全 文 ：·1136· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
超临界二氧化碳萃取楮实子油化学成分的研究
袁 晓，袁 萍
(中国科学院武汉植物园，湖北武汉430074)
楮实子为桑科植物构树Broussonetia
papyrifera(L．)Vent．的干燥成熟果实，分布在我
国华北、西北、华东、中南、西南及辽宁[1]。具有补肾
清肝、明目、利尿的功效，临床上用于治疗腰膝酸软、
虚劳骨蒸、头晕目昏，目生膜、水肿胀满，还可以治疗
顽癣、神经性皮炎、湿疹等皮肤病。《名医别录》载为
上品：甘、寒，无毒。古本草多记载楮实子为补益药，
功用大补益，久服不饥、不老，轻身心]。现代研究也表
明其具有抗老年痴呆或延缓老年痴呆、改善认知功
能的作用，另外，由楮实子等组成的中药制剂肝舒胶
囊对慢性丙型肝炎有效，对丙氨酸转氨酶有明显改
善。对治疗黄疸型肝炎有特殊疗效。楮实子能治疗
肾病，用黄芪伍用楮实子等治疗慢性肾功能衰竭兼
水肿者及泌尿系结石也都有一定的效果。楮实子也
可用来治疗眼科疾病、女性不孕及男性不育症等。展
望应用前景，楮实子不仅具有开发治疗老年性疾病
新药的潜力，还可以制成美容保健类的产品[3~5]。
楮实子油传统提取及分离法即用石油醚等有机
溶剂提取经粉碎过筛楮实子果实，用石油醚冷浸法
或渗漏法，将冷浸或渗漏出的溶液抽滤，浓缩并回收
溶剂即得棕色楮实子油。由于油脂中含有其他包括
色素的杂质，还需要精制。还得将提取物加到硅胶柱
上，分别用不同极性的溶剂如石油醚、乙醚、丙酮等
冲洗柱子，回收溶剂而得到精品。以上这些方法存在
着工艺复杂、周期长、提取率较低、选择性差、有效成
分易破坏、生产效率低等缺点。超临界CO。(SFE—
CO。)流体萃取技术作为一种新型分离技术，就是利
用超l临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中
萃取出某些成分并进行分离的技术。作为一种高新
技术，近年来在高附加值天然产物的分离提纯中的
应用日益受到重视。用该技术分离提纯产物中的有
效成分具有分离温度低、可以有效防止天然产物中
热敏组分的分解、没有溶剂残留、溶剂无毒无味无
害、保持了天然产物原有的自然风味等优势。此外利
用SFE—CO。萃取能力易调节的特性，通过改变CO：
的萃取能力，可望达到较高的提取效率。
本实验研制了一种优质楮实子油及高纯度的不
饱和脂肪酸的提取方法。油脂的质量比传统的提取
方法好，所含不饱和脂肪酸的量较传统的提取分离
方法高，为楮实子油更广泛地用于医药、食品、化妆
品等行业提供一种较先进的技术方法。
1材料与方法
1．1材料：由湖北省药材公司提供经晒干后的楮实
子果实，经鉴定为楮实子B．papyrifera(L．)
Vent．的果实。
1．2方法
1．2．1仪器与条件：仪器采用江苏省南通华安公司
生产的HA221—40一11一C型萃取装置。经对萃取压
力、温度和时间3因素3水平正交试验，获得最佳萃
取条件：温度为40℃、压力为30MPa、时间为2h。
法国Sartoriou普及型pH计，德国Optonll250型
折光仪，法国Acclab型电子天平。
气相色谱仪分析条件：美国HP公司6890A气
相色谱仪。SE一30弹性石英毛细管柱，柱长30m，内
径0．25mm，检测器FID，温度50～290。C，升温速
率4‘C／min，柱前压5kPa，分流比30：1，载气为高
纯氮气。
气相色谱／质谱联用仪：美国HP公司
HP6890A气相色谱／HP5973MSD色质联用仪。色
谱条件：SE一30弹性石英毛细管柱，柱前压5kPa，柱
长30m，内径0．25mm，初始温度50‘C，升温速率6
。C／rain，终止温度290‘C，质谱条件：电子能量70
eV，离子源温度230’C，扫描范围35～650amu，扫
描时间1．30S，分辨率1000。WILEY质谱数据
库‘6，7|。
1．2．2超临界CO：提取：将楮实子果实干燥后粉
碎，过10～20目筛，投入到超临界萃取釜中，对萃取
釜、解析釜1、解析釜2、分离柱、储存罐分别进行加
收稿日期：2005—03—29
基金项目：中国科学院武汉植物园知识创新工程所长基金资助(02035109)
作者简介：袁晓(1962一)，男，副研究员，博士在读，长期从事天然产物研究和新药开发。
Tel：(027)87510032E—mail：myuan33@hotmail．corn
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月·1137·
热或冷却，当分别达到所需温度时，打开CO：气体
瓶，通过压缩泵对前3种设备进行加压，当分别达到
所需压力时，开始循环萃取，并调节CO：的流量为
26～27．5L／h，保持恒温恒压1．5～2h后，从解析
釜1、解析釜2出料口出料，得浅黄色油状液体。
1．2．3溶剂法提取：取干果碾碎后过20目筛，用
1：10的石油醚浸泡4h后超声30min，滤过，滤渣
重复超声3次，回收滤过后的溶剂即得。楮实子油质
量检验方法：相对密度的测定、折光率的测定、干燥
失重的测定参照《中国药典》附录IX—N脂肪与脂肪
油检验法b]。
1．2．4对照品和样品溶液的制备：精密称取亚油酸
40mg，置10mL具塞刻度试管中，加三氟化硼甲醇
溶液lmL，在60‘C水浴中酯化5min，放冷，精密加
入正己烷2mL，振摇，分层后取上层液为对照品。准
确吸取楮实子油0．5mL，置25mL容量瓶中，加入
乙醚一正己烷(2：1)2．5mL、甲醇2．5mL、0．8
mol／LKOH甲醇溶液0．5mL，摇匀，静置10min，
加蒸馏水至刻度，取上层脂肪酸甲酯，经无水硫酸钠
干燥，即可迸样分析[9]。
1．2．5 标准曲线的制作：分别取对照品进样1、
1．5、2、2．5、3弘L进行测定，以峰面积y与进样量中
对照品的量X进行回归分析。回归方程Y一
2498651X+917231，r一0．9996。
1．2．6精密度、重现性、稳定性、回收率试验、均按
“国家标准／动植物油脂肪酸甲酯气相色谱分析”
(T17377—1998)操作。
1．2．7样品的测定：测定3批由湖北省药材公司在
不同的时间提供的楮实子果实。
2 结果
2．1 用不同提取方法提取楮实子油的得率及技术
指标：见表1。
2．2楮实子油的化学成分及其量的分析：见表2。
3讨论
表1楮实子油得率、物理性状和常数
Table1 Yield，physicalproperties，andconstantsofFructusBroussonetaeoil
表2楮实子油的化学成分分析
Table2 AnalysisonchemicalconstituentsofFructusBroussonetiaeoil
峰号 化合物 质量分数／％ 峰号 化合物 质量分数／％
1 2-庚烯醛0．08628 9，12一十八碳二烯酸甲酯0．243
2 十一烷0．02629 十七烷酸甲酯0．362
3 辛酸甲酯0，07630 10，13一十八碳二烯酸 63．982
5 反式一2一癸烯醛0．012 31 9一十八烯酸甲酯 3．505
6 2，4-癸二烯醛0．04932 十八烷酸甲酯4．263
7 methyl8-oxooctanoate 0．005 33 9，12-十八碳二烯酸甲酯0．107
9 cycloisosativene 0．023 34 亚油酸乙酯0．308
10 香附烯0．40635 11，13一二烯二十酸甲酯0．221
12 反式一石竹烯0．073 36 2一辛基一环丙烷辛酸甲酯0．076
13 a一佛手柑油烯0．02237 十九烷酸甲酯0．046
14 顺一p金合欢烯0．18643 11-二十烷酸甲酯0．728
16 B一金合欢烯0．05744 二十烷酸甲酯0．261
17 D一没药烯0．10950 二十一烷酸甲酯0．038
19 肉豆蔻酸甲酯0．314 5l 环一维生素E 0．080
22 十五烷酸甲酯0．085 52 二十五烷0．056
24 棕榈烯酸甲酯0．442 53 山俞酸甲酯0．088
25 棕榈酸甲酯 20．914 59 环一维生素E 0．033
26 甲基一2一辛基环丙烯一1一庚酯0．035 60 藻甾醇0．063
27 棕榈酸乙酯0．043
3．1 CO。超临界萃取楮实子油的其他影响因素除
了压力、温度、时间外，CO：的流量和原料的粒度大
小也是较为主要的因素。CO。流量的不同会影响到
最终的CO。用量，而用量的不同萃取物的得率和成
分也会有所差异。但是CO：的流量的影响因素很
多，不仅取决于所用CO。气体的质量，而且与生产
季节、设备的具体状况等因素有关，以目前国产设备
的状况而言很难做到C02流量的准确控制，所以在
实验中采用了CO：的钢瓶外加一个恒温控温器，并
让流量确定在一个范围之内。
万方数据
·1138· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第8期2005年8月
3．2 采用CO：超临界萃取技术提取楮实子油，其
得率较高，可以达到29％，而传统的溶剂萃取法收
率仅为27％。而且超临界CO。萃取比常规技术得到
的楮实子油在品质上有了很大改善，透明，色泽较
浅。采用CO。进行超临界萃取，操作温度低，不会影
响挥发油中的热敏性物质的天然活性，得到的楮实
子油香气更接近于天然香味，没有有机溶剂残留。超
l临界萃取技术操作简单、自动化程度高、各种指标易
于准确控制，完成一个操作周期需2h，而常规方法
操作麻烦，各种指标难于准确控制，完成一个萃取过
程需10h左右。
用气相色谱外标法测定楮实子油的亚油酸质量
分数部分技术指标未见报道，与气相色谱一质谱联用
仪作对照，其绝对质量分数比相对质量分数低17个
百分点，下一步将把楮实子油用于调血脂试验，为把
楮实子油开发成为治疗心血管疾病的药提供可靠的
数据口0’11]。
在我国楮实野生资源丰富，且果实含油高，得油
率达到28％以上。油脂中有丰富的不饱和脂肪酸，
其含亚油酸达50％以上，药材市场购买价格比较
低，具有较强的市场开发潜力。
致谢：中国科学院武汉植物园黄宏文博士的支
持和指导。
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滇桂艾纳香挥发油化学成分的GC—MS分析
王治平，孟祥平，樊 化，李久香，王一飞。
(暨南大学生物医药研究开发基地，广东广州 510632)
滇桂艾纳香来源于菊科植物滇桂艾纳香
Blumeariparia(BI．)DC．的干燥全草，为壮族民
间草药，主要产于云南东南部和广西西南部。具有活
血、止血、利水作用。用于经期提前、产后血崩、产后
浮肿、不孕症、阴疮等[1]。滇桂艾纳香化学成分的研
究未见有文献报道。本实验采用GC—MS技术，分析
滇桂艾纳香挥发油化学成分。
1仪器与材料
美国菲尼根TRACEGC—MS联用仪，DB一5石
英毛细管柱(301TI×0．25mm，0．25肛m)，滇桂艾纳
香药材购自广西壮族自治区药材公司，经TLC试
验，结果与滇桂艾纳香对照药材(广西壮族自治区药
品检验所提供)图谱一致，鉴定为菊科植物滇桂艾纳
香B．一声aria(BI．)DC．的干燥全草。按《中国药
典))2000年版一部附录XD方法提取挥发油，得率
为0．13％。挥发油以乙醚稀释5倍，为供试品溶液。
2方法与结果
2．1气相色谱条件：载气为氦(He)，分流比20：1，
柱内体积流量1．2mL／min，进样口温度260℃，进
样量l肛L，程序升温75。C(3min)』上竺150℃
收稿日期：2004—10-21
基金项目：广东省科技计划项目(2002A301030206)
作者简介：王治平(1965一)，男，湖北省天门市人，助理研究员，主要从事新药药学研究工作。
*通讯作者王一飞
万方数据
超临界二氧化碳萃取楮实子油化学成分的研究
作者： 袁晓， 袁萍
作者单位： 中国科学院武汉植物园,湖北,武汉,430074
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(8)
被引用次数： 1次

参考文献(11条)
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引证文献(1条)
1.熊山.叶祖光 楮实子化学成分及药理作用研究进展[期刊论文]-中国中医药信息杂志 2009(5)


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