全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月·i661·
HPLC法测定复方黄芪胶囊中东莨菪碱
张丽1，马莉2，龚海英1，李灵芝1
(1．武警医学院药化教研室，天津300162I2．天津药物研究院，天津300193)
复方黄芪胶囊是根据中医药戒毒理论，以高效、
速效、低毒、安全为原则制定的有效处方，由黄芪、玄
参、元胡、洋金花、赤芍、白芷等10余味中药组成。洋
金药中有效成分为东莨菪碱。本实验采用反相离子
对HPLC法对东莨菪碱进行测定，结果满意。
1仪眷与试药
日本岛津Lc一6A型HPLC系统，岛津sPD一
6AV紫外一可见可变波长检测器，c—R3A数据处
理机；十万分之一微量分析天平。乙腈为色谱纯，其
余均为分析纯，氢澳酸东茛菪碱对照品购自中国药
品生物制品检定所(批号0049—9507)，复方黄芪胶
囊由本室自制。
2方法与结果
2．1色谱条件oⅢ：色谱柱：KromasilC18柱(150
mm×4．6mrfl，5pm，中国科学院大连化学物理研
究所)；流动相：乙腈一20mmol／L磷酸盐缓冲液(pH
2．8)(12：88，舍3mmol／L十二烷基磺酸钠)；体积
流量二0．6mL／min；检测波长：2101 12；灵敏度：0．08
AUFS；柱温：40℃}进样量：20pL。
2．2供试品溶液的制备：本品80℃干燥至恒重，取
3．0g，精密称定，量具塞锥形瓶中，加入甲醇50
mL，氨试液调节pH9～10，超声提取4次(30、45、
60、80rain)，合并提取液，滤过，滤液蒸干，残渣加入
0．5mol／L醋酸10mL充分溶解，转移至分液漏斗，
用氯仿萃取2次(20、10mL)，弃去氯仿层，水层用
0．5mol／LNaOH调至pH9～10，再以乙醚萃取4
次(35、25、10、10mL)，合并乙醚液，燕干乙醚，以甲
醇多次溶解，定容至10mL量瓶，摇匀，用微孔滤膜
(o．45pm)滤过，取滤液作为供试品溶液。
2．3对照品溶液的制备：精密称取80℃干燥至恒重
的氢溴酸东莨菪碱对照品10．03mg，置10mL量瓶
中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。精密吸取
1mL置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
2．4系统适用性试验：分别精密吸取对照品溶液、
供试品溶液各20皿，注入HPLC仪，测定。结果表
明，供试品溶液色谱图中含有与东莨菪碱保留时间
相同的吸收峰，且东莨菪碱峰与相邻杂质峰分离度
大于1．5，可达到基线分离，色谱柱理论塔板数以东
莨菪碱计不低于2000，见图1。
*一东茛菪碱
圈1东蓖著碱(A)和复方黄芪胶囊(B)HPLC暖
Ftg-1HPLCchromatogramsfscopolamine(A)and
CompoundH ang中Capsule(B)
2．5线性关系考察：分别精密量取氢溴酸东莨菪碱
对照品溶液0．1、0．2、0．5、0．75、1．0mL，置1mL
量瓶中，加双蒸注射用水稀释至刻度，摇匀，测定东
莨菪碱色谱峰面积。以东莨菪碱的量为横坐标，峰面
积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程y一
14253．4256X一7541．6532，r一0．9996。结果表
明，在3．7409～69．4176／19／mL线性关系良好。
2．6精密度试验：精密吸取同一供试品溶液(批号
020418)溶液20止，重复进样6次，测定，计算东莨
菪碱的质量分数，结果其RSD为1．74％。
2．7 重现性试验：精密吸取同一批样品(批号
020418)，平行制备6份供试品溶液，各进样20pL，
测定，计算东莨菪碱平均质量分数为80．62pg／g，
其RSD为2．18％。
2．8回收率试验：采用加样回收法。取批号为
020418的样品5份，每份1，5g，置具塞锥形瓶中，
各精密加入东莨菪碱对照品溶液40．120pg／mL
3．0mL，制备供试品溶液，进样，测定。结果东莨营
碱平均加样回收率为97．33％，RSD为2．40％。
2．9样品测定：取3批复方黄苠胶囊制备供试品溶
箨莩品霁：絮05丽-01(-109873一)．童，天津人．讲师，硕士．主要从事药物分析研究。E—il{l。。gsh。。@。。。。．。。m
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万方数据
·1662· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20pL，进
样，测定，结果见表1。根据结果，暂定本品以干燥品
计，含东莨菪碱不得少于60pg／g。
裹1复方黄芪胶囊中东蓖着碱的测定蝻暴(R=s)
Table1ScopolamineInCompoundH angqiCapsule(”一5)
3讨论
东莨菪碱为本品君药之一洋金花的有效成分，既
是效应物质，又有一定的毒副作用，因此需要对其定
量。东莨菪碱在酸性条件下解离成阳离子，在反相柱
上保留时间短，峰形不好，而采用反相离子对色谱法
可以克服保留时间短、分离差、峰拖尾严重等缺点，达
到调整保留时间，提高分离度，改善峰形的目的。
Referencesl
[1]HezJ，HeZH．Determinationofscop lamineinFlosDaturae
byHPLC[刀．ChinJPharmAnal(药物分析杂志)，1999，
】9(3)，】74—178．
E2]BianJ，CaiDG．Determinationofscopolaminendstrychnine
inJinmaTongluoCapsulesbyRP—HPLC[J]．ChinJPharm
Ahal(药物分析杂志)．2000，20(1)：48—50．
桑白皮中总黄酮提取工艺研究
张国刚“2，黎琼缸2，李乐遣2，张红霞2，鲁曼华3，阎泉香‘
(1+复旦大学药学院。上海200032#2．沈阳药科大学天然药物化学教研室，辽宁沈阳110016
3．沈阳军区总医院，辽宁沈阳 110015}4．沈阳广播电视大学，辽宁沈阳110003)
桑白皮是桑科桑属植物桑MotusalbaL．的干
燥根皮，有泻肺平喘、利水消肿之功效，民间常用于
消炎、利屎、解热、镇咳祛痰等。药理研究表明桑白皮
有降压、抗癌、抗病毒等作用。常见的桑属植物桑、华
桑、鸡桑、蒙桑、黑桑等的枝、叶、根均可人药。桑属植
物的化学成分类似，主要含有黄酮类化合物，包括桑
酮、桑酮酵、桑根酮、桑根酮醇、桑紊、桑皮根素等[“。
为有效开发和充分利用桑白皮，本实验采用均匀设
计方法对其提取工艺进行了研究。
1材料与仪器
桑白皮药材购自沈阳博康大药房，经鉴定为桑
科桑属植物桑M．albaL．的干燥根皮。
UV一200紫外可见分光光度计(尤尼柯(上海)
有限公司)；1／10万电子分析天平(日本岛津公司)；
超声振荡仪(中船七院七二六所超声仪器厂)}色谱
用聚酰胺(台州市路桥四甲生化塑料厂)。
2方法与结果
2．1提取工艺：将桑白皮100g加入一定量的水，
煎煮一定时间，滤过。将滤渣加入一定量的水，煎煮
一定时问，滤过。合并两次水煎液，再滤过，滤液通过
30～60目聚酰胺色谱柱，用2倍保留体积的水洗
脱，然后依次用一定保留体积的乙醇洗脱，收集乙醇
洗脱液。回收乙醇，得桑白皮总黄酮提取物。
2．2均匀设计o]：由于采用聚酰胺来分离总黄酮，
因此，药材提取时加水量(药材倍数)、煎煮时间、聚
酰胺用量(干重，药材倍数)、乙醇洗脱体积分数及用
量(柱保留体积数)都能影响总黄酮的收率，因此选
择作为因素考察。按提取工艺，将影响提取率的5个
因索分成5个水平按均匀设计法进行提取工艺筛
选。由于没有U．。(105)表，所以选用U。t(11”)表。因
为只有5因素，因此，换算成Uto(105)表。U。。(105)
表是将U。，(1l”)表的最后一行去掉所得。所得
U。。(105)均匀设计统计表及相应的结果见表1。
囊1 U。(105)均匀设计试验结果
TableI ResultsofU1·(105)uniformdesign
依据上述提取条件进行10次试验，得到lo组
(下转第1727页)
器謇品器：袈蔷莆i；嘉5一)，男，辽宁沈阳市人，副教授．博士．复旦大学在职博士后，主要从事天然产物化学研究和抗病毒中药研究
Tel：(024)23986511E—mail}zggth(B163-COBzhangguogang@hotmai[-com
万方数据
HPLC法测定复方黄芪胶囊中东茛菪碱
作者： 张丽， 马莉， 龚海英， 李灵芝
作者单位： 张丽,龚海英,李灵芝(武警医学院,药化教研室,天津,300162)， 马莉(天津药物研究院,天津
,300193)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(11)

参考文献(2条)
1.He Z J;He Z H Determination of scopolamine in Flos Daturae by HPLC[期刊论文]-药物分析杂志 1999(03)
2.Bian J;Cai D G Determination of scopolamine and strychnine in Jinma Tongluo Capsules by RP-HPLC[期
刊论文]-药物分析杂志 2000(01)

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1. 吕立珍.王海涛.王连文.孙长华.孙丰润.韩兆东.刘敬波 鼻敏合剂对变应性鼻炎患者血清和鼻腔分泌物中IgE、
IgG4、IL-4和IL-12含量的影响[期刊论文]-中国中西医结合耳鼻咽喉科杂志2004,12(6)


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