全 文 ：玉米须中总黄酮的提取及树脂精制
任顺成 ,丁霄霖
(江南大学食品学院 ,江苏 无锡　 214036)
　　玉米须为禾本科玉蜀属植物玉米 Zea mays L.
的花柱和柱头。含有多种对人体有益的化学成分 ,如
挥发油、皂苷、生物碱、黄酮类、多聚戊糖、尿囊素、有
机酸等。其味淡、性平 ,有利尿、泄热、平肝、利胆之功
效 ,可用于治疗肾炎、胆结石、糖尿病、黄疸、麻疹、乳
糜血尿、血崩等症 [1 ]。现代药理研究证明玉米须有显
著的利尿 [2 ]、降血糖 [3 ]、抑菌 [4, 5 ]、降压 [6 ]、增强免
疫 [6 ]、抗癌 [7 ]等功效。玉米须是我国传统的中药材 ,
全国各地均广泛栽培玉米 ,因此 ,作为玉米副产物的
玉米须的资源十分丰富 ,但对它的开发利用非常有
限 ,仅少量入药外 ,大部分被白白丢弃。玉米须既有
明显的药理价值 ,又具备一定的食疗特征 ,进行工业
化开发利用前景相当广阔。 当前对玉米须的临床及
应用效果研究较多 ,但对其活性成分研究极少。因
此 ,为了开拓农副产品的综合利用 ,带动农村经济的
繁荣 ,本实验对玉米须总黄酮进行研究 ,为对玉米须
更好地开发利用 ,寻找其临床疗效的依据奠定基础。
1　材料与方法
1. 1　材料与仪器: 玉米须于 2002年 5月购自郑州
中药店 ,经河南省农业科学院鉴定为半马齿状型玉
米的花柱。芦丁对照品 (上海试剂一厂 ) ,其他试剂均
为分析纯。 S-8, AB-8, X-5, D3520, N KA, N KA-2,
D16树脂 (南开大学化工厂 )。 UV 755B紫外-可见分
光光度计 (上海精密科学仪器有限公司 ) ,恒温水浴
锅 (江苏省医疗器械厂 )。
1. 2　树脂的预处理:用乙醇充分浸泡 ,乙醇洗至洗
出液加适量水无白色浑浊 ,去离子水洗尽醇 ,最后用
5% HCl溶液浸泡 3 h ,去离子水洗至 pH值为中性 ,
接着用 5% NaOH溶液浸泡 3 h,去离子水洗至 pH
值为中性。
1. 3　标准曲线的绘制 [8 ]: 用 50%乙醇配制 1. 022
mg /mL芦丁对照品溶液。 用时用 50%乙醇稀释 5
倍 ( 0. 204 4mg /mL)。分别取稀释后的 0. 204 4 mg /
m L芦丁对照品溶液 0, 1, 2, 4, 6, 8 mL于 25 mL量
瓶中 ,用 50%乙醇补充到 12. 5 mL,加入 0. 7 mL
5%亚硝酸钠 ,摇匀 ,放置 5 min后加入 0. 7 mL
10%硝酸 , 6 min后再加入 5 mL 1 mo l /L氢氧化
钠 ,混匀 ,用 50%乙醇稀释至刻度 , 10 min后于 510
nm波长处测定 ,试剂为空白参比 ,制标准曲线 ,得
回归方程: Y= 0. 089 9X+ 0. 000 6, r= 0. 999 8。
1. 4　大孔树脂对玉米须总黄酮的吸附分离特性
研究 [9 ]
1. 4. 1　吸附率测定:准确称取预处理好的树脂装入
具塞磨口三角瓶中 ,精密加入玉米须黄酮水溶液并
置恒温水浴震荡器上震荡 24 h,充分吸附后 ,滤过 ,
测定滤液中剩余黄酮浓度 ,按下式计算各树脂室温
下的吸附率。
吸附率= 吸附液初始浓度 -吸附液剩余浓度树脂质量 ×溶液体积
1. 4. 2　解吸率测定: 取吸附饱和的树脂 ,精密加入
95%乙醇 ,置恒温水浴震荡器上震荡 24 h,滤过 ,测
定滤液中总黄酮浓度 ,并计算室温下解吸率。
解吸率= 解吸液体积×解吸液浓度树脂质量×吸附率 × 100%
1. 4. 3　树脂的吸附动力学特性测定:根据吸附率和
解吸率的测定比较 ,选择较理想的树脂测定吸附
速率。
2　结果与讨论
2. 1　因素水平的确定: 根据单因素试验结果 ,选用
提取温度 ( A)、乙醇浓度 ( B)、提取时间 ( C)、料液比
( D)作为考察因素 ,以提取液中总黄酮含量为考察
指标 ,选用 L9 ( 34 )正交表试验。 因素水平见表 1。
表 1　因素水平表
Table 1　 Factors and levels
水平 因　　素
A /℃ B /% C /h D
1 60 50 1 1∶ 20
2 70 60 2 1∶ 30
3 80 70 3 1∶ 40
2. 2　供试品溶液制备:依正交试验序号 ,取 2 g玉
米须 ,进行回流提取 ,提取完毕后 ,滤过 ,滤液用乙醇
定容到 100 mL,摇匀 ,待测。
·1092· 中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 12期 2003年 12月
收稿日期: 2003-03-12作者简介:任顺成 ( 1963— ) ,男 ,山东东明人 ,讲师 ,现在江南大学攻读食品科学博士学位 ,主要从事天然产物的研发 ,发表论文 10余篇。
Tel: ( 0510) 5869535　 E-mail: s hunchengren@ china. com
2. 3　总黄酮的测定:取 5 mL供试品溶液于 25 mL
量瓶中 ,用乙醇补充至 12. 5 mL,按标准曲线制备方
法测定 ,以不加显色剂的待测试液为空白 (以消除其
他色素的干扰 )。 测定结果见表 2。
表 2　L9( 34 )正交试验方案和结果
Table 2　 Results of L9 ( 34 ) orthogonal design
试验序号 A B C D 总黄酮含量 /%
1 1 1 1 1 0. 48
2 1 2 2 2 0. 60
3 1 3 3 3 0. 52
4 2 1 2 3 0. 65
5 2 2 3 1 0. 69
6 2 3 1 2 0. 49
7 3 1 3 2 0. 77
8 3 2 1 3 0. 75
9 3 3 2 1 0. 66
K 1 1. 60 1. 90 1. 72 1. 83
K 2 1. 83 2. 04 1. 91 1. 86
K 3 2. 18 1. 67 1. 98 1. 92
k1 0. 53 0. 63 0. 57 0. 61
k2 0. 61 0. 68 0. 64 0. 62
k3 0. 73 0. 56 0. 66 0. 64
R 0. 20 0. 12 0. 09 0. 03
　　由表 2可见按极差的大小决定因素的主次顺
序: A> B> C> D, A是主要因素 ,取含量最高水平
A3; B和 C是居中因素 ,取含量最高水平 B2和 C3; D
是次要因素 ,但在生产过程中 ,既要考虑到单位质量
的玉米须体积大 ,浸泡过程中膨胀也大 ,吸收浸泡液
较多 ,又要考虑节省浸提液 ,取水平 D2较好 ,从而确
定最优工艺参数为 A3B2 C3D2 ,即温度 80℃、乙醇浓
度 60%、浸出时间 3 h、料液比为 1∶ 30。
2. 4　大孔树脂对玉米须总黄酮的吸附分离:用 7种
树脂对玉米须总黄酮粗提液进行处理 ,在初始浓度
为 0. 33 mg /m L的条件下 ,测定其吸附后平均浓度
(即树脂充分吸附后 ,吸附液的剩余浓度 ) ,得不同树
脂对玉米须总黄酮的吸附率 ,结果见表 3。 可见 ,树
脂 S-8、 AB-8、 X-5、 D3520和 NKA具有较大的吸
附率。
表 3　各种树脂对玉米须总黄酮的吸附率
Table 3　 Adsorpt ion rate to corn silk total flavonoids
with diff erent macroporous resins
　　种类 平衡浓度 / ( mg· mL- 1 ) 吸附率 / ( mg· g- 1)
S-8 0. 020 5. 51
AB-8 0. 042 5. 10
X-5 0. 049 4. 99
D3520 0. 060 4. 81
NK A 0. 059 4. 82
NK A-2 0. 207 2. 23
D16 0. 240 1. 68
　　用 50 mL 95%乙醇在室温条件下进行静态解
吸 ,各种树脂的解吸率测定结果见表 4。 可见 S-5,
AB-8, D3520树脂具有较高的解吸率。
表 4　 95%乙醇对各种树脂上玉米须总黄酮的解吸率
Table 4　 Desorpt ion rate to corn silk total flavonoids on
dif ferent macroporous resins with 95% ethanol
　种类 解吸前吸附黄酮量 /mg
解吸液黄酮浓
度 /( mg· mL- 1 )
解吸
率 /%
S-8 11. 02 0. 074 33. 7
AB-8 10. 20 0. 186 91. 2
X-5 9. 98 0. 020 89. 8
D3520 9. 62 0. 171 88. 8
NKA 9. 64 0. 093 48. 5
NKA-2 4. 46 0. 061 68. 6
D16 3. 36 0. 052 76. 8
　　通过以上分析可知 AB-8、X-5和 D3520不仅具
有较大的吸附率 ,而且具有较高的解吸率。选择较为
合适的 AB-8、X-5和 D3520树脂进行吸附动力学实
验。静态吸附动力学曲线见图 1,玉米须总黄酮吸附
率与时间的关系见图 2。
A-AB-8　 B-X-5　 C-D3520
图 1　 3种树脂的静态吸附动力学曲线
Fig. 1　 Stat ic-absorption dynamic curve of three resins
A-AB-8　 B-X-5　 C-D3520
图 2　 3种树脂对玉米须总黄酮吸附率与时间的关系
Fig. 2　 Relation between corn silk flavonoids absorp-
tion rate and time with three resins
　　从静态吸附动力学曲线可以看到 , 3种树脂对
玉米须总黄酮的吸附为快速平衡型 ,在 4 h内基本
达到平衡 ,起始阶段吸附量都较大 ,但从总体上来
看 , AB-8树脂的吸附率始终优于另外两种树脂。
　　综合以上分析可知 , AB-8树脂对玉米须总黄酮
具有良好的静态吸附动力学特性 ,较其他种类树脂
适宜于对玉米须总黄酮的研究和工业化生产。
·1093·中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 12期 2003年 12月
3　结论
　　由上述结果分析得出 ,玉米须总黄酮的乙醇提
取最佳工艺为: 乙醇浓度 60% ,料液比 1∶ 30,水浴
温度 80℃ ,提取时间 3 h。 AB-8树脂对玉米须总黄
酮吸附量大 ,易解吸 ,是一种理想的玉米须总黄酮吸
附剂。
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解热镇痛栓的质量控制研究
石森林 1 ,何三民 2
( 1. 浙江中医学院 ,浙江 杭州　 310053; 2. 金华市中心医院 ,浙江 金华　 321000)
　　解热镇痛栓主要由茶叶、甘草、冰片等药组成 ,
具有发汗解热、镇惊安神之功效 ,临床主要用于治疗
小儿高热不退。为了保证药品质量 ,本实验进行了其
质量控制方法的研究。
1　试药与仪器
甘草药材由张昌禧教授鉴定为 Glycyrrhiza u-
ralensis Fisch.、冰片购自浙江省金华市医药站药材
公司 ;解热镇痛栓及缺味栓剂由浙江中医学院制剂
室提供 ;薄层用硅胶 G(青岛海洋化工厂 )。咖啡因对
照品 (国家麻醉品实验室提供 ) ;冰片对照品、甘草对
照药材 (中国药品生物制品检验所 )。冰醋酸、甲醇等
试剂均为分析纯 ,水为重蒸馏水。
Waters高效液相色谱仪 , 510型 HPLC泵 ,
UGK型手动进样器 , TCM型柱温控制器 , 484型紫
外检测器。 C— R4R数据处理器 (日本岛津公司 ) ;
Zo rdox O DS 色 谱 柱 ( 150 mm× 4. 6 mm ) ,
( Dupont ) ; Lambda12紫外可见分光光度计 ( PE) ;
Met ter AE 163电子分析天平。
2　方法与结果
2. 1　定性鉴别
2. 1. 1　冰片的 TLC鉴别:取解热镇痛栓 2粒 ,进行
微量升华 ,白色升华物用乙醇适量溶解 ,作为供试
液 ;另取冰片对照品适量加乙醇溶解 ,制成 5 mg /
mL的对照品溶液。照薄层色谱法试验 ,吸取上述溶
液各 5μL分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以石油
醚 -醋酸乙酯 ( 85∶ 15)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。
喷以 5%香草醛 -硫酸 ,热风吹 5～ 10 min,于日光下
观察 ,结果见图 1-A。
2. 1. 2　甘草的 TLC鉴别: 取本品及缺甘草阴性栓
各 2枚 ,剖开 ,内容物以适量蒸馏水溶解 (超声处
理 ) ,离心 ,滤过 ,滤液各以蒸馏水补足至 1 m L作为
供试液及阴性对照液 ;另取甘草对照药材用适量水
煎煮 30 min,滤过 ,取 1 mL滤液作为对照品溶液。
吸取上述溶液各 5μL,分别点于同一硅胶 G薄层板
上 ,以醋酸乙酯 -甲酸-冰醋酸 -水 ( 30∶ 2∶ 2∶ 4)为
展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干。喷以 10%硫酸乙醇溶液。
在 105℃烘至斑点清晰 ,置紫外灯 ( 365 nm )下检
识 ,结果见图 1-B。
·1094· 中草药　 Chinese T raditional and Herba l D rugs　第 34卷第 12期 2003年 12月
收稿日期: 2003-03-15作者简介:石森林 ( 1971— ) ,浙江浦江人 ,浙江中医学院讲师 ,上海中医药大学中药药剂学在职博士 ,从事中药新剂型、新技术及新制剂研制。 Tel: ( 0571) 86613524　 E-mail: p jstone@ 163. com