全 文 ：HPLC 法测定不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的含量
江海燕, 卢忠朋, 潘　莹, 黄建敏Ξ
(广西中医学院药学院, 广西 南宁　530001)
　　虎杖为蓼科植物虎杖 P oly g onum cusp id a tum
Sieb. et Zucc. 的干燥块茎和根, 性微寒, 味微苦。具
有清热利湿、散瘀定痛等功效[1 ]。《雷公炮制论》记载
“虎杖, 采得后, 细研, 却用虎杖叶裹一夜, 出煞干
用”。“虎杖取根, 以汤入器中, 渍五七日, 冷乃易, 日
换三、四遍, 洗去涎, 暴干用之或再炮”。现代炮制以
“洗净, 闷润至透, 切厚片”的润品为主。蒽醌类和芪
类化合物常作为控制虎杖饮片质量的主要指标。不
同炮制方法对虎杖中大黄素的含量有一定影响[2, 3 ]。
本实验以白藜芦醇苷为指标, 采用高效液相色谱法
测定虎杖生品、盐炙品、酒炙品、醋炙品中白藜芦醇
苷的含量, 为改进虎杖饮片炮制方法提供实验依据。
1　仪器与材料
Series—1100 高效液相色谱仪 (美国惠普公
司) , 美国惠普化学工作站, L G16—W 高速离心机
(北京医用离心机厂) ; SB 3200—T 超声器 (上海
B ran son) ; 白藜芦醇苷 (北京迪尔塔金生物技术有限
公司, 纯度为 99% ) ; 虎杖饮片购自广西南宁药材
站, 经本院中药鉴定教研室朱华博士鉴定为蓼科植
物虎杖 P oly g onum cusp id a tum Sieb. et Zucc. 的干
燥根茎和根; 甲醇为色谱纯, 其余试剂均为分析纯。
2　供试品的制备
211　生虎杖: 取虎杖饮片约 100 g, 除去杂质, 粉碎,
过 65 目筛。
212　盐炙品: 取净虎杖饮片 100 g, 加盐水 18 mL
(盐 2 g, 稀释 9 倍)拌匀, 闷润至盐水被吸尽后, 置热
锅中用中火炒干, 取出放凉。置烘箱中 60 ℃烘 30
m in, 取出趁热粉碎过 65 目筛。
213　酒炙品: 取净虎杖饮片 100 g, 加米酒 10 mL
(加水稀释一倍) , 拌匀, 闷润至酒被吸尽后, 置热锅
中用文火炒干, 有轻微的酒气时取出放凉, 置烘箱中
60 ℃烘 30 m in, 取出趁热粉碎过 65 目筛。
214　醋炙品: 取净虎杖饮片 100 g, 加 20 mL 米醋
拌匀, 闷润至醋被吸尽后, 置热锅中用文火炒干, 具
醋香味, 取出放凉。置烘箱中 60 ℃烘 30 m in, 取出
趁热粉碎过 65 目筛。
3　方法[4 ]与结果
311　色谱条件: Eclipe XDB C 18色谱柱 (150 mm ×
416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 乙腈2水 (15∶85) ; 流速:
110 mL öm in; 检测波长: 303 nm ; 柱温: 室温; 进样
量: 5 ΛL。理论塔板数按白藜芦醇苷计不低于8 000。
312　标准曲线的绘制: 精密称取白藜芦醇苷 612
m g, 用甲醇溶解, 定容至 100 mL。分别精密吸取 1,
2, 3, 4, 5 ΛL , 进样, 测定。以其浓度对峰面积的直线
回归方程为 A = 3 7341231 87 C - 51453 03, r =
01999 92。白藜芦醇苷在 01123～ 01374 5 ΛgömL 与
峰面积线性良好。
313　供试品溶液的制备: 精密称取生虎杖粉及各炮
制品粉 015 g, 用滤纸包裹置于索氏提取器中, 加甲
醇 100 mL , 恒温水浴中回流提取 6 h, 回收溶剂浓缩
后转入 50 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 滤过, 再用甲
醇稀释 2 倍即得。
314　精密度试验: 精密吸取白藜芦醇苷对照品溶
液, 重复进样 5 次, 每次 5 ΛL , 测定峰面积的 R SD
为 0163% (n= 5)。
315　重现性试验: 精密称取 5 份虎杖醋炙品 015 g,
制备供试品溶液, 在上述色谱条件下测定峰面积, 计算
得白藜芦醇苷含量的R SD 为 0192% (n= 5)。
316　稳定性试验: 分别取虎杖生品供试品溶液 5ΛL , 于 0, 4, 8, 12, 24 h 测定, 结果白藜芦醇苷含量在
24 h 内基本稳定, R SD 为 0136%。
317　加样回收率试验: 精密称取虎杖醋炙品 011 g
各 5 份, 加入 10 mL 白藜芦醇苷对照品溶液, 混匀,
按 313 项下方法处理, 测定, 结果平均回收率为
10012% , R SD 为 0145%。
318　样品测定: 分别吸取虎杖生品、盐炙品、醋炙
品、酒炙品供试品溶液各 5 ΛL , 注入高效液相色谱
仪, 按上述色谱条件测定, 计算样品中白藜芦醇苷的
·325·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003209211
基金项目: 广西自然科学基金资助项目 (0135028)
作者简介: 江海燕 (1958—) , 女, 副教授, 硕士, 主要研究方向为药品质量管理与中药炮制质量研究。
T el: (0771) 3137585　E2m ail: jhyw e@ sina. com3 本院 2001 级中药专业学生
含量, 结果见表 1, 色谱图见图 1。结果显示, 虎杖不
同炮制品中白藜芦醇苷的含量与生品相比依次为:
生品> 盐炙品> 醋炙品> 酒炙品, 不同炮制品中白
藜芦醇苷的含量均有降低。原因可能是炮制后白藜
芦醇苷的生物活性受到破坏而发生变化, 提示不同
炮制方法对虎杖中白藜芦醇苷的含量有一定影响,
这对阐述虎杖的炮制理论有一定意义。
表 1　不同虎杖炮制品中白藜芦醇苷的测定结果 (n= 3)
Table 1　D eterm ination of p ice id in d ifferen t processed
products of P. cusp ida tum (n= 3)
样　品 白藜芦醇苷ö% RSD ö%
生　品 1. 549 1. 34
盐炙品 1. 114 1. 79
醋炙品 1. 018 1. 95
酒炙品 0. 993 1. 98
图 1　白藜芦醇苷对照品 (A)和虎杖生品 (B)、盐炙品 (C)、醋炙品 (D )及酒炙品 (E)的 HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of p ice id (A) , crude drug (B) , sample fr ied with sa lt (C) ,
sample fr ied with v inegar (D ) , and sample fr ied with wine (E)
4　讨论
411　传统认为食盐性寒, 有清热凉血、软坚散结的
作用, 虎杖经盐炙后可引药下行, 提高疗效。酒性热,
可缓和虎杖苦寒之性, 并有活血通络、行药效之功,
虎杖经酒炙酒力有助于其活性成分在血脉中运行之
速度, 增强其散瘀定痛的功效。醋有活血化瘀, 引药
归经之功, 可协同药物发挥作用。
412　虎杖为常用的中药, 其主要成分为大黄素和白
藜芦醇苷, 前者具有抗病毒、抗炎、抗菌、平喘及降压
等作用, 后者有调血脂、抗血栓、强心及保肝等作用。
虎杖经酒炙、醋炙、盐炙后并不影响大黄素含量, 且
以炮制品含量为高[3 ] , 但白藜芦醇苷含量以生品为
高。不同虎杖炮制品是否对药效产生影响有待进一
步研究。
References:
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P oly g onum cusp id a tum yielded in H anzhong region [J ]1 Ch in
T rad it H erb D rug s (中草药) , 2002, 33 (5) : 41424161
RP-HPLC 法测定白柳皮提取物中水杨苷的含量
惠玉虎, 王让成Ξ
(西安皓天生物工程技术有限责任公司, 陕西 西安　710075)
　　白柳皮提取物是杨柳科植物白柳S a lix a lba L.
的树皮经提取后喷雾干燥而成, 主要含有水杨苷等
成分[1 ]。水杨苷具有解热、镇痛等功效, 用于退热和
治疗关节炎等疾病。水杨苷的测定方法有薄层色谱
法、电泳法、电化学法、紫外光谱法, 但这些方法操作
繁琐。高效液相色谱法亦有报道, 采用缓冲盐为流动
相[2 ]。本实验对白柳皮提取物中水杨苷含量的
H PL C 测定方法进行了改进, 建立了白柳皮提取物
中水杨苷含量的R P2H PL C 测定方法。该方法不需
要在流动相中添加缓冲盐就能达到很好的分离。
1　仪器与试药
W aters515 型高效液相色谱仪、W aters2487 型
紫外检测器 (美国W aters 公司) , GS2010 型色谱数
据工作站 (北京精瑞计算机技术公司) , KQ —250 型
·425· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003207211