全 文 ：·药剂与工艺·
川乌与防己配伍前后乌头碱和粉防己碱煎出量的测定
何　伟 1 ,秦　林 1 ,司淑媛 2
( 1. 山东中医药大学中药学院 ,山东 济南　 250014; 2. 济南市槐荫区人民医院 ,山东 济南　 250022)
摘　要: 目的　考察川乌与防己配伍前后主要化学成分乌头碱、粉防己碱煎出量的变化 ,探讨两药配伍使用增效减
毒作用的机制。方法　采用薄层扫描法分别测定合煎液和单煎液中乌头碱和 /或粉防己碱的含量。结果　川乌与防
己配伍合煎 ,乌头碱、粉防己碱的煎出量均较单煎时降低。 结论　川乌、防己配伍使用为其增效减毒作用提供了科
学的依据。
关键词: 川乌 ;防己 ;配伍 ;乌头碱 ;粉防己碱 ;薄层扫描法
中图分类号: R286. 02　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 07 0600 03
Determination of aconitine and tetrandrin in separate and compatible decoction
of Radix Aconiti andRad ix Stephaniae Tetrandrae
HE Wei1 , Q IN Lin1 , SI Shu-yuan2
( 1. Colleg e of TCM , Shandong Univ er sity o f TCM , Jinan 250014, China , ;
2. People s Hospital o f Huaiyin District in Jinan, Jinan 250022, China)
Abstract: Object　 To determine the va riety of aconi tine and tet randrin in decocting Radix Aconiti and
Radix Stephaniae Tetrandrae separately and compatibly , and explo re the mechanism of synergy betw een
above tw o decocted herbs. Methods　 TLCS was used to determine the contents of aconi tine and tet randrin
in separate decoctions and compatible decoction, respectiv ely. Results　 The contents of both aconi tine and
tet randrin w ere less in compatible decoction than in separate ones. Conclusion　 A scientific basis is pro-
vided by the compatible decoction o f the tw o herbs for more ef fectiv e and at tenuate use.
Key words: Radix Aconiti ; Radix Stephaniae Tetrandrae; compatibility; aconi tine; tet randrin; TLCS
　　川乌辛热性猛、力宏效速 ,防己辛苦大寒、补阴
泻阳 ,两药配伍可通痹止痛 ,有相反相成、扬长避短
之妙 ,且有增效减毒的作用 ,历代中医常用来治疗风
湿痹症。乌头碱是川乌的主要有效成分之一 ,具有抗
炎、镇痛作用 ,但有较强的心脏毒性 ;防己中的粉防
己碱具有镇痛、抗炎、免疫调节、抗氧化等作用 [1 ]。本
实验考察两药配伍对有效成分乌头碱、粉防己碱煎
出量的影响 ,从而为进一步研究川乌、防己配伍后药
效的变化提供科学依据。
1　仪器与试药
CS-9301PC薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;乌头碱、
粉防己碱对照品均由中国药品生物制品检定所提
供 ;硅胶 G(薄层色谱用 ,青岛海洋化工厂 ) ;试剂为
分析纯。
川 乌 Aconitum carmichaeli Debx.、 防 己
Stephania tetrandra S. Moore饮片均购自济南中
药饮片厂 ,经本校中药鉴定教研室周风琴教授鉴定。
2　方法与结果
2. 1　供试品溶液的制备
2. 1. 1　川乌单煎供试品溶液的制备:称取川乌粗粉
( 10目 ) 50 g ,置圆底烧瓶中 ,加水浸泡 30 min,加热
回流 2次 ( 6倍量、 1 h; 4倍量、 0. 5 h ) ,滤过 ,合并滤
液 ,加水定容至 500 mL。 吸取 50 mL,以浓氨水调
pH= 9,用乙醚提取 6次 ( 40 mL× 2, 30 mL× 2, 20
mL× 2) ,合并乙醚提取液 ,回收乙醚 ,残渣加二氯甲
烷溶解 [2 ] ,定容至 5 mL,得川乌单煎供试品溶液。
2. 1. 2　防己单煎供试品溶液的制备: 称取防己 50
g ,按 2. 1. 1项下方法操作 ,得防己单煎供试品溶液。
2. 1. 3　川乌、防己合煎供试品溶液的制备:称取川
乌 50 g、防己 50 g;川乌 50 g、防己 100 g ,分别按
2. 1. 1项下方法提取、精制 ,得川乌防己合煎供试品
溶液Ⅰ 、Ⅱ 。
·600· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 7期
收稿日期: 2001-10-08
基金项目:国家自然科学基金资助项目 ( 39670868)
作者简介:何　伟 ( 1955-) ,女 ,北京人 ,副教授 ,硕士生导师 , 1982年毕业于山东中医学院中药系 ,主要从事中药药剂学的教学和中药新
药的研究开发工作。 Tel: ( 0531) 2614731　 E-mail: jun5512@ sdu. edu. cn
2. 1. 4　阴性对照品溶液的制备:吸取防己单煎液和
川乌单煎液各 50 mL,分别按 2. 1. 1项下方法精制 ,
制得川乌阴性对照溶液及防己阴性对照溶液。
2. 2　乌头碱含量测定
2. 2. 1　薄层色谱条件:将供试品溶液、阴性对照溶
液及对照品溶液点于同一硅胶 G薄层板上 ,以正己
烷 -醋酸乙酯 -乙醇 ( 64∶ 36∶ 6)为展开剂 ,浓氨水饱
和 20 min,展开、取出、晾干 ,碘熏显色 [3 ] ,取同样大
小玻璃板覆盖 ,周边用胶布固定密封 ,结果供试品有
与乌头碱对照品相同 Rf值的斑点 ,而阴性对照溶液
则无此斑点。用反射法锯齿扫描 ,λS= 420 nm,λR=
680 nm光束狭缝 0. 4 mm× 0. 4 mm, S x= 3。
2. 2. 2　线性关系考察:精密称取乌头碱对照品 ,加
二氯甲烷制成 1. 02 mg /mL的溶液 ,作为对照品溶
液。精密吸取对照品溶液 4, 6, 8, 10, 12, 14μL,分别
点于同一硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展开 ,显色 ,
扫描测定峰面积积分值 ,以对照品量为横坐标 ,峰面
积积分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程 Y=
742. 36X+ 1 809. 64, r= 0. 999 5,线性范围: 4. 08～
14. 28μg。
2. 2. 3　精密度试验:吸取川乌单煎供试品溶液 ,在
同一硅胶 G薄层板上点 6个相同量的斑点 ,按上述
色谱条件扫描测定 ,结果峰面积积分值的 RSD=
1. 58% ;对其中 1个斑点连续扫描 6次 ,结果RSD=
0. 33% ,表明精密度良好。
2. 2. 4　稳定性试验:吸取川乌单煎供试品溶液 ,依
法点样、展开、显色 ,对乌头碱斑点每 30 min扫描 1
次 ,结果在 2 h内稳定 ,峰面积积分值的 RSD=
0. 68% (n= 5)。
2. 2. 5　回收率试验:采用加样回收法 ,取已测知乌
头碱含量的川乌单煎液 25 mL,平行 5份 ,分别精密
加入乌头碱对照品 1. 02 mg ,按 2. 1. 1项下方法自
“吸取样品液 ,以浓氨水调 pH= 9”起制备 ,依法测
定 , 5次测定的平均回收率为 97. 9% , RSD=
1. 2%。
2. 2. 6　样品含量测定: 吸取乌头碱对照品溶液 8,
10μL,川乌单煎供试品溶液、川乌防己合煎供试品
溶液Ⅰ 、Ⅱ各 8μL,分别交叉点于同一硅胶 G薄层
板上 ,按上述薄层条件依法测定 ,结果见表 1。
2. 3　粉防己碱含量测定
2. 3. 1　薄层色谱条件:将供试品溶液、阴性对照溶
液及对照品溶液点于同一硅胶 G薄层板上 ,以正己
烷 -醋酸乙酯 -乙醇 ( 64∶ 36∶ 6)为展开剂 ,浓氨水饱
和 20 min,展开、取出、晾干 ,碘熏显色 ,取同样大小
的玻璃板覆盖 ,周边用胶布固定密封 ,结果供试品有
与乌头碱对照品相同 Rf值的斑点 ,而阴性对照溶液
则无此斑点。用反射法锯齿扫描 ,λS= 410 nm,λR=
650 nm光束狭缝 0. 4 mm× 0. 4 mm , Sx= 3。
2. 3. 2　线性关系考察: 精密称取粉防己碱对照品 ,
加乙醇制成 0. 99 mg /m L的溶液 ,作为对照品溶液。
精密吸取对照品溶液 9, 12, 15, 18, 21μL,分别点于
同一硅胶 G薄层板上 ,按上述条件展开 ,显色 ,扫描
测定峰面积积分值 ,以对照品量为横坐标 ,峰面积积
分值为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,得回归方程 Y =
2 707. 82X+ 2 229. 76, r = 0. 999 5,线性范围:
8. 91～ 20. 79μg。
2. 3. 3　精密度试验: 吸取防己单煎供试品溶液 ,在
同一硅胶 G薄层板上点 6个相同量的斑点 ,按上述
色谱条件扫描测定 ,结果峰面积积分值的 RSD=
1. 4% ;对其中 1个斑点连续扫描 6次 ,结果 RSD=
0. 49% ,表明精密度良好。
2. 3. 4　稳定性试验: 吸取防己单煎供试品溶液 ,依
法点样、展开、显色 ,对粉防己碱斑点每 30 min扫描
1次 ,结果在 2 h内稳定 ,峰面积积分值的 RSD=
0. 57% (n= 5)。
2. 3. 5　回收率试验: 采用加样回收法 ,取已测知粉
防己碱含量的防己单煎液 25 mL,平行 5份 ,分别精
密加入一定量粉防己碱对照品 ,按 2. 1. 1项下方法
自“吸取样品液 ,以浓氨水调 pH= 9”起制备 ,依法测
定 , 5次测定平均回收率为 98. 01% , RSD= 0. 9% 。
2. 3. 6　样品含量测定: 吸取粉防己碱对照品溶液
15, 17μL,川乌单煎供试品溶液、川乌防己合煎供试
品溶液Ⅰ 、Ⅱ各 8μL,分别交叉点于同一硅胶 G薄
层板上 ,按上述薄层条件依法测定 ,结果见表 1。
　　　表 1　川乌、防己配伍前后水煎液中乌头碱、
粉防己碱煎出量的变化 (n= 3)
样　品 乌头碱 ( mg) 粉防己碱 (mg )
川　乌 24. 5 —
防　己 — 64. 5
川乌+ 防己 ( 1∶ 1) 15. 0 30. 5
川乌+ 防己 ( 1∶ 2) 14. 0 31. 5
3　讨论
3. 1　川乌、防己单煎及其配伍组方的药物水煎液是
按同一方法平行制得 ,因而对其乌头碱、粉防己碱的
煎出量进行平行比较 ,研究配伍组方对乌头碱、粉防
己碱煎出量变化的影响是科学可行的。
3. 2　川乌与防己以不同比例配伍后 ,乌头碱的煎出
量比单煎降低了 38. 8%和 42. 9% ,粉防己碱煎出量
比单煎降低了 52. 7%和 51. 2%。乌头碱具有良好的
镇痛作用 ,但又是毒性成分 ,这与前期药理研究中川
乌防己配伍后能提高川乌 LD50 ,降低川乌毒性 [4 ]的
结果是一致的 ,但与两药配伍后镇痛和抗炎效果增
强的试验结果相违背。在药理研究中已发现 ,川乌防
己配伍能明显延长镇痛持续时间 ,对于慢性关节炎
的抗炎作用显著优于单味药 ,从而提示川乌防己配
·601·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 7期
伍后的增效作用与镇痛、抗炎活性成分乌头碱、粉防
己碱的含量并不是简单的正相关 ,推测可能与两药
配伍后产生的抗炎、免疫调节、抗氧化等多种综合作
用及配伍可能影响药物体内代谢等因素有关。
以上实验结果为探讨川乌、防己配伍后的增效
减毒作用的机制奠定了基础 ,其它方面还有待于进
一步研究。
参考文献:
[ 1 ]　阴　健 ,郭力弓 .中药现代研究与临床应用 [M ] .北京:学苑
出版社 , 1995.
[2 ]　彭　波 ,杨华元 ,刘世瑞 ,等 . 反相离子对高效液相色谱法分离
测定川乌和附片中乌头类生物碱的方法研究 [ J] . 药物分析杂
志 , 1995, 15( 6): 13-16.
[3 ]　陈晓斌 ,蒋建春 ,张淑芳 ,等 . 双波长薄层扫描法测定风湿痹痛
丸士的宁、马钱子碱、乌头碱的含量 [ J] . 中国中药杂志 , 1994,
19( 8): 482-484.
[4 ]　张少华 ,彭　欣 ,秦　林 ,等 . 乌—芍及乌—防配伍前后对实验
性疼痛的影响 [ J] .中草药 , 1999, 30( 8): 595-598.
大孔吸附树脂对番茄红素和 β-胡萝卜素吸附分离的研究
张裕卿 1 ,张黎明 2 ,孟　李 3 ,赵学明 1
( 1. 天津大学化工学院 ,天津　 300072; 2. 天津轻工业学院 食品科学与生物工程系 ,天津　 300222; 3. 北京双鹤研究院 ,北
京　 100020)
摘　要: 目的　考察三种大孔吸附树脂分离番茄红素和 β -胡萝卜素的效果 ,优选大孔吸附树脂。 方法　比较
D4020、 X-5和 AB-8 3种大孔吸附树脂对番茄红素和 β-胡萝卜素的吸附和解吸性能 ,同时研究相应的动力学过程。
结果　 X-5树脂对番茄红素和 β -胡萝卜素的吸附量最大 ,分别是 7. 44和 11. 2 mg /g ,并且 X-5树脂的解吸率最高。
结论　 X-5树脂是一种提取番茄红素和 β -胡萝卜素较适宜的吸附剂。
关键词: 番茄红素 ;β -胡萝卜素 ;大孔吸附树脂 ;吸附 ;解吸
中图分类号: R284. 02　　　文献标识码: A　　　文章编号: 0253 2670( 2002) 07 0602 03
Adsorption and desorption of lycopene andβ-carotene
using three macoroporous adsorption resins
ZHANG Yu-qing
1 , ZHANG Li-ming
2 , Meng Li
3 , ZHAO Xue-ming
1
( 1. School of Chemical Eng ineering and Techno lo g y, Tianjin Univ e rsity , Tianjin 300072, China;
2. Depa rtm ent o f Food Science and Biological Engineering , Tianjin Institute o f Light Industry ,
Tianjin 300222, China; 3. Beijing Double Cranes Resea rch Institute, Beijing 100020, China )
Abstract: Object　 To study the sepa ra tion effect o f three maco roporous resins fo r lycopene and β-
carotene, in o rder to optimize the sui table one. Methods　 The performances of adso rption and deso rption
fo r lycopene and β -caro tene wi th three macroporous resins D4020, X-5 and AB-8 w ere compared, and ad-
sorption dynamics process of resins w as studied. Results　 The adsorptiv e capaci ties of X-5 resin fo r ly-
copene and β-carotene a re the most , they are 7. 44 and 11. 2 mg /g , respectively. Deso rption ra tio of X-5
resin is the highest. Conclusion　X-5 resin is an ideal adsorbent for lycopene and β -caro tene ex t raction.
Key words: lycopene; β-carotene; macropo rous adso rption resins; adsorption; deso rption
　　番茄红素 ( lycopene)是类胡萝卜素的一种 ,与
β -胡萝卜素是同分异构体 ,具有很强的抗氧化、防
癌、抗癌、清除香烟和汽车废气中的有毒物质及活化
免疫细胞的功用 [1 ] ,可望成为新型的防癌、抗癌保健
食品。目前番茄红素的提取主要采用有机溶剂萃取
和重结晶的方法进行提取和分离。 但是该方法收率
低 ,工艺路线长 ,手续复杂 ,不便于连续操作 [2 ]。番茄
红素和 β -胡萝卜素具有非极性的长链结构 ,由于大
·602· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 7期
收稿日期: 2001-11-27
基金项目:国家 863计划资助项目 ( 863-715-004-220) ;国家自然科学基金资助项目 ( 29971022)
作者简介:张裕卿 ( 1963-)男 ,天津人 ,副教授 ,硕士生导师 , 2000年毕业于天津大学化工学院 ,获博士学位 ,从事化工新材料和天然产物
有效成分的分离研究工作 ,参与国家 863计划和国家自然科学基金等多个项目的研究 ,在国内外发表文章 20余篇。
Tel: ( 022) 27891326　 E-mai l: t ju zyq@ sohu. com