全 文 ：少,总皂苷的溶出速率曲线依次处于上方, 说明溶出
速率随着颗粒粒径的变小, 总皂苷溶出速率加快;当
粒径为 8. 17 Lm 时, 在溶出初期溶出速率突然变
快;随后, 随着三七颗粒的进一步细化,颗粒粒径达
到 2 Lm 时,溶出速率表现出异常, 在 30 m in 前,溶
出速率反而小于粒径为 8. 17 Lm 的溶出速率。
2　结论
　　当 d50> 8. 17 Lm 时,三七粉中总皂苷溶出量随
着颗粒粒度的减少而增大, 溶出速率依次增大; 当超
微细到 d50为 8. 17 Lm,溶出量突然增大,溶出速率
在溶出初期突然加快, 进一步超细粉碎, 当 d50为
4. 24 Lm 时,溶出量达到峰值,溶出速率最大, 随后
逐渐减少。
　　颗粒粒度与有效成分的溶出效果之间有着密切
关系,颗粒的超微细化可以大大提高其溶出量和溶
出速率,从而提高中药有效成分的利用率,对药效快
速释放、节约资源等具有重要的作用。但同时也表明
在中药超微细过程中,并不是越细越好,而应控制在
一定的粒度范围内进行适度粉碎,这是由中药超微
粉体颗粒的特性所决定的。
薄层扫描法测定芪黄口服液中黄芪甲苷的含量
杨书良X
(哈尔滨商业大学药学院,黑龙江 哈尔滨　150076)
　　芪黄口服液由黄芪、黄精、穿山龙、益母草等组
成,健脾补肾,活血化瘀、清+ 热利湿,用于治疗气阴
两虚型的慢性肾炎。黄芪为君药,其主要活性成分黄
芪甲苷具有明显的补气益肾作用。本实验采用薄层
扫描法测定黄芪甲苷的含量,作为质量控制指标。
1　仪器与试药
岛津 CS—910双波长薄层扫描仪;黄芪甲苷对
照品(中国药品生物制品检定所) ;硅胶G(薄层色谱
用, 青岛海洋化工厂) ;硅胶 G预制板(青岛海洋化
工厂分厂) ;试剂均为分析纯;芪黄口服液(自制)。
2　方法与结果
2. 1　薄层扫描条件:选用 510 nm 为测定波长。由
于薄层图谱上黄芪甲苷斑点与相邻斑点距离较近,
不适于锯齿扫描, 同时,因其斑点圆整、清晰,故选用
线性扫描。展开剂:氯仿-甲醇-10%氢氧化钠水溶液
( 65∶35∶10)。显色剂: 10%硫酸乙醇溶液。测定方
式:反射法、线性扫描。
2. 2　供试品溶液的制备: 精密吸取本品 10 mL,置
分液漏斗中, 以氯仿-正丁醇( 2∶1)萃取 4 次, 第 1
次 40 mL,以后每次 30 mL, 合并萃取液, 置水浴蒸
干,残渣加 2%氢氧化钾甲醇溶液溶解,并置水浴回
流提取 2 h,然后再置水浴蒸干,残渣加水 30 mL 溶
解,并转移至分液漏斗中以氯仿-正丁醇( 2∶1)萃取
4次,第 1次 50 mL, 以后每次 30 mL,合并萃取液,
用 1%磷酸二氢钾溶液 50 mL 洗涤, 弃去磷酸二氢
钾溶液,洗涤后的萃取液置水浴上蒸干,加乙醚脱脂
3次, 每次 5 mL,弃去乙醚液, 挥干, 残渣加甲醇溶
解,转移至 2 mL 量瓶内, 稀释至刻度,摇匀,即得。
2. 3　对照品溶液的制备: 取黄芪甲苷对照品约 1
mg, 精密称定,加甲醇制成 1 mg/ mL 的对照品液。
2. 4　线性关系考察:精密称取黄芪甲苷 5 mg ,置 10
mL 量瓶中,加甲醇至刻度。分别精密吸取1. 0, 2. 0,
4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0 LL 点于同一硅胶 G 板, 以氯仿-
甲醇-10%氢氧化钠水溶液( 65∶35∶10)下层溶液
为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10%硫酸乙醇溶
液, 在 110 ℃烘 5～7 min,至斑点清晰, 取出, 在薄
层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定, 进
行扫描,测定积分值。以积分值为纵坐标,黄芪甲苷
质量为横坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程: Y =
0. 034 2+ 0. 992 0 X , r= 0. 999 1。结果表明: 黄芪甲
苷点样量在 0. 5～5 Lg 与积分值线性关系良好。
2. 5　精密度试验:在同一薄层板上点 5个相同量的
黄芪甲苷对照品溶液, 测定, 结果积分值的 RSD 为
1. 6% ;在 5块不同薄层板上点相同量的黄芪甲苷对
照品溶液,测定,结果积分值的 RSD为 2. 7%。
2. 6　稳定性试验: 以 10%硫酸乙醇溶液喷雾, 在
110 ℃烘 5～7 min, 显色后每隔 30 min 扫描一次,
结果黄芪甲苷含量的RSD为 2. 8% ( n= 5) , 表明供
·649·中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 35 卷第 6 期 2004年 6月
X 收稿日期: 2003-11-12
试品溶液在 2 h内基本无变化。
2. 7　回收率试验:精密吸取已知含量的芪黄口服液
5份,每份 1 mL, 分别精密加入黄芪甲苷对照品溶
液( 1 mg/ mL) 1 mL, 依法测定,计算回收率。结果
平均回收率为 96. 32%, RSD= 1. 12% ( n= 5)。
2. 8　样品的测定:精密吸取供试品溶液和对照品溶
液各 4 LL,分别交叉点于同一硅胶 G 板,测定, 结果
批号 1, 2, 3, 4, 5样品中黄芪甲苷含量分别为 1. 32,
1. 43, 1. 36, 1. 38, 1. 40 mg / mL ( n= 3)。
3　讨论
　　为了有效地提取黄芪甲苷,曾选用氯仿-甲醇
( 1∶1)、水饱和正丁醇等溶剂提取,通过大孔吸附树
脂、中性氧化铝柱及中性氧化铝-活性炭柱处理, 结
果均不理想。因黄芪中所含黄芪皂苷有多种, 其中几
种与黄芪甲苷有相同的母核结构,经选用氯仿-正丁
醇( 2∶1)萃取后, 再用 2%氢氧化钾甲醇溶液皂化
处理,薄层色谱斑点清晰,消除了一般皂苷成分在薄
层扫描测定时常见的干扰现象,重现性好。
一阶导数法测定消炎颗粒中黄芩苷的含量
王　雷1,寇　欣1,杨新建1,徐永庆2, 张　吉吉2X
( 1. 天津市长征医院, 天津　300021; 2. 天津市中医药研究院,天津　300020)
　　消炎颗粒是我国著名皮肤病专家边天羽教授的
经验方, 由黄芩、黄连、黄柏、栀子等组成, 临床用于
消热解毒,治疗各种炎性皮肤病,尤其是辨证治疗唑
疮,疗效显著。黄芩为主药, 具有抗炎、抗过敏等作
用。为了更好的控制制剂的质量,本实验建立了黄芩
苷含量测定的方法。
1　仪器与试药
HP—8453 紫外分光光度计(美国) ; 黄芩苷对
照品由中国药品生物制品检定所提供,消炎颗粒由
本院制剂室提供, 试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　对照品溶液的制备:精取干燥至恒重的黄芩苷
对照品 10. 0 mg ,置100 mL 量瓶中, 甲醇溶解, 并加
至刻度, 摇匀。吸取 0. 4, 1. 0, 2. 0, 2. 5, 3. 0, 4. 0 mL,
置 10 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀,备用。
2. 2　供试品溶液的制备:精密称取颗粒剂粉末 3 g,
加入甲醇 50 mL,超声 10 m in, 滤过,置 50 mL 量瓶
中,加甲醇至刻度, 摇匀。用微量取样器吸取 50 LL
置 50 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀,备用。
2. 3　空白溶液的制备:按处方比例称取除去黄芩的
其他药材,依照供试品溶液制备方法操作, 即得。
2. 4　光谱曲线的测绘: 取上述 3 种溶液分别用
HP—8453紫外分光光度计于 220～400 nm 波长测
定各自的零阶导数光谱和一阶导数光谱。结果在一
阶导数光谱中,供试品溶液和黄芩苷对照品溶液在
262和 291 nm 波长处有最大和最小吸收,空白液在
240～400 nm 与基线重合, 对测定无干扰, 故 262
nm 波长处的振幅可作为定量信息。
2. 5　标准曲线的绘制:取 2. 1项下各对照品溶液,
以甲醇为空白, 于 262 nm 波长处测定振幅 D 262, 并
以D 262值对浓度C 绘制标准曲线。结果黄芩苷在5～
40 Lg/ mL 与振幅呈良好的线性关系,其回归方程
为 C= 423. 44 D 262+ 0. 229 1, r= 0. 999 8。
2. 6　稳定性试验: 取 10 Lg/ mL 黄芩苷对照品溶
液,于 0, 2, 4, 6, 8, 24 h 测定振幅, 结果表明 24 h 内
几乎不变, RSD为 0. 42%。
2. 7　重现性试验:取同一批号样品 6份,制备供试
品溶液,测定其振幅值,结果其 RSD为 0. 98%。
2. 8　回收率试验: 取已知黄芩苷含量的消炎颗粒
(含黄芩苷约 33 mg / g ) , 加黄芩苷对照品适量, 于
262 nm 波长处测定振幅,代入回归方程。结果平均
回收率为 99. 01% , RSD为 0. 80%。
2. 9　样品的测定:制备供试品溶液,依上法测定, 并
计算含量。结果批号为 2002060204, 2002081803,
2002081904样品中黄芪芩含量分别为 5. 98, 5. 20,
6. 39 mg / g。
3　讨论
　　采用一阶导数法测定消炎颗粒中黄芩苷的含
量,可以不经过复杂的分离提取,同时消除其他药物
和辅料的影响, 因此方法简便、快速可靠。
·650· 中草药　Chinese T raditional and Herbal D rug s　第 35 卷第 6 期 2004年 6月
X 收稿日期: 2003-10-15