全 文 ：表 2　L8( 4×24 )正交试验设计
Table 2　Design of L8( 4×24) orthogonal tests
序号 A B C D
-亚麻酸/ %
1 1 1 1 1 85. 66
2 1 2 2 2 82. 98
3 2 1 1 2 93. 27
4 2 2 2 1 87. 67
5 3 1 2 2 92. 68
6 3 2 1 1 90. 13
7 4 1 2 1 94. 88
8 4 2 1 2 92. 44
K 1 84. 32 91. 62 90. 38 89. 61 89. 59
K 2 90. 47 88. 31 89. 55 90. 32 90. 34
K 3 91. 41
K 4 93. 06
R 9. 34 3. 31 0. 83 0. 71 0. 75
表 3　正交试验方差分析
Table 3　Variance analysis of orthogonal test
　方差来源 自由度 均方 平方和 F值
A 3 95. 70 31. 9 29. 81
B 1 22. 01 22. 01 20. 57
C 1 　1. 35 1. 35
D 1 　0. 99 0. 99
误差 e 1 　1. 15 1. 15
误差( D+ e) 2 　2. 14 1. 07
总变异 7 121. 20
　　F0. 05( 3, 1) = 19. 16　F0. 01( 3, 1) = 99. 17
在 D1 水平,所以最佳组合为 A 4B1C2D 1。
2. 4　验证试验:对最佳组合 A 4B1C2D1 进行了 5次
重复试验,结果
-亚麻酸质量分数分别为 95. 33%、
94. 49%、91. 44%、93. 21%、93. 44% , RSD 为
1. 56%。
3　讨论
3. 1　采用柱色谱可以把
-亚麻酸的质量分数提高
到 90%以上, 作为二高
-亚麻酸的前提物质, 经正
交试验说明最佳的硅胶粒度为 100～200目, 在实验
中 200～300目的硅胶自然色谱分离非常慢, 经加压
后才把
-亚麻酸分离出, 因此加多大压收集哪一段
是今后的研究方向。流动相最佳是 100∶0,即甲醇
的比例越大则分离得越快。
3. 2　在进行正交试验设计时,已经进行了不同含量
的
-亚麻酸柱色谱分离两因素试验,说明了柱色谱
可以使质量分数高于 65%的
-亚麻酸提到 90%以
上, 由于色谱次数效果一样, 因此低于 65%的
-亚
麻酸在色谱前最好再经尿素包合提高其质量分数。
References:
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-linolcnic acid f rom evening pr imrose [ J] . Chin
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气相色谱法测定薄荷油中薄荷脑的含量
王成港,王春龙,刘　衡, 阎　卉,李桂龙

(天津药物研究院,天津　300193)
　　薄荷油为《中华人民共和国药典》2000年版一
部收载品种, 主要成分为薄荷脑(薄荷醇) , 用于血管
舒张、减轻鼻黏膜充血、镇咳、解痉、治疗头痛、利胆、
抗菌等。药典中薄荷油测定了总醇量,不能反映薄荷
脑的实际含量。为了控制薄荷油质量,提高检测标
准,本实验采用毛细管气相色谱法测定薄荷油中薄
荷脑的含量。
1　仪器与试剂
HP6890气相色谱仪(安捷伦公司) , HP3395积
分仪(安捷伦公司)。薄荷脑对照品(中国药品生物制
品检定所,批号: 0728-200005, 供含量测定用) , 薄荷
油(上海万香日化有限公司、中南药业有限公司) , 其
他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: HP-FFAP ( 25 m×0. 32

m) ; 检测器: F ID 检测器; 气化室温度: 220 ℃; 检
测器温度: 220 ℃;程序升温: 65～115℃, 1℃/ min;
载气: N 2; 体积流量: 1. 0 mL/ min;进样量: 1
L。在
上述色谱条件下,薄荷脑与其他成分完全分离,薄荷
脑保留时间约 32 min(图 1)。
2. 2　对照品溶液制备: 取薄荷脑对照品适量, 精密
称定,加正己烷溶解制 1. 50 mg / mL 的溶液, 即得。
·1252· 中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　第 35 卷第 11 期 2004年 11 月

收稿日期: 2004-04-08基金项目:天津市科委 2003年基金资助项目( 033187411)
* -薄荷脑
* -menthol
图 1　薄荷脑对照品(A)和薄荷油( B)的 GC 图谱
Fig. 1　GC chromatograms of menthol (A) and
Oleum Menthae Dementholatum (B)
2. 3　供试品溶液的制备: 取薄荷油约 50 mg ,精密
称定,置 10 mL 量瓶中, 加适量正己烷溶解, 并稀释
至刻度,摇匀,即得。
2. 4　线性关系考察:取薄荷脑对照品适量, 精密称
定,加正己烷溶解制成 15. 00 mg / mL 的溶液,作为
储备液。分别精密称取储备液 0. 2、0. 6、1. 0、1. 4、
2. 0 mL 于 10 mL 量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇
匀,分别进样 1
L。以薄荷脑峰面积和对应质量浓
度绘制标准曲线, 得回归方程: Y = 120 779 X +
1 112. 2, r= 0. 999 8。结果表明:薄荷脑在 0. 25～
2. 50 mg/ mL 与峰面积呈良好的线性关系。
2. 5　精密度试验:取薄荷脑对照品溶液,进样1
L,
重复进样5次 , 测定峰面积 , 计算得其RSD为
0. 93%。
2. 6　重现性试验:取同批薄荷油 6 份, 制备供试品
溶液, 进样,测定, 计算薄荷脑的质量分数, 结果其
RSD为 0. 90%。
2. 7　稳定性试验:取供试品溶液于制备后 0、2、6、
8、12 h依法测定峰面积, 结果薄荷脑峰面积的 RSD
为 0. 97%。
2. 8　回收率试验:精密称取含薄荷脑 300. 36 mg/ g
的薄荷油样品 25. 00 mg , 共 6份,各加入薄荷脑对
照品 7. 50 mg ,制备成供试品溶液,每次进样 1
L,
依法测定并计算加样回收率。结果平均回收率为
99. 72%, RSD为 1. 10%。
2. 9　样品测定:取供试品溶液和对照品溶液, 分别
进样 1
L,测定峰面积, 按外标法计算薄荷脑的含
量,见表 1。
表 1　薄荷油中薄荷脑的测定结果 ( n= 3)
Table 1　Menthol in Oleum Menthae Dementholatum ( n= 3)
厂　家 批　号 薄荷脑/ ( mg·g- 1) RSD/ %
上海万香日化有限公司 20209132 328. 20 1. 02
中南药业有限公司 031106　 301. 27 0. 98
031108　 310. 04 1. 34
031205　 296. 38 1. 13
3　讨论
　　采用本法测定薄荷油中薄荷脑的含量,方法灵
敏、结果准确, 各成分能达到基线分离, 可以作为控
制薄荷油质量的检测手段。
栀子中京尼平苷的分离及其含量测定
张丽茹1 ,于治国1* ,范　岩2,涂继辉1

( 1. 沈阳药科大学药学院, 辽宁 沈阳　110016; 2. 沈阳药大集琦药业有限责任公司, 辽宁 沈阳　110016)
　　栀子为茜草科植物栀子 Gardenia j asminoid es
Ellis 的干燥成熟果实, 味苦、性寒, 主治热病心烦、
黄疸尿赤,具有泻火除烦、清热利尿等作用。栀子化
学成分复杂, 主要成分为环烯醚萜苷类, 京尼平苷
( g eniposide,栀子苷)为主要有效成分之一。京尼平
苷的提取分离方法主要有铅盐沉淀法、活性炭吸附
法、中性氧化铝除杂质法等 [ 1]。本实验根据京尼平苷
的理化特性,通过硅胶柱色谱分离、醋酸乙酯-丙酮
重结晶纯化, 制备京尼平苷单体, 并采用 HPLC 法
对各产地栀子药材中京尼平苷的含量进行测定, 为
栀子的深入研究及质量控制提供可行方法。
1　仪器与试药
岛津高效液相色谱仪(配有 LC—10ATvp 输液
泵, SPD—10Avp 可变波长紫外检测器, T A—130
柱温箱, ANAST AR色谱数据处理系统)。
　　甲醇(色谱纯) , 重蒸水(自制) ,其他试剂均为分
析纯。栀子药材购自各地药材公司及药店。
2　方法与结果
·1253·中草药　Chinese T radit ional and Herbal Drugs　第 35 卷第 11 期 2004年 11 月

收稿日期: 2003-12-12作者简介:张丽茹( 1977—) ,女,山东荷泽人,沈阳药科大学药物分析学硕士研究生。
* 通讯作者　Tel: ( 024) 23843711-3366　E-mail : yzg-cnn@ 163. com