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- 1分别为 C-内酯、五元环酮及 D-内酯,
1 631 cm
- 1为环己烯酮吸收峰。13CNMR谱( DM SO-
d6 ) : 给出 28 个碳信号, D101. 6 为连有游离羟基碳。
D35. 1、D16. 5说明 C-25连有甲基, 即 C-27为甲基。
C-27与 C-14上氧为未成环的结构,初步认为符合
酸浆苦素类化合物的谱学特征。D209. 3 为羰基碳;
D128. 3、126. 6为 $ 3, 4; D142. 3、127. 8 为 $ 5, 6; D61. 5
为羟基取代碳,推测可能为酸浆苦素 L。进一步分析
1HNMR 谱( CDCl 3 )给出: 3 个叔碳上的质子信号
( D1. 16、1. 32及 1. 71) , 2 个叔碳上羟基的质子信号
( D5. 52 及 6. 85) , 1 个仲碳上羟基的质子信号
( D5. 07, d, J = 4 Hz ) , 3 个烯属碳上的质子信号
( D5. 76, d, J = 5 Hz; D5. 88, brd, J = 10 Hz; D6. 4, d,
J= 10 Hz) , 以上数据与文献[ 2]报道的酸浆苦素 L 相
同,故鉴定化合物Ⅰ为酸浆苦素 L。
化合物Ⅱ: 白色针状晶体, mp 224 ℃～225 ℃
(丙酮)。ESI-M S 给出 m/ z: 513. 0,为[ M + H] + ,即
化合物Ⅳ的相对分子质量为 512。结合1HNMR、
13
CNMR谱确定分子式为C28H32O 9。IR, 1H, 13CNMR
数据与文献[ 3]报道的酸浆苦素 M 基本一致, 故鉴定
化合物Ⅱ为酸浆苦素 M。
化合物Ⅲ:白色正方棱形结晶(甲醇) , mp 173
℃～174 ℃(丙酮)。MA-LDI-TOF-MS 给出 m/ z:
195. 3,为[ M + H ] + , 即化合物Ⅲ的相对分子质量为
194。结合 1HNMR、13 CNMR 谱确定分子式为
C10H10O 4。IR, 1H, 13CNMR 数据与文献[ 4]报道的阿
魏酸一致,故鉴定为化合物Ⅲ为反式阿魏酸。
参考文献:
[ 1]　李　静,李　娟,李德坤 . 锦灯笼化学成分的研究(Ⅰ ) [ J] .中
草药, 2002, 33( 8) : 692.
[ 2]　Masao K, Taketoshi M , Seiji K , et al . A new ph ysalin f rom
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[3]　M asao K, T oichi O, M asaki N, e t al. St ructur e of phyalin M
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林问荆化学成分的研究
李淑惠1, 李平亚2 ,刘金平2 ,张颜彤1X
( 1. 长春医学高等专科学校 药学系, 吉林 长春　130031;　2. 吉林大学药学院,吉林 长春　130021)
　　林问荆 Equisetum sy lvaticum L. 为木贼科木
贼属植物,分布于朝鲜、日本、前苏联、北美及中国东
北的长白山地区和内蒙古等地。全草入药, 具有收敛
止血、利尿镇痛等功能。用于治疗风湿症、痛风、肾炎
等[ 1]。其根含问荆皂苷、生物碱,地上部分主含黄酮
苷类、高级烷烃[ 2]、有机酸[ 3]及挥发油 [ 4]等。近年来,
通过对木贼科问荆、木贼等植物的药理活性研究发
现,本科植物大多具有降血压、降血脂、保肝及抗肿
瘤等多方面生物活性[ 5]。林问荆的化学成分及药理
活性, 国外研究较多,我国报道甚少,为开发利用长
白山资源,我们从林问荆乙醇提取物中首次分离得
到 3 个化合物, 经理化测定和光谱( IR, 13CNMR,
1HNMR)分析,确定了结构, 分别是 B-谷甾醇(Ⅰ) ,
正十八烷(Ⅱ)及壬醇(Ⅲ)。
1　仪器和材料
Kof ler 显微熔点测定仪(温度计未校正) ; Nico-
let 5MX-FT 型红外光谱仪( CDCl3为溶剂) ; Bruker
ARX-300型核磁共振仪( TM S 内标) ; 柱层析、薄层
层析用硅胶 G、H( 200～300目,青岛海洋化工厂) ;
溶剂和试剂均为分析纯; 洗脱剂的溶剂系统为 A :环
己烷-石油醚( 4～1∶1) , B:石油醚-乙酸乙酯 ( 10～
1∶1) ;显色剂为 10% H2SO 4醇溶液, 110 ℃加热显
色; 林问荆样品采自吉林省抚松县(长白山维东地
区) , 由吉林大学药学院生药教研室张静敏教授鉴定
为 E. sy lv aticum L. 。
2　提取和分离
取林问荆药材 3. 5 kg , 阴干, 破碎成长 3～5
cm。用 10 倍量体积的95%乙醇回流提取 3次( 2 h/
次) , 过滤浓缩得总浸膏 510 g ,分别用石油醚、乙醚、
氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次进行萃取,减压浓缩,
分离得5个部分。其中乙醚萃取物 18 g ,经硅胶柱层
析, 洗脱剂 A 梯度洗脱,薄层检查, 合并相同组分,
共得到 6个组分。其中 2～4 组分,反复多次硅胶柱
(下转第 833页)
·789·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2002 年第 33卷第 9期
X 收稿日期: 2001-06-11作者简介:李淑惠( 1957-) ,女,吉林长春人,教授,毕业于吉林大学药学院,获医学硕士学位,现任长春医学高等专科学校药学系主任,主要从事中草药有效成分提取、分离及新药工艺研究,参加省级科研课题 5项,发表论文 10余篇。T el: ( 0431) 4825154
4　讨论
络泰的主要成分为人参皂苷 Rb1、Rg 1、R 1, 具有
活血祛瘀、通脉活络及抑制血小板聚集和增加心脑
血流量作用, 在神经系统和心血管系统中广泛应用,
并取得显著疗效, 但在呼吸系统疾病中的应用, 报道
较少。由于慢阻肺患者长期缺氧导致红细胞增多,因
而血液浓缩, 微循环血液瘀滞, 红细胞粘连聚集、红
细胞压积升高, 血液粘度增加 [ 2] , 因此加重缺氧,我
们采用了络泰静脉点滴来降低慢阻肺患者的血液粘
度,改善缺氧状态。根据我院应用的情况看,络泰对
慢阻肺的疗效是肯定的。本组在治疗前后对血液流
变学及血气分析进行了对比观察, 结果显示: 在全血
比粘度低切,还原比粘度的高切和低切及血浆比粘
度,均有显著下降,而全血比粘度的高切及红细胞压
积比也有下降, 且动脉血氧分压有明显增加, 二氧化
碳分压有明显减低。说明络泰静脉点滴对慢阻肺的
高粘血症和低氧血症有肯定的治疗效果。
参考文献:
[ 1]　丁东杰,何权瀛 . 慢性阻塞性肺疾病诊治进展[ J ] . 中华结核
和呼吸杂志, 1995, 18( 3) : 277.
[2]　蔡如升 . 慢性肺心病 20 年防治研究 [ M ] . 北京:科学文献出
版社, 1994.
(上接第 789页)
层析, 洗脱剂 A、B 梯度洗脱、分离, 重结晶纯化等,
得化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
3　鉴定
化合物Ⅰ: 白色片状结晶, mp 140 ℃～141 ℃
(乙醇)。其 IR及薄层色谱 Rf 值与 B-谷甾醇对照品
基本一致,故鉴定化合物Ⅰ为B-谷甾醇,为首次从该
植物中获得。
化合物Ⅱ: 白色无定形粉末, mp 27 ℃～29 ℃
(乙醇)。溶于热乙醚,不溶于水。1HNMR( CDCl3 ) D:
0. 85( 6H, t , 2个-CH3) , 1. 25( 28H, m , 14个-CH2-) ,
1. 58 ( 4H, m, 端甲 基 B位的-CH 2-)。 13 CNMR
( CDCl3 )谱可见有 9 个碳信号,但由1HNMR 推出,
该化合物应有 18 个碳, 故确定存在对称结构,碳信
号归属为 D: 14. 1( C-1) , 22. 7( C-2) , 29. 7( C-3～C-
7)。综合该化合物13CNMR 和1HNMR数据及物理
性状,鉴定为正十八烷。为首次从该植物中获得。
化合物Ⅲ:常温下为白色粘稠液体, mp - 8 ℃,
bp 215 ℃; 可溶于热乙醚、氯仿, 不溶于水。IR
( cm
- 1 ) 3 335 (宽 m, -OH) , 2 955 ( m , -CH3 ) , 2 850
( s)、1 482 ( m , -CH2-) , 1 063 ( m, -C-O-)。1HNMR
( CDCl3)谱 D: 0. 85( 3H, t , -CH3 ) , 1. 25( 12H, m, 6个
-CH 2-) , 1. 54( 2H, m , B位-CH 2-) , 3. 64( 2H , t , -CH2-
OH)。13CNMR( CDCl3 )谱, 共有 9个碳信号, D: 14. 1
( C-9) , 22. 7 ( C-8) ; 29. 3～29. 7 ( C-7～C-2) , 63. 1
( C-1)。综合该化合物13CNMR、1HNMR、IR信息及
物理性状,鉴定为壬醇,为首次从该植物中获得。
参考文献:
[1]　严仲铠,李万林 . 中国长白山药用植物彩色图志[ M ] .北京:人
民卫生出版社, 1997.
[ 2] 　Knoch e I H, Ouriss on G. Org anic compounds in foss il plant
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[ 5]　孙国桢、赵更生,张万年, 等 . 中药问荆的药理[ J ] .陕西新医
药, 1976, ( 5) : 53-58.
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　　我校是由省教育厅及武汉市教委批准的全日制院校。创建于 1958年,本校师资雄厚、教学设施齐全, 常
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·833·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2002 年第 33卷第 9期