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新疆紫草中多糖的超声提取工艺优选



全 文 :RSD = 2127 %。
2112  样品测定 :取 6 批样品 ,按供试品溶液制备方
法操作 ,依法扫描测定 ,结果见表 1。
表 1  前列通片中盐酸小檗碱测定结果 ( n = 6)
Table 1  Results of berberine hydrochloride
in Qianlietong Tablet ( n = 6)
批 号 盐酸小檗碱/ (mg·g - 1)
D00112 01338 7
E00007 01497 1
E00017 01294 7
E00018 01291 6
099R 01572 6
102R 01727 4 3  讨论311  前列通片原标准简单 ,只有薄层色谱鉴别 ,本实验采用薄层扫描法对前列通中盐酸小檗碱含量进行了测定。从结果来看 ,本方法简单、准确、稳定 ,重现性好 ,为前列通片质量标准的提高提供了依据。312  曾试用盐酸2乙醇 (2∶100) 溶液提取 ,结果杂质较多 ,杂质的去除难得到满意的效果 ,且盐酸小檗碱的量较用盐酸2甲醇 (2∶100) 溶液提取少。而比较不同浓度的盐酸2甲醇溶液 (5∶100、10∶100 ,15∶100) 进行提取 ,发现盐酸2甲醇 (2∶100) 溶液提取最完全 ,且回收率较好。
新疆紫草中多糖的超声提取工艺优选
乔秀文1 ,兰  卫2 ,李洪玲1 ,曾宪佳1 ,石志强1 Ξ
(11 石河子大学师范学院 ,新疆 石河子  832003 ; 21 石河子大学药学院 ,新疆 石河子  832003)
  紫草根药用 ,含多种萘醌类化合物 ———紫草素
及其衍生物 ,具有显著的抗生育、抗炎、抗肿瘤、杀
菌、抗病毒、保肝和免疫调节等作用。紫草中还含有
多糖。紫草多糖具有抗病毒活性 ,能够激活巨噬细
胞的吞噬功能 ,增强 T 淋巴细胞的数量和活性 ,抑
制 DFH 强度 ,促进 T 淋巴细胞的免疫应答作用 ,具
有促进机体非特异性免疫和特异性的细胞免疫作
用。为促进紫草多糖的应用 ,本实验采用超声波法
对紫草多糖进行提取 ,以期找出超声法提取紫草多
糖的最佳工艺条件。
1  仪器与试药
722 光栅分光光度计 (上海精密科学仪器厂) ,
DL —360A 超声波清洗器 (上海之信仪器厂) ,电子
天平 (北京赛多利斯天平仪器厂) ,HH —S 恒温水浴
锅 ,DZKW —C 电子恒温水浴 (北京光明医疗仪器
厂) 。
  新疆紫草 A rnebia euchrom a ( Royle) Johnst1
经石河子大学药学院生药教研室王琪、成玉怀老师
鉴定 ,试剂均为分析纯。
2  方法与结果
211  因素水平的确立 :根据预试 ,影响紫草多糖超
声提取率的主要因素有超声提取时间、次数和固液
比等 ,选择的因素水平见表 1。
212  超声波法提取紫草多糖 :准确称取紫草干燥粉
表 1  因素水平表
Table 1  Factors and levels
水 平
因 素
A 超声时间/ min B 超声次数/ 次 C 固液比/ (g·mL - 1)
1 15 1 1∶9
2 25 2 1∶12
3 35 3 1∶15
末 331330 0 g ,分别用不同倍量的水浸不同时间 ,超
声不同时间、次数后 ,抽滤 ,滤液减压浓缩至 100
mL ,加 4 倍量的无水乙醇沉淀 ,放置 12 h 以上 ,抽
滤 ,沉淀干燥称重 ,即得多糖粗提物。将多糖粗提物
分别加入无水乙醇、丙酮各 50 mL 反复抽吸 ,抽滤 ,
沉淀物用 100 mL 蒸馏水溶解 ,放置后 ,离心 ,取上
层清液再加入 4 倍量无水乙醇沉淀 ,抽滤 ,沉淀物在
60 ℃烘干至恒重 ,即得多糖提取物。
  称取相同质量的各次提取的多糖提取物 ,置 50
mL 量瓶中 ,用水溶解后分别加入 6 mL 苯酚溶液和
30 mL 浓硫酸 ,30 ℃恒温 30 min 后 ,冷水浴冷却至
室温 ,加水至刻度 ,在 490 nm 处测定吸光度 ,以不
加样为空白 ,测定结果见表 2 ,数据方差分析见表 3。
213  验证试验 :称取紫草 100 g ,加入蒸馏水 900
mL ,于 20 ℃下恒温提取 25 min ,滤过后滤渣再次分
别加入 600 mL 蒸馏水 ,恒温超声提取 1 次。合并
两次提取液 ,测定紫草多糖吸光度 ,重复 3 次 ,求得
吸光度为 01683。
·398·中草药  Chinese Traditional and Herbal Drugs  第 35 卷第 8 期 2004 年 8 月
Ξ 收稿日期 :2004201204
表 2  L9( 34)正交试验结果
Table 2  Results of L9( 34) orthogonal test
实验号 A B C D(误差) 吸光度
1 1 1 1 1 01603
2 1 2 2 2 01625
3 1 3 3 3 01627
4 2 1 2 3 01569
5 2 2 3 1 01664
6 2 3 1 2 01586
7 3 1 3 2 01579
8 3 2 1 3 01605
9 3 3 2 1 01573
K1 01618 01584 01598 01613
K2 01606 01631 01589 01597
K3 01586 01595 01623 01600
R 01032 01047 01034 01018
表 3  方差分析表
Table 3  Variance analysis
因素 SS 自由度 方差 F
A 1157 ×10 - 3 2 0179 ×10 - 3 3164
B 3163 ×10 - 3 2 1181 ×10 - 3 8134
C 1190 ×10 - 3 2 0195 ×10 - 3 4138
D(误差) 4135 ×10 - 4 2 2117 ×10 - 4
  F0105 (2 ,2) = 1910
3  讨论
  紫草多糖超声提取最佳工艺组合为 : A2B2C3 ,
即超声时间为 25 min ,超声次数为 2 次 ,固液比为 1
∶15。超声提取中各因素对紫草多糖提取率影响次
序为 B > C > A > D。各因素间影响差异无显著性。
按该最佳工艺组合进行的验证试验也证实了紫草多
糖的吸光度值超过正交设计表中的最大值 ,说明该
组合工艺条件较为可行、可靠。
References :
[ 1 ]  Chen H X , Xie B J1 Comparative studies on extract of tea2
polysaccharides [J ]1 Food Sci Tech (食品科技) , 2001 (2) : 182
191
[ 2 ]  Chen M , Tan R A , Wang P M1 Selection on extract of A lkannia
with uniform design [J ]1 Chin Hosp Pharm J (中国医院药学杂
志) , 2001 , 21 (4) : 2511
[ 3 ]  Dong J Y1 Accommodation on mouse immunizing function by
Alkan2polysaccharides [J ]1 Chin Ex p I m m m u J (中国实验免疫
学杂志) , 1995 , 7 (5) : 422441
[ 4 ]  Chen R Q , He S Q , Shi Z X , et al1 Studies of anti2herpesvirus
local types by Alkan2polysaccharides [J ]1 Acta Acad Med Jiangxi
(江西医学院学报) , 1987 , 27 (3) : 132161
山东药圣生物科技(平邑)有限公司荣誉推出“药圣 1 + 1 ○R天然澄清剂”
  “药圣 1 + 1 ○R天然澄清剂”主要用于 :11 传统中药“水提醇沉”工艺中乙醇的替代 ;21 传统中药提取物 (如
银杏叶干浸膏、山楂叶黄酮、叶绿素等)工艺中有机溶媒的水溶媒替代 ;31 中药水针、粉针、冻干粉针的澄清
处理 ;41 无菌、无热原的中医药原料、生化原料澄清处理 ;51 中草药、生化药品、保健食品、口服液、果汁、茶饮
料、啤酒等产品的澄清处理 ;61 氨基酸类、维生素类、有机酸类、抗生素类发酵液的澄清处理 ;71 对重金属污
染的工业废液 (水)及其他工业废水的澄清处理 ;81 对出口食品、药品、药材、保健品重金属农药残留超标的
有效处理。
收得率分别提高 30 %~10 倍 ;含量提高 10 %~50 % ;工厂成本下降 30 %~80 % ;还生产硫酸软骨素、黄
连素系列、注射用黄芩苷 (95 %) ,双花连翘苷 ,银杏叶干浸膏、丹参素、丹参川芎浸膏等 ,以及口服级中药提取
物 ,可根据客户要求生产 ,亦可进行相应品种的技术转让。
   地  址 :山东平邑县浚河路 78 号     电  话 (传真) : (0539) 4088727  4089366  13573927737
江西公司地址 :江西苍源药业四楼 电  话 (传真) : (0794) 8231658   13307040029
四川公司地址 :雅安鸿龙大厦三楼 电  话 (传真) : (0835) 7632956  13320931132
·498· 中草药  Chinese Traditional and Herbal Drugs  第 35 卷第 8 期 2004 年 8 月