全 文 ：HPLC法测定五倍子中没食子酸的含量
刘起中 ,张可可
(临沂市药品检验所 ,山东 临沂　 276001)
　　五倍子为漆树科植物盐肤木 Rhus chinensis
Mill.及同属树种植物叶上的虫瘿 ,由五倍子蚜
Melaphis chinensis ( Bell) Baker寄生而成。 收载于
《中华人民共和国药典》 2000年版一部 ,具敛肺降
火 ,涩肠止泻 ,敛汗止血 ,收湿敛疮之功效。其主要成
分为鞣质 ,医药上称为五倍子鞣酸 ,药典规定含量不
少于 50% 。五倍子中的鞣质为可水解鞣质 ,水解后
的产物主要为 6～ 8分子没食子酸和 1分子 D-葡萄
糖 ,因此通过测定没食子酸的含量 ,可以建立一种五
倍子的含量控制方法。本实验采用 HPLC法测定其
水解后没食子酸的含量 ,较之药典方法准确可靠 ,简
单易行。
1　仪器与试药
美国 SP8800高效液相色谱仪 , SP8450紫外可
见光检测仪 , SP4290积分仪 ;没食子酸对照品 (中国
药品生物制品检定所 ) ;五倍子药材 ( 3批 )为市售
品 ,经本所中药室鉴定均符合药典规定。甲醇为色谱
纯 ,磷酸为分析纯。
2　实验方法及结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱 Hypersi l C18柱 ( 250 mm×
4. 6 mm, 5μm) (大连依利特科学仪器有限公司 ) ;
流动相为水-甲醇-磷酸 ( 95∶ 5∶ 0. 05) ,检测波长为
270 nm ,柱温为 30℃ ,流速为 1 mL /min。理论塔板
数按没食子酸峰计算不少于 8 000。
2. 2　线性关系考察:精密称取没食子酸对照品适量
用水溶解 ,并精密稀释成 2, 4, 6, 8, 10μg /mL的溶
液。分别取 10μL进样、测定 ,以峰面积 A对浓度 C
(μg /mL)进行计算 ,得回归方程为: A= 13 440. 2C+
130. 6, r= 0. 999 9,没食子酸在 2～ 10μg /mL范围
内线性关系良好。
2. 3　精密度试验:取同一对照溶液连续进样 6次 ,
测定峰面积 ,求得 RSD为 0. 52% 。
2. 4　样品含量测定:取五倍子约 2 g,研细 ,过 5号
筛 ,精密称取细粉约 0. 01 g ,置 100 mL容量瓶中 ,
加入 30%盐酸液 20 mL,置沸水浴加热水解 3 h,迅
速冷却至室温 ,然后用水稀释至刻度 ,过滤 ,精密取
续滤液 10 mL用水定容于 100 m L容量瓶中作为样
品液。微孔滤膜 ( 0. 45μL)过滤 ,取滤液 10μL进样 ,
用外标法计算 ,得没食子酸含量和 RSD分别为
48. 6%、 2. 2% , 55. 3% 、 1. 2% , 59. 7%、 1. 6%
(n= 5)。
2. 5　重复性试验:取样品溶液连续进样 6次 ,测定
没食子酸含量 ,求得 RSD为 1. 4%。
2. 6　稳定性试验: 取样品溶液分别在不同时间测
定 ,结果显示 18 h内稳定。
2. 7　回收率试验:精密称取已测知含量的五倍子样
品细粉适量 ,加入定量的没食子酸对照品 ,按 2. 4项
下操作 ,测定没食子酸的含量 ,计算回收率 ,平均回
收率为 99. 1% ,RSD为 1. 9% (n= 5)。
3　讨论
3. 1　样品水解条件的选择:取样品溶液 ,分别水解
1, 2, 3, 4, 5 h并测定含量 ,结果显示 , 3 h水解完全。
3. 2　生药五倍子中鞣质含量较大 ,水解产物中没食
子酸占较大的比例 ,本法通过 HPLC法测定水解产
物没食子酸的含量并作为生药的质量控制方法是可
行的。
　　收稿日期: 2001-08-06
　　作者简介:刘起中 ( 1968～ ) ,男 ,山东临沂人 ,主管药师 , 1991年毕业于山东医科大学 ,主要从事理化检验工作。 Tel: 0539-8314069
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·427·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 5期