全 文 ：(C224) , 28101 (C225) , 22155 (C226) , 22181 (C227)。
化合物Ê (十六酸, hexadecano ic acid) : 白色粉
末, 分子式C 16H 32O 2, 相对分子质量 256。mp 52 ℃
(丙酮 )。 E I2M S m öz (% ) : 256 (M + , 4311 ) , 43
( 100)。 1H 2NM R (CDC l3) : 0184 (3H , t, 710 H z, 162
M e ) , 1161 (2H , m , Β2CH 2 ) , 2132 (2H , t, 715 H z, Α2
CH 2)。13C2NM R (CDC l3) : 179177 (C21) , 3410 (C22) ,
3119 (C214) , 2417 (C23) , 2217 (C215) , 14112 (C2
16)。
化合物Ë (十四酸, tet radecano ic acid) : 白色粉
末, 分子式C14H 28O , 相对分子质量 228。mp 54 ℃ (丙
酮)。E I2M S m öz (% ) : 228 (M + , 4514) , 43 (100)。
1H 2NM R (CDC l3) : 0188 (3H , t, 7 H z, 142M e) , 1163
( 2H , m , Β2CH 2 ) , 2135 ( 2H , t, 715 H z, Α2CH 2 )。
13C2NM R (CDC l3) : 17815 (C21) , 33180 (C22) , 31195
(C212) , 24172 (C23) , 22171 (C213) , 14112 (C214)。
化合物Ì (六氢2吡咯并吡嗪21, 42二酮, hexahy2
dro pyrro lo [ 1, 22Α] pyrazine21, 42dione) : 白色粉
末, UV (m ax ) : 25317 nm。GC2M S 数据与W iley
27511 谱库数据完全一样, 故鉴定为吡咯并六氢吡
嗪21, 42二酮。该化合物是个环二肽即环脯氨酰甘肽。
化合物Í (肌酸酐, crea t in ine) : 无色晶体 (甲
醇) , 分子式C 4H 7N 3O , 相对分子质量 113。mp > 300
℃ (水)。 1H 2NM R (DM SO 2d6) 和13C2NM R (DM SO 2
d6)见表 1。
化合物Î (肌酸酐钠) : 淡黄色结晶性粉末。分子
式C 4H 6N 3ON a, 相对分子质量 136。mp > 300 ℃
(水)。E I2M S m öz (% ) : 136 (216) , 113 (6415) , 84
( 1513) , 69 ( 619) , 56 ( 1516) , 42 ( 100)。 1H 2NM R
(DM SO 2d6)和13C2NM R (DM SO 2d6)见表 1。
化合物Ï (尿嘧啶, u racil) : 白色粉末, 分子式
C 4H 4N 2O 2, 相对分子质量 112。mp > 300 ℃ (水)。
E I2M S m öz (% ) : 112 (M + , 100) , 69 (M + - N HCO ,
RDA 断裂, 71) , 42 ( 692HCN , 麦氏重排, 56) , 32
(60)。 1H 2NM R (DM SO 2d6) : 1019 (1H , b r1s, OH ) ,
1017 (1H , b r1s,OH ) , 7136 (1H , dd, J = 810, 515 H z,
H 26) , 5144 (1H , d, J = 8 H z, H 25) 和13C2NM R (DM 2
SO 2d6 ) : 16413 (C22 ) , 15115 (C24 ) , 10012 (C25 ) ,
14211 (C26)。
化合物Ð (胸腺嘧啶, thym ine) : 白色粉末, 分子
式C 5H 6N 2O 2, 相对分子质量 126。mp > 300 ℃ (水)。
1H 2NM R (DM SO 2d6 ) : 1019 ( 1H , b r1s, OH ) , 1015
(1H , b r1s,OH ) , 7119 (1H , s, H 26) , 1169 (3H , s,M e2
5)。 13C2NM R (DM SO 2d6 ) : 16516 (C22) , 15510 (C2
4) , 10514 (C25) , 14415 (C26) , 1210 (52M e)。
References:
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生物) [M ]1 Beijing: Sciences P ress, 19781
射干的化学成分研究 (Ê )
秦民坚3 , 吉文亮, 王峥涛Ξ
(中国药科大学中药学院, 江苏 南京　210038)
摘　要: 目的　研究中药射干的化学成分。方法　采用硅胶柱色谱及 Sephadex L H 220 等色谱技术分离纯化, 根据
理化性质及色谱数据鉴定结构。结果　从射干乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部分分得 3 个化合物, 分别为异鼠李素
( iso rham netin, Ò )、粗毛豚草素 (h isp idu lin , Ó )、白射干素 (dicho tom itin , ÒÊ ) , 从乙醇提取液正丁醇萃取部分分离
得到 4 个化合物, 分别为: 鸢尾苷 ( iridin, ÒË )、野鸢尾苷 ( tecto ridin, ÒÌ )、胡萝卜苷 (dauco stero l, ÒÍ )、维太菊苷
(vit tadino side o r st igm astero l232O 2gluco side, ÒÎ )。结论　其中化合物Ó 为首次从该植物中分得。
关键词: 射干; 黄酮苷; 化学成分
中图分类号: R 28411　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 0253 2670 (2004) 05 0487 03
·784·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003207221
基金项目: 国家自然科学基金项目 (30170103) , 江苏省自然科学基金资助项目 (BK97085)3 通讯作者　T el: (025) 5391290　Fax: (025) 5301528　E2m ail: m in jianqin@ sina1com
Study on chem ica l con stituen ts of B elam canda ch inens is (Ê )
Q IN M in2jian, J IW en2liang, W AN G Zheng2tao
(Co llege of Ch inese M ateria M edica, Ch ina Pharm aceu tical U niversity, N an jing 210038, Ch ina)
Abstract: Object　To invest iga te the chem ical con st ituen ts in the rh izom a of B elam cand a ch inensis
(L 1) DC1 M ethods　T he chem ical con st ituen ts w ere iso la ted and pu rif ied by so lven t ex tract ion together
w ith variou s ch rom atograph ic techn iques1 T he structu res w ere elucidated on the basis of chem ical evidence
and spectra l data1 Results　T h ree compounds w ere iso la ted from the E toA C ex tracts of the rh izom e of B 1
ch inensis w h ich w ere iso rham net in (Ò ) , h isp idu lin (Ó ) , d icho tom it in (ÒÊ ) ; fou r compounds w ere iso2
la ted from n2BuOH ex tracts, w h ich w ere irid in (ÒË ) , tecto rid in (ÒÌ ) , dauco stero l (ÒÍ ) , vit tad ino side
o r st igm astero l232O 2gluco side (ÒÎ ) 1 Conclusion　Compound Ó is iso la ted from th is m edicinal p lan t fo r
the first t im e1
Key words: B elam cand a ch inensis (L 1) DC. ; f lavone glyco side; chem ical con st ituen ts
　　射干B elam cand a ch inensis (L 1) DC. 的根茎具
清热解毒、利咽消痰的功效, 收载于《中华人民共和国
药典》2000 年版一部, 近年来临床用于治疗流感及上
呼吸道感染, 效果良好[1 ]。为了寻找射干中抗炎活性
成分及进一步研究其其他活性, 我们对射干根茎的化
学成分作了系统研究。前文报道了从乙醇提取物的乙
醚萃取部分分得的 8 个单体化合物[2 ]。本文报道从乙
醇提取物醋酸乙酯萃取部分中分得 3 个单体化合物,
分别是: 异鼠李素 ( iso rham net in, Ò )、粗毛豚草素
(h isp idu lin , Ó )、白射干素 (d icho tom it in, ÒÊ ) , 从乙
醇提取液正丁醇萃取部分分离到 4 个化合物, 分别
为: 鸢尾苷 ( irid in, ÒË )、野鸢尾苷 ( tecto rid in, ÒÌ )、
胡萝卜苷 ( dauco stero l, ÒÍ )、维太菊苷 ( vit tad i2
no side o r st igm astero l232O 2gluco side, ÒÎ )。
1　材料与仪器
药材购于南京市药业股份有限公司, 经笔者鉴
定为鸢尾科植物射干B 1 ch inensis (L 1 ) DC1 的干
燥根茎。
熔点用X4 显微熔点仪测定 (北京光电设备厂,
温度未校正)。紫外光谱用 Sh im adzu UV - 2501 PC
型仪器测定; IR 用 N ICOL ET 仪器测定 (KB r 压
片) ; 质谱用V G A u to Spec- 3000 测定: 核磁共振
谱用B ruker A CF - 300 型核磁共振仪测定, TM S
为内标。薄层色谱及柱色谱用硅胶均为青岛海洋化
工厂生产; 其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
211　提取和分离: 射干药材粗粉 (4～ 20 目) 5 kg, 6
倍量 70% 工业乙醇回流 2 次, 每次 1 h, 趁热滤
过[3 ]。提取液减压回收乙醇得浸膏 1 kg, 浸膏依次用
乙醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取, 减压浓缩得浸膏 50、
200 和 250 g。醋酸乙酯部分经反复柱色谱, 以石油
醚2醋酸乙酯梯度洗脱, 得到化合物Ò～ ÒÊ , 正丁醇
部分经反复柱色谱, 以甲醇2氯仿梯度洗脱, 得到化
合物ÒË～ ÒÎ。
212　结构鉴定
化合物 Ò : 黄色针晶, mp 314 ℃～ 315 ℃
(E tOA c) ; 理化性质及光谱数据与异鼠李素一致[4 ] ,
所以确定该化合物为异鼠李素。
化合物 Ó : 黄色针晶, mp 285 ℃～ 286 ℃
(M eOH ) , 上 述 理 化 性 质 和 UV , 1H 2NM R ,
13C2NM R光谱数据与文献报道一致[5 ] , 故确定此化
合物为 5, 7, 4′2三羟基262甲氧基黄酮, 即粗毛豚草
素, 为首次从该植物中得到。
化合物ÒÊ : 黄色针晶, mp 273 ℃～ 27415 ℃
( 醋酸乙酯 + 石油醚) ; 上述理化性质和 UV ,
1H 2NM R , 13C2NM R光谱数据与文献报道一致[6 ] , 鉴
定此化合物为白射干素。
化合物ÒË : 白色粉末, mp 212 ℃～ 214 ℃; 该
化合物加入 10% HC l 水解, 水解液 E tOA c 萃取部
分经 TL C 检查〔展开剂: CHC l32CH 3OH 2HCOOH
(5∶1∶011)〕, 证明其中含有野鸢尾苷元; 水解液与
葡萄糖对照品经 PC 检查, 二者R f 值一致。展开剂
为 n2BuOH 2HOA c2H 2O = 4∶1∶5 上层。上述理化
性质和UV , 1H 2NM R , 13C2NM R光谱数据与文献报
道一致[7 ] , 鉴定此化合物为野鸢尾苷元272O 2葡萄糖
苷, 即野鸢尾苷。
化合物ÒÌ : 白色粉末, mp 271 ℃～ 27115 ℃。
该化合物加入 10% HC l 水解, 水解液的E tOA c 萃取
部分 经 TL C 检 查 ( 展 开 剂 为: CHC l32CH 3OH 2
HCOOH = 5∶1∶011) , 证明其中含有鸢尾苷元, 水
解液与葡萄糖对照品经 PC 检查, 二者R f 值一致, 鉴
定此化合物为鸢尾苷元272O 2葡萄糖苷, 即鸢尾苷[7 ]。
·884· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
化合物ÒÍ : 白色粉末, mp 307 ℃～ 309 ℃
(M eOH ) , E I2M S: 576 (M + ) , 其 R f、IR、显色行为
(10% H 2SO 4)和1H 2NM R及与文献报道的胡萝卜苷
图谱一致; 该化合物酸水解后, 醋酸乙酯萃取部分与Β2谷甾醇对照品经 TL C 检查, 二者 R f (017) 一致;
水解母液与葡萄糖对照品经 PC 检查, 二者R f 值一
致。故鉴定此化合物为胡萝卜苷。
化合物ÒÎ : 白色粉末, mp 281 ℃～ 285 ℃
(M eOH ) , E I2M S: 574 (M + ) , 其 R f、IR、显色行为
(10% H 2SO 4)和1H 2NM R 与文献报道的维太菊苷图
谱一致; 该化合物酸水解后, 醋酸乙酯萃取部分与豆
甾醇对照品经 TL C 检查, 二者 R f (017) 一致; 水解
液与葡萄糖对照品经 PC 检查, 二者R f 值一致故鉴
定此化合物为维太菊苷。
References:
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1301
尖萼耧斗菜化学成分的研究
陈四保, 陈士林, 王立为, 肖培根Ξ
(中国医学科学院 中国协和医科大学药用植物研究所, 北京　100094)
摘　要: 目的　研究尖萼耧斗菜A qu ileg ia oxy sep a la 的化学成分。方法　尖萼耧斗菜全草乙醇浸膏, 以石油醚、二
氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮提取, 用硅胶柱色谱分离。结果　从尖萼耧斗菜全草分离得到 9 个化合物。根据波谱分析和
理化数据, 鉴定 9 个化合物分别为: Α2棕榈精 (Α2十六碳酸甘油酯) (Α2monopalm itin, hexadecano ic acid 2, 32dihy2
droxyp ropyl ester, É ) , 52羟基222吲哚酮 (52hydroxy222indo linone, Ê ) , 原儿茶酸丁酯 (bu tyl p ro tocatechuate, Ë ) ,
原儿茶酸甲酯 (m ethyl p ro tocatechuate, Ì ) , Α, 3, 4, 2三羟基苯丙酸 (Α, 3, 42t rihydroxy2benzenep ropano ic acid, Í ) ,
琥珀酸 (succin ic acid, Î ) , 以及黄酮类化合物木樨草素23′2葡萄糖苷 ( lu teo lin 3′2O 2Β2D 2gluco side, Ï ) , 异金雀花素
( iso scoparin, Ð ) , 异荭草素 ( isoo rien tin, Ñ )。结论　所有化合物均为首次从该植物中分离得到。
关键词: 尖萼耧斗菜; 酚酸酯; 脂肪酸酯; 黄酮
中图分类号: R 28411　　　文献标识码: A 　　　文章编号: 0253 2670 (2004) 05 0489 03
Study on chem ica l con stituen ts of A qu ileg ia oxysep a la
CH EN Si2bao, CH EN Sh i2lin, W AN G L i2w ei, X IAO Pei2gen
( Inst itu te of M edicinal P lan t D evelopm ent, Ch inese A cadem y of M edical Science
and Pek ing U nion M edical Co llege, Beijing 100094, Ch ina)
Abstract: Object　To study the chem ical con st ituen ts in the herb of A qu ileg ia oxy sep a la T rau tv1 et
M ey1 M ethods　 Iso la t ion and pu rif ica t ion w ere carried ou t on silica gel co lum n1 T he structu res of the
con st ituen ts w ere elucidated by physicochem ical p ropert ies and spectra l analysis1 Results　N ine com 2
pounds w ere ob ta ined and determ ined as Α2monopalm it in (hexadecano ic acid 2, 32dihydroxyp ropyl ester)
(É ) , 52hydroxy222indo linone (Ê ) , bu tyl p ro tocatechuate (Ë ) , m ethyl p ro tocatechuate (Ì ) , Α, 3, 42
t rihydroxy2benzenep ropano ic acid (Í ) , succin ic acid (Î ) , lu teo lin 3′2O 2Β2D 2gluco side (Ï ) , iso scoparin
(Ð ) , isoo rien t in (Ñ ) 1 Conclusion　A ll the compounds are iso la ted from the p lan t fo r the first t im e1
Key words: A qu ileg ia oxy sep a la T rau tv1 et M ey. ; pheno lic acid ethers; fa t ty acid ethers; f lavono ids
·984·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003209226