全 文 ：· 中草药 第 卷第 期 年 月
液 后 , ℃水浴加热反应 , 用水稀释
至刻度 , 摇匀 。 放置 后置人电极 , 进行方波伏
安测定扫描 。 相应参数 起始电位一 , 终止电
位一 , 电位增量 , 方波频率 , 静
止时间 , 灵敏度 拼 。
结果与讨论
反应体系及测定底液 的选择 溶液为
中性介质时甘草酸与 十 定量生成沉淀且物质 的
量 比为 川 。 同时 , 在实验所选择 的时间及温度
条件下能够充分反应 。 对反应后上清液中剩余 “
的方波伏安法测定研究发现 , 一 处 出现的铅
离子还原峰峰形尖锐而对称 , 峰电流稳定 。故不必进
行其他的分离或处理手段实现直接测定上清液 中剩
余 十 , 间接计算甘草酸含量 。
标准曲线 的制作 准确移取 硝酸
铅溶液 于 电解池 中 , 分别加人不 同量 的甘
草酸 。 按前述实验方法进行测定 。 以一 处峰
电流 印 对甘草酸质量浓度 作 图 , 得
回归方程 一 一 , 。 结果
表明 , 甘草酸在 一 与电流呈 良好的线性
关系 。
干扰试验 甘草 的浸取物除主要成分甘草酸
外 , 还有部分水解产物甘草次酸 、 黄酮类化合物如芦
丁 , 甘草制剂中常加人的辅料为樟脑或苯甲酸钠 。本
研究考察了上述物质对测定的影响 , 结果表明 等量
的甘草次酸和芦丁不影 响测定 , 倍量 的樟脑和苯
甲酸钠亦不影响测定 。 而实际甘草制品中上述共存
物含量不会太高 , 因而此法可用于甘草及其制品 中
甘草酸含量的准确测定 。
精密度试验 在上述实验条件下 , 对甘草酸对
照 品溶液 进行 了 次平行测定 , 结果峰
电流 为 。
回收率试验 精密称取 已知含量的同一批样品
适量 约含甘草酸 , 分别加人甘草酸对照品
一 , 置于 量瓶 中 , 进行 了 次平行测
定 , 结果平均 回收率为 。
样品测定 将甘草细粉和复方甘草片按照文献
方法川提取样液 , 并进行测定 。 结果见表 。
表 样品 中甘草酸分析结果 一
样 品
甘草细粉
本法 药典法
目八乙
⋯
以
﹃丫复方甘草片
讨论
方波伏安法用于方波伏安活性较好的铜 、 铅等
离子的分析具有极高的灵敏度 , 同时分析不受样 品
浑浊 、颜色等干扰 。 因此 , 一些有机化合物在一定条
件下若能够与铜 、 铅等离子定量生成沉淀 , 可以通过
在线测定上清液离子含量 , 间接定量分析这些有机
化合物 。分析过程简单 、 快速 、 准确 , 为原料和制剂的
质量控制提供参考 。
仁 」 , ,
一
,
〔 月 化学研 究 与应 用 , ,
〕 人 中国药典 〕
·
法测定虎杖提取物中白蔡芦醇和大黄素的含量
汪冬庚 , 刘 文英 , 沈 于 兰
中国药科大学 药物分析教研室 , 江苏 南京
虎杖提取物具有抗炎 、 预防心血管疾病等多种
药 理 活 性 , 其 主 要 活 性 成 分 为 白 黎 芦 醇
和大黄素 。 白黎芦醇是一种
天然植物抗毒素 , 存在于葡萄 、花生 、桑树 、 虎杖等植
物中 。葡萄酒 、花生 中白黎芦醇的含量测定方法 已有
报道 , 〕。 大黄素是一种存在于多种植物中的蕙醒类
化合物 , 其测定方法主要有薄层扫描色谱法 、
法压‘〕。 为了有效地控制虎杖提取物的内在质量并探
讨其质量控制方法 , 本实验对虎杖提取物中白黎芦
醇和大黄素采用 法 同时进行测定 。
收稿 日期 一 一
作者简介 汪冬庚 一 , 男 , 湖南酿陵人 , 中国药科大学药物分析专业 级在读博士生 。
中草药 第 卷第 期 年 月 · ·
仪器与试药
高效 液 相 色谱仪 , 紫外 检 测 器 ,
· ·
作站
。 上海产
型紫外可见分光光度计 。
虎杖提取物 自制 , 白黎芦醇对照 品 纯度
购 自 公 司 , 大 黄 素 对 照 品 批 号
一 由中国药品生物制品检定所提供 。 乙
腊为色谱纯 , 其他试剂均为分析纯 , 水为双蒸水 。
方法与结果
检测波长 的选择 在 一 波 长分别
对适 当质量浓度的 白黎芦醇 、 大黄素对照 品溶液进
行扫描 。 结果 白葬芦醇在 、 处具有最大
吸收峰 , 大黄素在 、 、 、 处具有最
大吸收峰 。 因此选择 作为检测波长 。
色谱条件及 系统适用性试验 色谱柱
一 柱 ,
拌 流 动 相 泵 乙 睛水 溶 液 , 泵 乙
睛 , 冰 醋酸调 柱温 ℃ 检 测 波长
体积 流 量 进 样 量 拌 灵 敏
度 梯度洗脱
。 理论塔板数按 白黎芦醇计 , 应不
低于 按大黄素计 , 应不低于 。 色谱图见
图 。
精密度试验 各取 白黎芦醇 、 大黄素对照品溶
液进样 拌 , 连续进样 次 , 测定峰面积 , 结果峰
面积 分别为 、 。
稳定性试验 取 拜 虎杖 提取物溶
液 , 置室 内 自然光下放置 , 于 、 、 、 、 、 、 、 、
测定峰面积 , 计算 。 结果溶液 内稳定 , 白黎芦醇
为 , 大黄素 为 。
重现性试验 取同一批样品 份 , 制备供试品
溶液 , 进样测定 , 结果 白黎芦醇质量分数为 ,
一 大黄 素质 量 分 数 为 , 一
。
回收率试验 采用加样 回收试验方法 。 取含 白
黎芦醇 、 大黄素 的虎杖提取物 , 精
密称定 , 按 高 、 中 、 低量分别加人 陀 白葬
芦醇 、 拜 大黄素对照 品溶液适量 , 制备供
试品溶液 , 在上述色谱条件下测定 , 计算回收率 。 结
果 白黎芦醇 的平均 回收率为 , 一
一 , 大黄素 的平 均 回收率 为 ,
。
样品的测定 取本品粉末约 , 精密称定 ,
置 量瓶 中 , 用 甲醇溶解并稀释至 刻度 , 混
匀 。 精密量取 置 量瓶中 , 用甲醇稀释
至刻度 , 混匀 , 滤过 。分别在上述色谱条件下测定 , 按
外标法计算 , 测定结果见表 。
表 虎杖提取物 中白燕芦醉 、 大黄素的测定结果 伽一
批号 白黎芦醇 大黄素 肠 写
一
,曰
, 」
图 混合对照 品 和虎杖提取物 的 图谱
·
线性关系考察 分别精密称取 白黎芦醇 、 大黄
素对照 品 、 , 置于 量瓶 中 , 加
甲醇溶解并稀释至刻度 , 得含 白葬芦醇 拌
、 大黄素 拜 混合对照品溶液 。 分别精
密量取上述对照品溶液 、 、 、 、 置 个
量瓶 中 , 用甲醇溶解并稀释至刻度 , 混匀 。 每
份进样 次 , 每次 拌 , 在上述色谱条件下分析 。
以峰面积及其对应 的质量浓度进行回归 。 得 回归方
程 , 白黎 芦 醇 一 “ ,
, 线 性 范 围 一 拼 大 黄 素
, , 线性 范 围 一
拌 。
讨论
波长 的选择 白黎芦醇 、 大黄素的紫外 吸收光
谱分别具有多个吸收峰 , 以往 白黎芦醇 、 大黄素的测
定分别 以 、 作为检测波长者居多 。 考虑
到虎杖提取物 中大黄素的含量较低 , 选择波长要既
能兼顾 白黎芦醇和大黄素的检测敏感度 , 又能将外
源干扰降低到最小限度 , 因此 , 选择 了 作为
检测波长 , 并收到较好的实验效果 。
条件的选择 由于 白黎芦醇 、 大黄素均
属于极性较小且呈弱酸性的物质 , 因此 , 本实验采用
反相色谱法 , 且调 至 。 曾试图用 甲醇一水为流
动相 , 但以 甲醇 一水作为流动相会导致柱压升高 , 且
梯度洗脱时基线漂移程度大 , 分离效果不佳 。 曾试用
等度洗脱的分离方法 , 但当乙睛 的比例较低时 , 大黄
· · 中草药 第 卷第 期 年 月
素不能被洗脱出来 , 乙睛 的比例较高时 , 白黎芦醇的
出峰时间接近死时间 , 因此 , 采用梯度洗脱 的方法 ,
这样能获得较好的分离效果 。
溶液的稳定性 白黎芦醇的甲醇溶液在光照条
件下不稳定 , 易转化成反式异构体 , 影响测定 。 故 白
黎芦醇的含量测定应在避光条件下进行 。 实验表明
在夜间测定或用黑纸包裹量瓶测定所得稳定性均 良
好 。 大黄素的甲醇溶液在光照条件下稳定 。
」 , ,
一 , ,
仁〕 饭 , , ,
一
, ,
一
仁 〕
·
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, ,
·
一 〕
, , 一
材 即 二 了
,
亡 中 药 现 代 研 究 与 应 用 〕
段 ,
·
复方石韦片的喷雾制粒工艺研究
李忠思 ‘ , 刘振华
承德颈复康药业集团有限公司 , 河北 承德 承德医学院附属医院 药剂科 , 河北 承德
复方石韦片由承德颈复康药业集团有限公司独
家生产 , 系国家 中药保护品种 , 该药 由石韦 、 扁蓄 、 黄
茂 、 苦参 味中药组成 , 具有清热消炎 、燥湿利尿之
功效 , 用于泌尿系统感染 、 急慢性 肾小球 肾炎 、 肾盂
肾炎 、膀胧炎 、 尿道炎等 , 具有很好的疗效
。 原制剂方
法采用传统的工艺 , 即按处方投料 , 将提取的浸膏与
药材细粉制成大颗粒 , 干燥后 粉碎成 细粉 , 湿法制
粒 , 压片 , 包糖衣片 。 为适应市场需求 , 公司决定将糖
衣改为薄膜衣 。但采用上述方法 中的制粒工艺 , 经过
反复实验均未达到理想 的效果 并且此工艺存在干
燥时间长 、 干燥温度高 、 有效成分破坏大 、 质量不稳
定等问题 。 喷雾制粒又称一步制粒 , 它是集混合 、制
粒 、 干燥于一体 , 具有 占地少 、 简化操作 、提高生产效
率
、
符合 要求 、 适用范围广 、 中间产 品质量提
高等优点 〔‘〕。 本研究采用正交试验法 , 以药材细粉作
为种子 , 提取部分的浸膏作为豁合剂 , 以制得的 一
目颗粒的质量为考核指标 , 对影响喷雾制粒的喷
雾速度 、雾化压力
、 进风温度 、辅风温度进行考察 , 确
定喷雾制粒的最佳工艺条件 。
仪器与材料
一 型喷雾干燥制粒机 重庆广厦干燥设
备工程公 司 。 复方石 韦片提取浸膏 , 相对密度 为
·
一
·
一 ℃热测 , 由承德颈复康药业
集 团有 限公司提取车间提供 石韦 、 扁蓄 、 黄茂 味
药材细粉 由承德颈复康药业集团有限公司前处理车
间提供
。
方法与结果
在预试验的基础上 , 按处方投料和工艺要求提
取浸膏 , 粉碎混合后的药材细粉 将
浸膏和药粉平均分为 份 , 取 药材细粉作为
种子 , 加人 到喷雾 干燥制粒机 的容器 内 , 喷人
浸膏 , 选定 喷雾速度 、 雾化压力 、 进风温度
、
辅风
温度为考察因素 , 每个因素取 个水平 , 因素水平表
见表 。 以 制得 的 一 目颗粒 的质量为考核指
标 , 采用 。 ‘ 正交表进行试验 , 结果见表 , 方差
分析见表
。
表 因素水平表
因素
水 平 喷雾速度
一 ‘
雾化压力 进风温度
℃
辅风温度
℃
表 和表 结果表明 , 以制得的 一 目颗粒
的质量为考核指标 , 各 因素对喷雾制粒的影响程度
依次为 , 方差分析表明 , 因素 影 响
差异具有显著性 , 最佳工艺参数为 , 即喷
雾 速度为 , 雾化压力 为 , 进风温度
收稿 日期 一 一
作者简介 李忠思 一 , 男 , 河北省承德市人 , 主管药师 , 主要从事中药制剂研究 。