全 文 ：·药剂与工艺·
扶正抑瘤颗粒中总多糖的含量测定研究
王宇环 ,曾白林 ,霍泳宁 ,丰衍增
(江苏省中医药研究院 ,江苏 南京　 210028)
摘　要: 目的　测定扶正抑瘤颗粒中总多糖的含量。 方法　采用苯酚 -硫酸法测定。 结果　扶正抑瘤颗粒中总多糖
含量为 3. 0% ,该方法线性关系良好 (r= 0. 998 8) ,平均回收率为 97. 95% , R SD为 1. 85%。 结论　该方法简单 ,准
确和重现性好 ,可作为该制剂的质量控制指标。
关键词: 扶正抑瘤颗粒 ;总多糖 ;苯酚 -硫酸法
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 12 1076 02
Determination of total astragalan in FUZHENG YILIU GRANULES
*
WANG Yu-huan, ZEN G Bai-lin, HUO Yong-ning , FEN G Yan-zeng
　　 ( Jiang su Academy o f TCM , Nanjing Jiang su 210028, China )
Abstract: Object　 To determine the content of to tal ast raga lan in FU ZHENG YILIU GRANU LES.
Methods　 The determina tion was performed by phenol-sul furic acid method. Results　 The content of to tal
ast rag alan in FUZHENG YILIU GRANULES w as 3. 0% , the lineari ty of this method w as quite satisfacto-
ry (r= 0. 998 8) , and the average recovery rate w as 97. 95% , RSD= 1. 85% . Conclusion　 This method
w as simple, accurate and reproducible, and available fo r quality cont rol of the GRANU LES.
Key words: FUZHENG YILIU GRANULES; tota l ast raga lan; pheno l-sulfuric acid method
*
FU ZHENG YILIU GRANU LES is a prov incial resea rch pro ject under research by this academy. It
contains 5 Chinese herbal drugs including ast ragalus etc. to be used as a therapeutic aid in the t rea tment of
va rious cancers.
　　扶正抑瘤颗粒是我院“老中医处方”的省级科研
课题 ,并批准为医院科研制剂。药理实验表明该制剂
对小鼠 S180和肝癌 Heps有明显抑制作用 ,对化疗
( 5-Fu、 CTX等 )具有增效减毒功能 ,临床上主要用
于各种肿瘤的辅助治疗 ,在抗癌抑癌和提高免疫功
能方面有较好的效果 ,受到患者的欢迎。
该制剂由黄芪、薏苡仁等药材组成 ,所含多糖是
与疗效有关的主要有效成分之一 ,主要是黄芪多糖。
故在质量标准中建立了控制多糖含量的指标 ,并获
得满意结果。
1　仪器与试药
751-GW分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,所用
试剂均为分析纯 , D(+ )葡萄糖 ( AR) 105℃干燥
3 h,供试品扶正抑瘤颗粒 (自制 )。
2　实验部分
2. 1　实验方法:苯酚 -硫酸法 ,测定波长为 520 nm。
2. 2　对照品与供试品溶液的制备
2. 2. 1　对照品溶液的制备: 取 105℃干燥 3 h的葡
萄糖 100 mg ,精密称定 ,定容于 100 mL容量瓶中 ,作
为对照品溶液。
2. 2. 2　供试品溶液的制备: 取本品内容物 3. 0 g,
60℃减压干燥至恒重 ,精密称定 ,加水煮沸 1. 5 h,
1 500 r /min离心 10 min,收集上清液 ,沉淀重复上
述操作一次 ,合并上清液 ,减压浓缩至 25. 0 mL,用
Sevag法 (氯仿 -正丁醇= 4∶ 1)脱蛋白 2次 ( 5 mL,
3 mL) ,每次超声振荡 15 min,分液漏斗除去胶状
物 ,上清液减压浓缩 ,挥去溶剂并浓缩至 15. 0 mL备
用。 吸取上述溶液 0. 5 m L, 加无水乙醇 9 mL,冷藏
过夜 , 2 500 r /min离心 15 min,取沉淀 ,加无水乙醇
洗涤 3次 ,挥干 ,沉淀加水溶解 ,定容至 100 mL,作
为供试品溶液。
2. 3　标准曲线的制备: 精密量取对照品溶液 10,
20, 40, 60, 80, 100μL,加水至 2. 0 mL,依法在 751
分光光度计上 ,于 520 nm波长处进行比色测定 (同
·1076· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
收稿日期: 2000-05-20基金项目:江苏省应用基础项目 (No. DG98037)作者简介:王宇环 ( 1952-) ,女 ,黑龙江人 ,南京中医药大学毕业 ,副主任中药师。从事中药制剂和临床药学研究工作。 Tel: 025-5637940　
025-5511261
时做一空白 ) ,经过计算得回归方程: A= 0. 046 5+
4. 579 9C , r= 0. 998 8(n= 6) ,实验结果表明 ,葡萄
糖在 0. 01～ 0. 11 mg呈良好线性关系。
2. 4　稳定性试验: 取供试品溶液 ,按“样品含量测
定”项下方法操作 ,每隔一定时间测定一次 ,共考察
1. 5 h ,结果表明在 30 min内稳定。
2. 5　重现性试验:取本品内容物 5份各 1 g ,精密称
定 ,按“样品含量测定”项下方法操作 ,测定多糖含
量 ,前后共测定 5次 ,每次平行试验 2份 ,结果含量
为 4. 27% , RSD为 4. 52% 。
2. 6　回收率测定: 在已知含量的供试品中 ,精密加
入一定量的葡萄糖对照品 ,按“样品含量测定”项下
方法操作 ,测定 ,结果平均回收率为 97. 95% RSD
为 1. 85% 。
2. 7　样品含量测定:精密量取供试品溶液 0. 5 mL,
加 水 1. 5 mL, 加 5%苯酚 1. 0 mL, 混 匀 , 滴 加
5. 0 mL浓硫酸 ,室温放置 5 min,沸水浴中加热
15 min,冷却至室温 ,同时做一空白 ,在 751分光光
度计上 ,于 520 nm波长处进行比色测定 (共测定 3
个批次 ) ,计算。结果含量分别为 4. 55% , 4. 13% ,
4. 02% (n= 3)。 本品按干燥品计算 ,含多糖不得少
于 3. 0% 。
3　小结
该法的回收率、精密度、稳定性均较好 ,且克服
了其它成分的干扰 ,故认为本法是一简便、快速、准
确的测定手段 ,为复方制剂中多糖的含量测定提供
较好的方法。
参考文献:
[ 1 ]　李满飞 ,徐国钧 ,平田仪正 ,等 .中药石斛类多糖的含量测定
[ J ]. 中草药 , 1990, 21( 10): 10-12.
[ 2]　钟方晓 ,彭广芳 ,李贵海 .山东太子参多糖含量对质量的影响
[ J ]. 中草药 , 1997, 28( 7): 428-430.
超临界萃取法提取川芎中有效成分的研究
张　虹 1 ,柳正良 2 ,王洪泉 1
( 1. 同济大学附属同济医院 ,上海　 200065; 2. 第二军医大学药学院 ,上海　 200433)
摘　要: 目的　考察影响超临界萃取川芎中有效成分的因素。 方法　采用正交试验法 ,以超临界萃取为提取条件 ,
以提取液中阿魏酸含量为考察指标 ,对影响阿魏酸提取工艺的因素进行了研究。 结果　优选出川芎中阿魏酸的最
佳超临界萃取条件。 结论　提取阿魏酸的最佳 SFE条件是: 萃取罐的温度 70℃、萃取压力 35 M Pa、 CO2流量
25 kg /h,萃取时间 2. 5 h。
关键词: 超临界萃取 ;阿魏酸 ;正交试验
中图分类号: TQ461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 12 1077 03
Studies on extraction of active ingredients
from Ligusticum chuanxiong by supercritical fluid extraction
ZHANG Hong1 , L IU Zheng-liang2 , WANG Hong-quan1
　　 ( 1. T ongji Hospital Affiliated to Tong ji Univ e rsity , Shanghai 200065, China; 2. Colleg e of Pha rmacy , Second M ilitar y
Univ ersity, Shanghai 200433, China)
Abstract: Object　 To study the condi tions fo r the ex t raction o f activ e ing redients in Ligust icum
chuanx iong Hort. by supercri tical fluid ex t raction ( SFE) . Methods　 Condi tions fo r the ex traction w ere
studied by o rthogonal experimental design as guided by the content of ferulic acid presented in the ex t ract.
Results　 The optimum conditions for the yield of ferulic acid w ere thus established. Conclusion　 The
best SFE conditions w ere: temperature of the ex t raction po t w as 70℃ under the pressure of 35 M Pa, CO2
as the modi fier w ith the flow rate of 25 kg /h , the time fo r ex t raction w as 2. 5 h.
Key words: supercri tical f luid ex traction ( S FE) ; ferulic acid; o rthogona l experimental design
　　川芎的化学成分主要为川芎内酯 ( cinidium lac- tone, cinidi lide)、阿魏酸 ( ferulic acid)、川芎嗪 ( 2,
·1077·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
收稿日期: 2001-07-10作者简介:张虹 ( ( 1967～ ) ,女 ,浙江海宁人 ,主管药师 ,硕士 ,从事药物分析工作。 Tel: ( 021) 56051080-3203