的研究报道 ,本实验对两个问
题进行了初步探索。
1 试验材料
Lambdal2紫外分光光度计 ,延胡索乙素对照品
(中国药品生物制品检定所提供 ) ,延胡索药材 (本公
司提供 ,产于浙江 ) ,试剂均为 AR纯。
2 试验及结果
2. 1 药材处理方法:取延胡索药材分为两份 ,一份
直接破碎 ,另一份按 2000年版《中华人民共和国药
典》延胡索醋制方法进行炮制后破碎 ,分别筛选 ,取
10~ 20目药材备用。
2. 2 人工胃液的配制:取盐酸调节 pH至 2。
2. 3 标准曲线的制备: 取延胡索乙素 15 mg ,精密
称定 ,置 100 m L量瓶中加无水乙醇溶解并稀释至
刻度 ,摇匀 ,即得对照品贮备液。
分别精密量取 0. 1, 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0 mL
对照品贮备液 ,于 10 m L量瓶中用无水乙醇稀释至
刻度 ,摇匀 ,分别于 283 nm处测定吸光度。 以延胡
索乙素浓度对吸光度回归 ,得标准曲线方程: Y=
65. 68X+ 0. 076 6, r= 0. 999 9。
2. 4 样品溶液的制备:取延胡索药材约 5 g,精密称
定 ,于 100 mL烧瓶中 ,精密加入溶媒 50. 0 mL,一
定温度下水浴回流一定时间后 ,过滤 ,取 2 mL滤液
于 50 mL量瓶中加水稀释至刻度 ,摇匀 ,即得样品
溶液 ,以水为空白 ,于 283 nm处测定吸光度。
2. 5 生物碱溶出曲线及总碱溶出速率方程:根据原
始数据 ,分别作 3种提取方法时间对总生物碱含量
曲线 ,并拟合总碱溶出速率方程 ,见表 1及图 1~ 3。
表 1 延胡索总生物碱溶出速率方程
提取方法 制 法 溶出速率方程 r
60%乙醇 生品 Y= 1. 002 1 lnX+ 1. 087 7 0. 977 1
醇提 醋制品 Y= 1. 419 6 lnX+ 0. 937 7 0. 996 2
37℃人工 生品 Y= 0. 258 1 lnX+ 0. 954 8 0. 966 0
胃液浸出 醋制品 Y= 0. 400 6 lnX+ 1. 234 3 0. 966 9
水煮 生品 Y= 0. 545 9 lnX+ 0. 354 0 0. 967 1
醋制品 Y= 0. 526 2 lnX+ 0. 658 6 0. 983 2
2. 6 三种提取方法对延胡索总生物碱溶出效果的
对比: 设定提取时间为 1 h,水煮后的延胡索生品中
总生物碱的溶出量为 100% ,结果见表 2。
图 1 延胡索生品 (A)和醋制品 ( B)
60%乙醇醇提曲线
图 2 延胡索生品 (A)和醋制品 ( B)
人工胃液浸出提取曲线
图 3 延胡索生品 (A)和醋制品 ( B)
水煮提取曲线
表 2 3种提取方法所得总生物碱相对含量
方 法 醇 提 人工胃液浸出 水 煎
生品 184% 77% 100%
醋制品 254% 105% 116%
3 讨论
通过比较水煎、醇提、人工胃液浸出 3种情况下
延胡索与醋延胡索的总生物碱溶出含量 ,证实:无论
是水煮、醇提 ,还是人工胃液浸出 ,醋制品均有利于
生物碱的溶出 ,说明传统的醋制工艺对延胡索的制
剂具有较广泛的合理性 ;不论生品还是醋制品 ,醇提
对总生物碱的溶出明显优于其它两种提取方法 ,提
示在条件允许的情况下 ,对延胡索尽可能采用醇提
工艺。
醋制有助于生物碱溶出 ,可能有两方面因素: 一
是醋与生物形成盐便于溶出 ;二是醋制有一个受热
过程 ,使药材组织发生变性 ,增加细胞壁的通透性。
至于二者分别对生物碱溶出的贡献率如何 ,有待进
一步实验研究。
参考文献:
[ 1 ] 刘冠军 ,张丽华 ,陈士兰 ,等 . 元胡炮制沿革及现代研究 [ J ].
时珍国医国药 , 1999, (7) : 525.
[2 ] 肖崇厚 .中药化学 [M ] .上海:上海科学技术出版社 , 1996.
·417·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2002年第 33卷第 5期