全 文 ：则无 [4 ]。 见图 2。
参 考 文献
1 徐国钧 ,等 . 中药材粉末显微鉴定 .北京:人民卫生出版社 , 1986
2 李家实 ,等 . 中药鉴定学 . 上海:上海科学技术出版社 , 1997:
358、 657
3 中华人民共和国药典 . 一部 . 广州:广东科技出版社 , 1995: 374
4 沙世炎 .中草药有效成分分析法 . 北京:人民卫生出版社 , 1982:
86
( 1999-07-13收稿 )
肾舒冲剂澄清工艺的研究
南京军区南京总医院 ( 210002) 王曙东 宋炳生 周 军
上海中医药大学 陶建生
肾舒冲剂为卫生部药品标准收载 ,采用水提醇
沉工艺制备。本实验分别用壳聚糖、乙醇对其水提液
作澄清处理 ,以处方中主药黄柏所含成分小檗碱为
指标 ,进行含量比较 ,并以正交设计法优选壳聚糖的
最佳澄清工艺。
1 药品、试剂和仪器
中药材购自上海市药材公司 ;小檗碱对照品购
于中国药品生物制品检定所 ;壳聚糖购于华东理工
大学理学院华凯科技贸易公司 ,用 1%醋酸配成 1%
壳聚糖溶液 ;所用试剂均为 AR。
仪器: 色谱仪系统包括 UV200紫外可变波长
检测器 , P200高压恒流泵 (大连化物所 ) , GJ-605型
高压六通进样阀 (进样杯体积 20μL) , WDL-95色
谱工作站 (国家色谱中心 ) ,色谱柱: Sperisorb C18
5μm 4. 6 mm× 250 mm(大连化物所 )。
2 小檗碱的含量测定方法
2. 1 色谱条件: 流动相为乙腈 -0. 04 mol /L H3 PO4
( 42∶ 58) ,检测波长 349 nm ,流速 1. 0 mL /min,柱
温:室温。 色谱图见图 1。
2. 2 标准曲线:精密称取 105℃干燥至恒重的小檗
A-对照品 s-小檗碱 B-肾舒冲剂 C-空白
图 1 样品色谱图
碱 2. 4 mg于 10 mL容量瓶中 ,加甲醇溶解至刻度 ,
为 240μg /mL对照品溶液。 取 5 mL加甲醇至 10
m L得 120μg /mL对照品溶液 ,分别取 0. 1, 0. 2,
0. 4, 0. 8, 1. 6 mL于 10 mL溶量瓶中 ,加甲醇至刻
度。液相色谱仪测定 ,进样量 20μL,以对照品浓度
为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,回归方
程为: Y= 26 309. 60X- 355. 42, r= 0. 999 8,小檗碱
在 1. 2～ 19. 2μg /mL范围内峰面积与进样浓度呈
线性关系。
2. 3 精密度试验: 精密吸取小檗碱对照品液 ( 0. 03
μg /mL) 0. 5 mL于 10 mL容量瓶中 ,加流动相至刻
度 ,连续进样 5次 ,每次 20μL,得平均峰面积值为
48 122, RSD为 0. 60%。
2. 4 重现性试验:平行取处方水煎液 10 mL(相当
含黄柏 2 g ) 5份于三角瓶中 ,水浴挥干 ,依法测定峰
面积 ,得小檗碱面积均值为 402 320, RSD 为
2. 50%。
2. 5 回收率试验:精密吸取已知小檗碱含量的水煎
液 ,精密加入小檗碱对照品 ,依法测定 ,结果回收率
为 89. 99% , RSD= 3. 9% (n= 4)。
3 不同澄清液澄清工艺的比较
3. 1 不同澄清剂的澄清工艺:取处方水提液 10 mL
(相当含黄柏 2 g )各 3份 ,按下述方法分别处理: 1
号: 40%乙醇沉淀 ,过滤 ,滤液水浴挥干 ; 2号: 40%
壳聚糖溶液沉淀 , 80℃水浴加热片刻至澄清 ,过滤 ,
滤液水浴挥干 ; 3号:未经任何澄清处理 ,直接水浴
挥干。
3. 2 样品处理与测定结果: 取上述样品分别加入
10 m L氯仿 ,超声提取 10 min,过滤 ,挥干氯仿 ,残
渣甲醇溶解并定容 10 m L,取 50μL加入 150μL流
·187·中草药 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs 2000年第 31卷第 3期
动相混匀 ,注入液相色谱仪 ,进样量 20μL。 结果见
表 1。
表 1 不同澄清方法的肾舒冲剂样品的含量测定
编 号 平均值
(n= 3)
RSD
(% )
1峰面积 12 170 7. 75
浓度 (μg /m L) 4. 64
2峰面积 107 600 4. 50
浓度 (μg /m L) 4. 10
3峰面积 154 300 4. 37
浓度 (μg /m L) 5. 58
4 正交设计优选壳聚糖最佳澄清工艺
4. 1 试验因素与因素水平的确定:根据壳聚糖本身
的特点以及实际应用的情况 ,确定影响澄清效果的
相关因素: 壳聚糖加入量、药液浓度、药液的 pH值 ,
利用 L9 ( 34 )正交表进行试验 ,其因素水平设置如下:
因素 A# 壳聚糖加入量: A1= 1. 0 mL, A2=
2. 0 mL, A3= 4. 0 mL
因素 B# 药液浓度 ( g /mL): B1 = 2. 0, B2=
1. 0, B3= 0. 5
因素 C# 药液的 pH值: C1= 4, C2= 5, C3= 6。
4. 2 结果与分析:按 L9 ( 34 )正交设计表所设定的工
艺条件试验 ,结果见表 2, 3。
实验结果表明 ,壳聚糖处理的样品含量较醇沉
法略低 ,都低于未处理样品 ,正交试验方差分析表
明 ,壳聚糖加入量、药液浓度、药液的 pH, 在所选择
表 2 壳聚糖澄清工艺的正交试验结果
试验号
A B C
1 2 3 4
峰面积
浓度
(μg /mL)
1 1 1 1 1 129 200 4. 92
2 1 2 2 2 129 300 4. 93
3 1 3 3 3 115 800 4. 41
4 2 1 2 3 111 800 4. 26
5 2 2 3 1 124 500 4. 75
6 2 3 1 2 120 600 4. 60
7 3 1 3 2 108 700 4. 15
8 3 2 1 3 116 100 4. 43
9 3 3 2 1 88 980 3. 40
Ⅰ 14. 26 13. 33 13. 95 13. 07
Ⅱ 13. 61 14. 11 12. 59 13. 68
Ⅲ 11. 98 12. 41 13. 31 13. 10
Ⅰ 4. 75 4. 44 4. 65 4. 36
Ⅱ 4. 54 4. 70 4. 20 4. 56
Ⅲ 3. 99 4. 14 4. 44 4. 37
R 0. 76 0. 56 0. 45 0. 19
Rj 532. 10 530. 79 530. 27 529. 58 Rj= Ⅰ 2+ Ⅱ 2+ Ⅲ 2
Sj= Rj /3- CT 0. 92 0. 48 0. 31 0. 077 CT= (X) 2 /n= 176. 45
表 3 壳聚糖澄清工艺的方差分析
变异来源 L V M S F
A 0. 92 2 0. 46 11. 95
B 0. 48 2 0. 24 6. 23
C 0. 31 2 0. 155 4. 03
误差 0. 077 2 0. 0385
F0. 05 ( 2. 2)= 19. 0
的 3个水平中对样品含量的影响无显著性差异。 直
观分析可知因素主次关系为 A、 B、 C,较好的方案为
A1 B2 C1。
( 1999-03-11收稿 )
药液紫外吸收作为中药提取工艺评价指标的可行性考察
华西医科大学药学院 (成都 610041) 江 波 侯世祥 孙毅毅
中药制剂工艺步骤多 ,影响因素复杂 ,对其进行
合理性考察 ,实验样本数多。寻求操作简便、耗时少、
迅速可行的评价指标 ,具有重要的实际意义。中药所
含成分复杂 ,致使药液中多成分共存 ,各自的理化性
质相互掩盖或重叠而难于表现 ,如旋光、红外等 ,而
紫外吸收为大多数中药有效成分所具有 ,由于其加
合性而表现出来。因此 ,中药药液一般在紫外区皆有
吸收 ,这就使紫外吸收作为评价指标成为可能。
本实验以川芎、丹参、葛根药材为样本 ,考察其
药液紫外吸收与有效成分含量之间的相关性 ,探讨
了药液紫外吸收作为工艺条件筛选的间接含量指
标 ,评价相对结果的可行性及其适用范围。
1 仪器和材料
岛津 LC-6A高效液相色谱仪: Shimpack CLC-
ODS色谱柱 ( 150 mm× 6. 0 mm i. d. , 5μm) ; SPD-
6A紫外检测器 ;岛津 UV-2201紫外分光光度计。
丹参 Salvia mil tiorrhiza Bge.、川芎 Ligus-
ticum chuanx iong Hort.、葛根 Pueraria lobata O-
hw i,经华西医科大学药学院生药教研室王曙副教
授鉴定。
阿魏酸、葛根素 (购自中国药品生物制品检定
所 ) ,丹参素 (购自上海医科大学药学院 )。试剂均为
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江 波 98届毕业研究生 ,现工作单位:复旦大学生命科学院