全 文 ：3　讨论
311　本实验采用 1% 醋酸水溶液为溶剂, 黄连配方
颗粒和饮片溶出较好; 采用乙腈20105 mo löL 磷酸
二氢钾梯度洗脱, 黄连中各成分得到较好分离,
H PL C 色谱图效果良好。经方法学考察: 盐酸小檗碱
精密度、重复性、稳定性试验良好; 在 4～ 80 ΛgömL
与峰面积呈良好线性关系, 方程为A = 84 917 C -
59 263, r= 01999 9; 平均回收率为 9916% , R SD 为
111% (n= 3)。本法可用于黄连饮片及其配方颗粒
的质量评价和控制。
312　从指纹图看, 3 厂家 9 批配方颗粒与原料饮片、 对照药材在总成分和有效成分方面具有良好的相似性。采用相似度计算法计算, 与平均样品值比较, 共有峰相对保留时间的相似系数 r≥01999 9; 共有峰相对峰面积的相似系数 r≥01993。平均共有峰总面积在 99% 以上。提示各家黄连配方颗粒的生产工艺基本成熟, 用于生产的原料饮片品种稳定、质量可靠。313　相对于对照药材, 3 个厂家黄连配方颗粒的共有峰总面积和盐酸小檗碱的含量差异较大。提示各厂家有必要按有关规定规范工艺和质量, 研究颗粒与饮片的等效性关系, 合理调整配方颗粒的标示规格, 制定出科学、统一的质量标准。
HPLC 法测定鼻炎灵片中欧前胡素的含量
赵春香1, 梁　英2, 王丽娜1Ξ
(11 吉林省药品检验所, 吉林 长春　130062; 21 吉林省利华制药厂, 吉林 长春　130000)
　　鼻炎灵片是由苍耳子、黄芩、白芷等 8 味中药经
提取加工制成的中药复方制剂。具有透窍消肿、祛风
退热之功效, 主要用于慢性鼻窦炎、鼻炎及鼻塞头痛,
浊涕臭气, 嗅觉失灵等。原质量标准没有含量测定项。
本实验采用H PL C 法对制剂中欧前胡素进行了含量
测定。方法简便、快速, 可以有效地控制产品的质量。
1　仪器与试药
L C—10A T vp 高效液相色谱仪, SPD—10A vp
紫外检测器,W DL —95 工作站。
　　欧前胡素 (批号: 082629502) 对照品购自中国药
品生物制品检定所, 鼻炎灵片由吉林省博维药业有
限公司提供。甲醇为优级纯, 其他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
211　色谱条件: 用A gilen t Zo rbax 80A Ex tend2C 18
(250 mm ×416 mm , 5 Λm ) 色谱柱, 甲醇2013% 磷酸
溶液 (60∶40)为流动相, 检测波长为 248 nm。理论
塔板数按欧前胡素峰计不得低于 8 000。
212　供试品溶液的制备: 取本品 10 片, 除去糖衣
后, 精密称定, 研细, 精密称取 017 g, 置索氏提取器
中, 加甲醇适量, 回流提取 3 h, 提取液蒸干, 残渣加
甲醇使溶解, 并转移至 25 mL 量瓶中, 加甲醇至刻
度, 摇匀。用微孔滤膜滤过, 取续滤液, 即得。
213　标准曲线的制备: 精密称取欧前胡素对照品
5121 m g, 置 25 mL 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻
度, 摇匀, 作为对照品溶液。精密量取 011, 0125,
015, 110, 210, 310 mL , 分别置 25 mL 量瓶中, 加甲
醇稀释至刻度, 摇匀, 分别精密量取 10 ΛL 注入液相
色谱仪, 记录峰面积积分值。以进样量为横坐标, 峰
面积积分值为纵坐标, 绘制标准曲线, 得回归方程
为: A = 72 422 776 C + 94 150, r= 01999 8。结果表
明欧前胡素在 01008 3～ 0125 Λg 与峰面积呈良好
的线性关系。
214　空白试验: 按处方比例及制备工艺配制缺白芷
的阴性对照适量, 称取 017 g, 按 212 项下的方法操
作, 并测定, 结果阴性对照无干扰, 见图 1。
215　精密度试验: 取同一对照品溶液, 连续进样 5
次, 每次 10 ΛL , 记录欧前胡素峰面积, 结果峰面积
R SD = 014%。
216 　 重 现 性 试 验: 取 同 一 批 号 样 品 ( 批 号
20021101) , 制备供试品溶液, 平行测定 5 份, 得欧前
胡素的含量为 2312 Λgö片, R SD 为 210%。
217　稳定性试验: 取同一对照品溶液, 每隔 24 h 注
入液相色谱仪 10 ΛL , 记录峰面积, 结果欧前胡素峰
面积R SD 为 014% (n= 6) , 结果表明对照品溶液在
5 d 内稳定性良好。
218　加样回收试验: 精密称取已知含量的样品适量
(批号: 20021101, 含欧前胡素约 44 Λg) , 置索氏提
取器中, 精密加入 01208 4 m gömL 欧前胡素对照品
·246· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 6 期 2004 年 6 月
Ξ 收稿日期: 2003210203
3 2欧前胡素3 2imperato rin
图 1　欧前胡素 (A)、鼻炎灵片 (B)
和阴性对照 (C) HPLC 图谱
F ig. 1　HPLC chromatogram s of imperator in (A ) , Bi-
yan l ing Tablet (B) , and negative sample (C)
溶液 0125 mL , 按 212 项下方法操作并测定, 计算加
样回收率。结果平均回收率为 10014% , R SD 为
114% (n= 6)。
219　含量测定: 精密量取欧前胡素对照品溶液 015
mL , 置25mL 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 作
为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液 10 ΛL、供
试品溶液 10 ΛL , 注入液相色谱仪, 测定, 按外标法
以峰面积计算, 结果见表 1。
表 1　鼻炎灵片中欧前胡素含量测定结果 (n= 2)
Table 1　D eterm ination of l imperator in
in Biyan l ing Tablet (n= 2)
批号 欧前胡素ö(Λg·片- 1)
20021102 23
20021102 29
20021103 25
20020901 26
20020902 23
3　讨论
311　制剂中测得的欧前胡素的含量与白芷药材的
投入量相符, 说明本方法是可行的, 能有效地控制产
品的质量。
312　曾采用乙醚提取, 但在相同时间内乙醚提出的
欧前胡素的量远远少于甲醇的提出量, 故选择甲醇
为提取溶剂。
HPLC 法测定柴胡中柴胡皂苷 a 的含量
孔伶俐, 崔青娟, 史德胜, 伊惠贤Ξ
(天津丹溪国药研究所, 天津　300061)
　　柴胡为伞形科植物北柴胡B up leu rum ch inense
DC. 和狭叶柴胡B . scorz onerif olium W illd. 的干燥
根。柴胡主要有效成分为挥发油及柴胡皂苷, 尚含微
量的黄酮类成分。由于黄酮类成分甚微, 挥发油的成
分复杂, 且多变, 均难以测其含量。测定柴胡皂苷的
含量是控制柴胡质量的理想方法。
　　柴胡皂苷有多种, 有活性的主要是柴胡皂苷 a,
d。文献报道多采用H PL C 法直接测定柴胡皂苷 a,
d。由于检测波长在 210 nm , 杂质峰干扰十分严重,
因此只有推迟出峰时间, 才能得到较好的分离。实验
采用酸性水解开环, 使成共轭体系, 从而使检测波长
红移至 254 nm , 杂质峰的干扰很少, 能很好分离, 出
峰时间适中, 便于操作, 重复性好。
1　仪器与试剂
H P22000 高效液相色谱仪, A nastar 色谱工作
站。柴胡皂苷 a 对照品 (天津药物研究院提供, 纯度
为 99181% ) , 试剂均为分析纯。柴胡药材分别购于 承德市药材公司、天津市饮片厂、安国市药材公司,经天津药物研究院魏吉城研究员鉴定为柴胡B u2p leu rum ch inense DC1 的干燥根。2　方法与结果211　色谱条件: 迪马 C 18 色谱柱 ( 250 mm ×416mm , 5 Λm ) , 流动相乙腈2水 (43∶57) , 检测波长 254nm。理论板数按柴胡皂苷 a 计算不应低于5 000。212　对照品溶液制备: 精密称取柴胡皂苷 a 10102m g, 置 50 mL 量瓶中, 加 2% 氢氧化钾甲醇溶解, 并稀释至刻度, 摇匀。精密量取 210 mL 置 10 mL 量瓶中, 加 2% 氢氧化钾甲醇溶液稀释至刻度, 摇匀。再精密量取此溶液 210 mL , 置 10 mL 量瓶中, 加 4%盐酸 2 mL , 40 ℃水浴静置 4 h, 再加 2% 氢氧化钾甲醇溶液 4 mL , 用甲醇稀释至刻度, 摇匀, 即得。213　供试品溶液的制备: 称取柴胡细粉 015 g, 精密称定, 置具塞锥形瓶中, 精密加入 2% 氢氧化钾甲醇溶液 25 mL , 密塞, 称定质量, 加热回流 1 h, 放冷, 再
·346·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 6 期 2004 年 6 月
Ξ 收稿日期: 2003210212