全 文 ：衰 3 方整 分析
方差来薄 偏差平方和 自由度 均方 F 值 尸
A 0
.
03 07 1 0
.
0 30 7 74
.
70 < 0
.
0 1
B 4
.
3 7 5只 1 0一 3 1 4 . 3 75 X 10一 3 10 . 63 ( 0 . 0 5
C 7
.
32 5 X 1 0一 3 1 7 . 32 5 X 10一 5 17 . 81 ( 0
.
05
D 1 7 3 8 X 1 0一 3 1 1 . 7 38 X 10一 3 4 . 22 ) 0 . 05
E 3
.
2 5火1 0一 5 1 3 . 25 X 10 一 5 0 . 0 79 > 0 . 05
F 2
.
0 X 10一 6 1 2 . 0 X I O一 6 0 . 0 04 9 > 0 . 0 5
G 1
.
2 X 10一 3 1 1 . 2 X 1 0一 3 2 . 9 1 ) 0 . 0 5
e
(误差 ) 1 . 2 3 5 X 1 0一 3 3 1 . 2 35 X 10一 3
F o
.
o , ( 1
,
3) = 34
.
11 F o
.
o s ( 1
,
3 ) = 10
.
1 3
3 小结
3
.
1 方差分析表明 , 提取溶媒对贝母碱的提
取效 果影响极 显著 , 溶媒浓 度 、 药 材处理 次
之 ,提取时间 、 提取次数 、 粒度 、 溶媒量对结果
几乎无影响 。
3
.
2 从表 2 结果表明 , 提取效果最佳 的第 4
号 ( A I B Z C ZD ZE I F I G I ) , 即以 9 5% 乙醇提取 3
次 ,每次 Z h , 碎粒提取 ,溶媒量 6 倍 , 药材不
需 1 0% N a : CO : 处理 。 计 算 选 优 为 A I B , C Z
D
Z
E
Z
F
I
G :
, 即除溶媒 9 倍外 ,其余相 同 ,但从
表 3 看 ,溶媒量等对结果几乎无影响 ,可任取
其一水平 ,从节约成本考虑 ,选择最佳提取工
艺为 A I B ZC ZD I E I F ZG : , 即以 9 5% 乙醇提取 2
次 ,每次 l h , 整粒提取 ,溶媒量 6 倍 , 药材不
需 1 0% N a Z C O : 处理 。
参 考 文 献
1 中国医学科 学院药物研究所等 编 . 中药志 ( I ) . 北 京 : 人
民卫生 出版社 , 19 8 2 : 9 3
2 刘舞妓 ,等 . 药物分析杂 志 , 1 9 9 0 , 1 0 ( 2 ) : 1 1 4
( 1 9 9 8
一
0 7一 1 7 收稿 )
H P L C 法测定蔓荆子黄素的含最
山东省药品检验所 (济南 2 5 0 0 12) 王 冲 . 管玉 民
摘 要 以蔓荆子黄素为指标 , 用反 相
0
.
4 % 磷 酸溶 液 ( 6 0 : 4 0 ) 为流 动 相 ,
R S D I
·
4 6 %
, 线性范 围 0 . 1 5~ 0 . 7 5 拜g 。
依据 。
关健词 蔓荆子 蕊荆子黄素 H P L C
H P L C 法测定 了蔓荆子 中的含量 , 实验采用 lC :柱 , 以 甲醉 -
检 测 波长 2 58 n m , 用 外标 法 测 定 , 回 收率 为 98 . 18 % ,
本法快速简便 , 重现性好 ,为蔓荆子质量控制提供了可靠的
含量测定
蔓 荆 子 为 单 叶 蔓荆 V it e x t r ifo l ia L
v a r
.
5 1” 功l i c ifo l i a C h a m 或蔓荆 V
.
t r句临l i a L .
的干燥成熟果实 , 具有疏散风热 ,清利头 目之
功效 〔” ,是用于风热感 冒头痛 的常用药 。 至今
为止 , 各版药典蔓荆子项下 , 均没有含量测定
指标 。 蔓荆 子黄素 是蔓荆 子 的主要化学成
分 〔2〕 , 目前 尚未见用 H P L C 测定蔓荆子 黄素
的含量报道 。 我们 以蔓荆子黄素为指标对蔓
荆子进行 了含量测定 ,方法快速简便 ,重现性
好 , 回收率为 98 . 18 % 。
1 仪器与试药
S P
一
8 8 0 0 高效液相色谱仪 , S P 一 20 0 型 紫
外检测 , 10 拌L 标准定量进样环 。 蔓荆子黄素
自提 , 经光谱鉴 定 , 并经 H P L C 分 析为单一
峰 ,纯度为 98 . 46 % 。 所用试剂为色谱纯或分
析纯 , 蔓荆子购于本地药店 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 : 色谱 柱 4 . 6 m m X 2 50 m m
C
1 8 ,流 动相 甲醇 一 0 . 4%磷酸溶 液 ( 6 0 : 4 0 ) ,
检测波长 2 58 n m , 流速 1 . 0 m L /m in ,进样量
1 0 拌L ,柱温 3 2℃ , C S 0 . 2 5 ,衰减 6 4 。 在此条
件下蔓荆子黄素与样品中其它成分达到较好
A d d r e s s
:
W
a n g K u n
,
S h a n d o n g P r o v in e i a l In s t i t u t e f o r D r u g C o n t r o l
,
J i
n a n
.
2 6
·
的分离 。
2
.
2 标准 曲线的制备 : 精密称取干燥至恒重
的蔓荆子黄素对照品 15 m g , 置 1 0 0 m L 量瓶
中 , 甲醇溶解定容 ,作为对照品溶液 。 分别精
密吸取上述溶液 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 m L
置 1 0 m L 容 量瓶 中 , 用甲醇稀释至刻度 , 照
上述条件测定 , 以蔓荆子黄素 的峰面积积分
值为纵坐标 , 蔓荆子黄素对照品的量为横坐
标 ,绘制标准 曲线 , 得回归方程 : C 一 2 . 2 25 X
1 0
一
,
A 一 4 . 7 2 X 1 0一 咯 , r 一 0 . 9 9 9 9 。 峰面积值与
进样量的线性范围为 0 .1 5一 0 . 75 拌g 。
2
.
3 样 品 的测定 : 取蔓荆 子 ( 中粉 , 过 4 号
筛 )2 g ,置 索氏提取器 中 , 加石油醚 ( 60 ℃一
9 0
`
C )适量 , 回流提取 3 h , 弃去石油 醚液 ,挥
干 , 加甲醇适量置水浴上 回流提取 4 h , 甲醇
提取液浓缩至约 25 m L ,定量转移至 50 m L
容量瓶 中 , 甲醇稀释至刻度 , 摇匀用 0 . 45 拌m
滤 膜过滤 , 分别吸取 此液和对 照品溶液 ( 30
m g /m L )进样测定 。计算含量为 0 . 0 75 % (n -
5 )
, R S D = 1
.
6 3%
, 结果见表 1 。
表 1 样品测定结 果
序号 样 品中蔓荆子黄素的含量 ( % ) 牙(% ) R S D ( % )
0
.
0 7 4
0
.
0 7 5
0
.
0 7 6
0
.
0 7 3
0
.
0 7 5
0
.
0 7 5 1
.
6 3
2
.
4 回收率试验 : 精 密 称 取 已 知含 量的蔓
荆 子粉 末约 1 9 ( 含 0 . 0 75 %蔓荆 子黄 素 ) ,
加 人 蔓 荆 子 黄素对照 品 0 . 75 m g , 按 照样
品测定项下进行处理 ,测定 ,计算 回收率 , 结
果平均回收率 : 98 . 18 肠 , R S D = 1 . 46 % 。
2
.
5 精密度试验 : 在上述色谱条 件下 , 对同
一浓度的对照 品溶液连续 6 次进样 , 得峰面
积 王为 1 3 9 2 4 8 7 . 5 , R S D 为 0 . 9 4 5% 。
2
.
6 重现性试验 : 按照样品测定方法 , 对 同
一批号样 品进行 5 次平行试验 , 蔓荆子 黄素
的含量 R S D 为 1 . 72 % 。
2
.
6 稳定性试验 : 在室温条件下 , 将样 品溶
液在 1 、 2 、 3 、 4 、 1 2 、 2 4 h 进样测定 , 含量不变 ,
说明样 品溶液在 24 h 内稳定 。
3 讨论
3
.
1 蔓荆子含有较多的油脂 ,蔓荆子黄素又
不溶于石油醚 , 因此 ,用石油醚脱脂后有利于
提取测定 , 石油醚提取液进样无蔓荆子黄素 。
3
.
2 我们曾对超声 、 冷浸 、 加热 回流等提取
方法进行 比较 ,结果 , 以索氏提取器加热回流
提取测得的蔓荆子黄素含量最高 。
参 考 文 献
1 中华人 民共和 国药典 (一部 ) . 19 9 5 : 3 2 2
2 G o m a C S
, e t a l
.
P la n t a M e d
,
1 9 78
, 3 3 ( 3 )
:
2 7 7
( 1 9 9 8
一
0 3
一
0 3 收稿 )
19曰qé4
康珠明 目滴眼液质量控制方法
福建省药 品检验所 (福州 3 5 0 0 0 1 )
卢镜明眼药 厂
潘 界 ’ 季莲芳
曾 敏
摘 要 用气相 色谱法测定康珠明 目滴 眼液中冰片的含量 , 用薄层 色谱法测 定盐酸小粟碱 的含
量 ,结果满意 。
关键词 气相色谱法 薄层扫描法 冰片 盐酸小聚碱
赓珠 明目滴眼液由察香 、 珍珠 、 冰片 、 黄
连等 中药组成 ,其 中察香 、 珍珠为君药 , 冰片 、
黄连为臣药 。 由于本 品含康香量少 , 为控制本
品的内在质量 ,我们采用气相色谱法对冰片 ,
A d d r e s s
:
P a n X in
,
F u ji a n P r o v in e i a l In s t i t u t e o f D r u g C o n t r o l
,
F u z h o u
《中草药 》 1 99 9 年第 3 0 卷第 1 期