全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月·1813·
泻苷A的质量分数RSD为1．88％。
3．9 回收率试验：精密称取已知番泻苷A质量分
数的茵陈蒿汤颗粒剂粉末1g，分别准确加入番泻苷
A对照品2．38、2．97、3．57mg，制备供试品溶液，进
样测定，结果平均回收率为98．20％，RSD为
1．80％。
3．10样品的测定：精密称取3批样品，制备供试品
溶液。取供试品溶液和对照品溶液各10儿，按上述
色谱条件进行分析，结果见表1。
寰1苗陈蒿汤颗粒剂中番泻瞽A的测定绻果抽一3)
Table1 DeterminationofsennosldeA●nYlnchenhao
DecoctionGra ula佃一3)
4讨论
4．1在药液中加入甲醇，主要目的是改善中药因胶
体现象造成的滤过难问题。通过实验确定药液与甲
醇体积比约1：1混合比较合适⋯。
4．2在薄层色谱鉴别中，各对照药材及空白对照的
提取物均与制剂的提取工艺相同，保证试验的平
行性。
4．3番泻苷A对照品不溶于水、乙醚和氯仿，难溶
于甲醇和乙醇。在与水混合的有机溶液中，溶解度随
水的比例增加而增大；溶剂中含水30％时达最高
值。因其分子结构中含有～个酚羟基，在呈碱性的溶
液中可提高其溶解度，故在配制番泻苷A对照品溶
液时，加入少量氢氧化钠溶液，可使对照品溶液立即
由浑浊变澄清。
4．4该方剂作为治湿热黄疸第一药方，方中的大黄
作为泻热逐瘀、通利大便之用，所以以具有泻下作用
的番泻苷A作为该制剂中的质量指标性成分，除建
立大黄定量测定方法外，另建立全部药味的定性
方法。
Referenees：
[13PanjQ，LiuHC．Advancei researcho“phavrnacho|ogy“
YinchenhaoDecotionandArtemisiacapillariesThunbEJ]
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州科学)，2002，Z0(3)；37～40．
RP—HPLC法测定苦参总碱中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱
向柏1，孙英华1，张媛1，耿革霞“2，王卓3，何仲贵”
(1．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016}2．石家庄制药集团中诺药业，河北石家庄050051
3沈阳红旗制药有限公司，辽宁沈阳110179)
苦参总碱是由豆科植物苦参Sophora
J2avescensAit．的根中提取得到的总生物碱，主要
包括苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱。具有抗心律
失常、增加冠脉流量、保护心肌缺血、增加心肌收缩
力、调血脂、抗肝炎、抗肿瘤、防止白细胞减少、抗辐
射、抗过敏、镇痛平喘、祛痰等作用“]。目前上市的制
剂有心律宁片(苦参总碱片)，临床用作抗心律失常
药。苦参总碱的测定方法多为酸碱回滴法。有报道
薄层色谱法用于分析苦参总碱注射液中苦参碱、氧
化槐果碱和氧化苦参碱oj。也有报道采取高效液相
色谱法测定苦参类生物碱，但没有使苦参总碱中3
个主要成分同时实现良好分离o“]。本实验建立了反
相离子对高效液相色谱法，用于控制苦参总碱中3
种生物碱，为以后药品标准修订提供参考。
1仪器、试剂与药品
HitachiL一7110型输液泵，HitachiL一7420
型紫外检测器，Anastar色谱数据处理系统。
甲醇、乙腈均为色谱纯。苦参总碱(牡丹江莲花
湖制药有限责任公司)，苦参碱对照品(宁夏博尔泰
力药业股份有限公司提供，批号2003—06，质量分数
为99．62％)，氧化苦参碱对照品(宁夏博尔泰力药
业股份有限公司提供，批号2004—02，质量分数为
99．70％)，氧化槐果碱对照品(中国药品生物制品检
定所，批号111652—200301)。
2方法与结果
2．1色谱条件与系统适用性：色谱柱：DiamonsilTM
肇薯品霁：哿“霜：努在读硕士，主要从事药荆学研究。
*通讯作者何仲贵Tel；(024)23986321E—mail：hezhgui@mail．ay．In．cn
万方数据
·1814· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月
C18柱(250mm×4．6mm，5“m)；流动相：0．05
mol／L磷酸二氢铵水溶液(H。PO；调pH2．5)一甲
醇一乙腈一高氯酸钠(900mI。：20mL：80mL：6
g)；体积流量：1．0mL／min；检测波长：220nm；进样
量：20“L；柱温：40℃。理论塔板数按氧化苦参碱主
峰计算应不低于4000，指标成分之间均能实现完全
分离。
2．2溶液的配制
2．2．1对照品溶液的制备：分别称取减压干燥至恒
重的苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱对照品适量，
用适量蒸馏水溶解后，再用流动相稀释得苦参碱、氧
化槐果碱和氧化苦参碱质量浓度分别为24．3、
97．6、579．4btg／mL的对照品贮备液。精密吸取贮
备液1．0mL置10mL量瓶中，流动相稀释至刻度，
摇匀后经0．45“m滤膜滤过，即得。
2．2．2供试品溶液的制备：精密称取苦参总碱约
0．15g，用0．2mol／LHCI5mL超声溶解，转移至
25mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，滤过，取续滤液
1．0mL，用流动相定容至50mL，摇匀，经0．45btm
滤膜滤过，即得。
2．3标准曲线和线性范围：分别从苦参碱、氧化槐
果碱和氧化苦参碱对照品贮备液中精密吸取0．75、
1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，置于10mL量瓶中，用
流动相稀释至刻度，摇匀。精密吸取20pL注入液相
色谱仪，记录色谱图，测定峰面积。以苦参碱、氧化槐
果碱和氧化苦参碱的峰面积(A)对各自的质量浓度
(c)绘制标准曲线，得回归方程。苦参碱：A一8359
c一265．82，r一0．9997，线性范围为1．82～12．16
pg／mL；氧化槐果碱：A一16540C一7676，r一
0．9996，线性范围为7．32～48．8ug／mL；氧化苦参
碱：A一9116．4C一19．411，r一0．9996，线性范围
为43．45～289．68／19／mL。
2．4精密度试验：精密量取各对照品贮备液2．0
mL，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀
后精密吸取20pI。注入液相色谱仪，重复进样6次，
按上述条件进行测定。结果苦参碱、氧化槐果碱和氧
化苦参碱峰面积RSD分别为1．3％、1．6％和
1．4％。
2．5重现性试验：同一批样品，按供试品溶液的制
备方法平行制备6份，按上述条件进行测定，结果苦
参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱峰面积RSD分别为
2．0％、2．1％和1．9％。
2．6稳定性试验：在室温条件下，将本品制备供试
品溶液，每隔1h测定1次，结果苦参碱、氧化槐果
碱和氧化苦参碱峰面积的RSD分别为1．3％、
1．0％和1．7％。表明在12h内溶液的稳定性良好。
2．7 回收率试验：精密称取已知3种成分质量分数
的苦参总碱约0．5g，共9份，每份按高、中、低3个
水平分别加入苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱对
照品溶液(苦参碱加入量分别为7．1、14．2、21．3
mg，氧化槐果碱的加入量分别为46．9、93．8、140．7
mg，氧化苦参碱的加入量分别为181．3、362．6、
543．9rag)，按照供试品溶液的制备方法处理，计算
平均回收率，结果苦参碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱
的加样回收率分别为98．1％(RSD为3．0％)、
99．5％(RSD为1．4％)、100．0％(RSD为1．6％)
o一9)。
2．8苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的测定：取
本品约0．15g，精密称定，制备供试品溶液。精密吸
取供试品溶液和对照品溶液各20止，分别注入高
效液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积，采用外标
一点法计算苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的质
量分数，结果见表1，色谱图见图1。规定苦参总碱中
苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱的质量分数不低
于15、100、450mg／g。
裹1苦参总碱中苦参碱、氯化槐果碱和
氧化苦参碱的测定结果(n一3)
Table1 Determinationofmatrlne，oxysophocarpine，and
oxymatrineinalkaloidsfS．月avescens(”一3)
d—
r一——万————而j i5 jo
r／min
1苦参碱2氧化槐果碱3氧化苦参碱
1-matrine2-01ysophocarpi¨3oxymatrine
朋1混合对照品(A)和苦参总碱(B)的HPLC谱圈
Fig-1HPLCchromatogramsofmixedreferencesub-
stances(A)andalkaloi sfS．一删e$cen$(B)
3讨论
在流动相考察时，选取了多种离子对试剂，如庚
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第12期2005年12月· 815·
烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠，分离
效果均不理想。改用高氯酸钠后，极大地改善了分离
度。同时，流动相中甲醇和乙腈的比例对主峰分离的
影响也较大，经过筛选优化，最终选择了0．05mol／
I。磷酸二氢铵水溶液(HsPO。调pH2．5)一甲醇一乙
腈一高氯酸钠(900mL：20mLl8 mLl 6g)作为
流动相。
本实验建立了苦参总碱中苦参碱、氧化槐果碱
和氧化苦参碱的测定方法，线性关系良好，精密度、
重现性、稳定性及回收率试验均符合要求，作为控制
质量方法，简便、灵敏，稳定。
Referenees：
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HPLC法测定胃肠安丸中柚皮苷
凌宁生1，杨瑾1，律兆荣1。刘志宏1，高文远2
(】．天津中新药业集团殷份有限公司乐仁堂制药厂，天津300380，2．天津大学药学院，天津300072)
胃肠安丸为中新药业天津乐仁堂制药厂研制开
发的治疗胃肠道疾病的纯中药制剂。收载于《中国药
典>>2005年版。该处方由木香、沉香、大黄、枳壳等药
味组成，具有芳香化浊，理气止痛、健胃导滞之功，l临
床用于治疗消化不良引起的腹泻、肠炎、菌痢、脘腹
涨满、腹痛、食积乳积等症。目前胃肠安丸的检测指
标为厚朴酚与和厚朴酚。枳壳为处方中主要药味，起
利胸腹之气、散积消痞、化湿导滞消食的作用。柚皮
苷为枳壳中的主要成分之一，因柚皮苷在枳壳药材
中的量较高，且性质稳定，因此为了提高胃肠安丸的
质量标准，更有效的监控产品质量，增加制定了胃肠
安丸中柚皮苷的测定。通过对胃肠安丸中柚皮苷的
监控可有效地控制该产品内在质量。
I仪器与试药
Waters2695型高效液相色谱仪；Waters2487
紫外一可见检测器。柚皮苷对照品由中国药品生物制
品检定所提供，批号：200309)；甲醇、乙腈为色谱纯。
胃肠安丸由天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂
制药厂生产。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：DiamonsilC18柱(250
mm×4．6mm，5pm)；流动相：乙腈0．3％冰醋酸
(20：80)；检测波长：283nm；体积流量：0．8mL／
min；柱温：35℃。
2．2对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精
密称定，加甲醇制成0．0Img／mL的溶液，作为对照
品溶液。
2．3供试品溶液的制备：取本品研细，取粉末0．1
g，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，加甲醇25
mL，精密称定，水浴加热回流提取30min，放冷，精
密称定。用甲醇补足减失质量，微孔滤膜滤过，作为
供试品溶液。
2．4线性关系的考察：精密吸取柚皮苷对照品溶液
(质量浓度为0．0119mg／mL)2、4、8、12、16、20“L
进样，按上述色谱条件测定。以柚皮苷的进样量为横
坐标，相应峰面积积分值为纵坐标，计算得回归方程
Y一4666857x～1551．9，r一0．99995。表明柚
皮苷在0．0119～o．119mg／mI，与峰面积呈良好的
线性关系。
2．5精密度试验：取同一供试品溶液，连续进样6
次，测定峰面积积分值，结果其RSD为1．7％。
2．6重现性试验：同一批样品，称取6份，制备供试
品溶液，测定，结果柚皮苷平均质量分数为11．38
mg／g，RSD为1．45％。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，每隔2h迸
样2pL，共进样6次，测定峰面积并计算柚皮苷的
质量分数，结果其RSD为1．7％。
2．8 回收率试验：采用加样回收法。取含柚皮苷
譬鍪品曹；契鼙斋备墨中药现代化项目(。。zHGcGx。，。。。)
作者简介：凌宁生，正高级工程师，硕士，从事中药研究及管理工作20余年，致力于中药新药、中成药二次开发研究
万方数据
RP-HPLC法测定苦参总碱中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱
作者： 向柏， 孙英华， 张媛， 耿革霞， 王卓， 何仲贵
作者单位： 向柏,孙英华,张媛,何仲贵(沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016)， 耿革霞(沈阳药科大
学药学院,辽宁,沈阳,110016;石家庄制药集团中诺药业,河北,石家庄,050051)， 王卓(沈阳
红旗制药有限公司,辽宁,沈阳,110179)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(12)
被引用次数： 4次

参考文献(4条)
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3. 郭吉刚.关扎根.王瑞珍.张伟杰.关国华 苦参不同器官中苦参总碱含量的分析研究[期刊论文]-山西医科大学学
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4. 韩颂.任春晓.于喜水.赵敏 不同产地不同季节苦参药材及其提取物比较研究[期刊论文]-黑龙江医药2008,21(5)
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6. 易运红.Yi Yunhong 提取条件对苦参中总生物碱提取率的影响[期刊论文]-广东化工2007,34(12)
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8. 庞树和.田葳.潘淑明 HPLC法测定心律宁片(苦参总碱片)中苦参碱和氧化苦参碱的含量[期刊论文]-中医药信息
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9. 张保献.逵应坤.冯青然.赵小妹.臧琛.聂其霞.马振山.王元瑜 不同精制方法对苦参水提取液中苦参总生物碱含
量的影响[期刊论文]-中国中药杂志2000,25(10)
10. 马仁玲.周红华.于喜水.盛龙生 苦参注射液生物碱类成分指纹图谱的研究[期刊论文]-中国中药杂志
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引证文献(4条)
1.王思鸿.陈坚平 RP-HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量[期刊论文]-中国实用医药 2008(17)
2.高洪燕.张咏 心律宁片剂中氧化苦参碱的萃取及其含量测定的研究[期刊论文]-中国医药科学 2011(13)
3.邓开锋.吴俊伟.唐建华 HPLC测定苦参注射液中苦参碱含量[期刊论文]-中国兽药杂志 2010(11)
4.王浩.顾吉晋.邓英杰 复乳-溶剂挥发法制备氧化苦参碱脂质体[期刊论文]-成都医学院学报 2010(1)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200512021.aspx