全 文 ：3　讨论
3. 1　天麻为君药 ,主要有效成分为天麻素 ,具有镇
静和镇痛作用 ,因此选择测定天麻中的天麻素含量。
3. 2　在流动相的选择中 ,因天麻素为葡萄糖苷 ,极
性大 ,选择以水为主的流动相有利于天麻素的分离。
山豆根在复方中化学成分变化的研究
崔　健 1 ,耿惠 2 ,刘淑杰 3 ,陈　新1
( 1. 长春中医学院 ,吉林 长春　 130021;　 2. 吉林省中医医院 ,吉林 长春　 130021;　 3. 白求恩医科大学制药厂 ,
吉林 长春　 130021)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0613 02
　　山豆根为豆科植物越南槐 Sophora tonk inensis
Gagnep. 的干燥根及根茎 ,具有清热解毒、消肿止
痛、通便之功能 ,主要成分为氧化苦参碱 [1 ]、苦参碱。
在含山豆根药材的中成药的复方制剂中 [2 ]只测定苦
参碱含量 ,作者认为山豆根在复方中 ,与共存药物在
制备过程中苦参碱、氧化苦参碱可能互有转变。本实
验结果表明 ,山豆根饮片用水煎煮 ,氧化苦参碱含量
降低 ,苦参碱含量增加 ;山豆根与丹参、木蝴蝶、黄
柏、玄参等配伍 ,与水共煎煮 ,氧化苦参碱含量则随
时间的延长而减少直至消失 ,苦参碱含量增加。
1　实验部分
1. 1　仪器、试剂、药品: CS-930型双波长薄层扫描
仪 ,日本岛津 ;定量毛细管 ;硅胶 G,中国青岛海洋化
工有限公司。试剂及试药均为分析纯。对照品: 苦参
碱、氧化苦参碱 ,中国药品生物制品检定所。
药材饮片: 山豆根 Sophora tonkinensis Gagnep
的干燥及根茎 ;丹参 Salvia mil tiorrhiza Bge的干燥
根及根茎 ;木蝴蝶 Oroxylum indicum ( L. ) V ent.
的干 燥成 熟种 子 ; 黄 柏 Phel lodendron chinese
Sch neid. 的干燥树皮 ;玄参 Scrophularia ningpoen-
sis Hemsl的干燥根 ,长春中医学院刘琦教授鉴定。
1. 2　薄层扫描条件
1. 2. 1　苦参碱测定:硅胶 G薄层板 ,甲苯-丁酮 -2-
异丙醇 -浓氨水 ( 20∶ 20∶ 3∶ 1)展距 8 cm;改良碘
化铋钾显色 ;λS= 510 nm,λR= 650 nm,锯齿扫描 ,外
标两点法 ;苦参碱对照液 (甲醇 )浓度 0. 48 mg /mL。
1. 2. 2　氧化苦参碱测定: 展开剂: 氯仿 -甲醇-浓氨
水 ( 10∶ 1∶ 0. 5) ,氧化苦参碱对照液 (甲醇 )浓度
0. 56 mg /mL。其余条件同上。
1. 3　山豆根水煎煮提取对生物碱含量的影响
1. 3. 1　供试液 A: 取山豆根粉末 (过 60目筛 ) 0. 3
g ,精密称定 ,置索氏提取器中 ,甲醇 100 mL连续回
流提取至无色 ,回收溶剂至干 ,用甲醇定容于 10mL
量瓶中 ,备用。
供试液 B:取山豆根粉末 (过 60目筛 ) 1 g ,精密
称定 ,加入 50倍量蒸馏水煎煮 60 min,离心沉降 ,
吸取离心液于 50 mL量瓶中 ,残渣用水煎煮 2次
( 40倍量水 , 40 min; 30倍量水 , 30 min)分别离心 ,
合并离心液于上述量瓶中加水至刻度 ,混匀。精密吸
取离心液 40 mL,水溶蒸干 ,残渣用 50% 乙醇转溶
于 5 mL量瓶 ,稀释至刻度 ,备用。
1. 3. 2　测定及结果:苦参碱:吸取供试液 A 10μL,
供试液 B 2μL,苦参碱对照液 1, 3μL,点于同一块
硅酸 G薄层板上 ,按 1. 2. 1项条件进行薄层分离及
扫描测定 ,计算结果见表 1。
氧化苦参碱:吸取供试液 A 15μL、供试液 B 10
μL、氧化苦参碱对照液 1, 3μL,点于同一硅胶 G薄
层板上 ,按 1. 2. 2项条件进行薄层分析及扫描测定 ,
计算结果见表 1。
表 1　水煎煮对生物碱的影响
样品
苦参碱
x
( mg /g)
RSD
(% )
增减*
(% )
氧化苦参碱
x
( mg /g)
R SD
(% )
增减*
(% )
供试液 A 1. 8 1. 89 11. 11 1. 1 2. 34 54. 55
供试液 B 2. 0 2. 623 0. 5 2. 98
　　注: n= 3　* 指同供试液 A比较 ,供试液 B的增减值由 ( B-A)×
A- 1× 100% 算得 [3]
1. 4　山豆根与丹参、木蝴蝶等配伍对生物碱含量的
影响:由山豆根、丹参、木蝴蝶、黄柏组成的复方 ,未
检出氧化苦参碱。拆方为山豆根、丹参 ;山豆根、木蝴
蝶 ;山豆根 ,黄柏等若干小方 ,按下述方法制备供试
液 ,做薄层色谱鉴别。
称取相当于处方量的上述处方群药及各拆方对
·613·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
药 ,置烧杯中 ,加适量蒸馏水煎煮 3次 ( 60, 40, 30
min) ,合并煎煮液 ,于水浴上蒸发至稠膏状物。取各
稠膏适量 ,用 70%乙醇作溶剂 ,超声处理 40 min,滤
过 ,取滤液做供试液。 吸取上述各供试液适量 ( 3
μL)点于同一硅胶 G预制板上 ,用 1. 2. 3项展开剂
展开 ,显色。结果发现 ,群药及有丹参的供试液中 ,均
末检出氧化苦参碱 ,其余各组有氧化苦参碱斑点 ,但
其色斑明显小于苦参碱。 (图 1)
称取山豆根、丹参及群药粉末适量 ,分别加 20
倍量蒸馏水 ,不经煎煮 ,直接用超声波提取 40 min,
同上法处理并进行薄层色谱鉴别。结果均检出氧化
苦参碱。 (图 2)
煎煮:　　 　　　　　　　超声提取:
1-山+ 丹　 2-山+ 木 1-山+ 丹　 2-苦参
碱
3-山+ 黄　 4-苦参碱 3-氧化苦参碱
5-群药　 6-氧化苦参碱 4-群药
图 1　山豆根配伍薄层图
2　讨论
2. 1　薄层扫描含量测定部分 ,经过方法学考察 ,符
合定量要求。 苦参碱的标准曲线未通过原点 , Y=
9 802X+ 542, r= 0. 995,线性范围 0. 48～ 2. 40μg ,
加样回收率 96. 44% (n= 5) , RSD为 2. 68% 。氧化
苦参碱标准曲线未通过原点 ,Y= 10 746 X+ 4 328,
r = 0. 996线性范围 0. 56～ 2. 8μg ,加样回收率
95. 81% (n= 5) , RSD为 2. 93%。
2. 2　通过以上实验研究发现 ,山豆根饮片水煎煮的
提取物中 ,氧化苦参碱含量低于用甲醇提取者 ,苦参
碱含量则高于甲醇提取者。其原因是山豆根中酚性
成分 (如黄酮类 )在水中溶解度较大 ,所以在水煎煮
液中氧化苦参碱能较多地转变为苦参碱。山豆根、丹
参 ,群药加水不煎煮直接超声处理 ,能检出氧化苦参
碱 ,说明氧化苦参碱与还原性物质 (如原儿茶醛、酸
性成分、双键 )在溶液中相互作用时必须要有加热条
件提供能量。
2. 3　氧化苦参碱结构中具有 N→ O配位健 ,当与
醛基、羟基 (醇 OH、酚 OH)、双键类化合物共水煎提
取时 ,会被还原为苦参碱。而上述的醛基 ,羟基、双键
是中药化学成分中普遍存在的基团 ,因此 ,可以预测
复方中苦参碱的含量都会因共存成分及制剂工艺的
不同而有不同程度的增加。
2. 4　建议在含量测定中考察有效成分提取率时 ,首先
测定制剂中苦参碱的含量 ,然后分别测定山豆根药材
中苦参碱和氧化苦参碱含量 ,并折合成苦参碱的量。
2. 5　要认真探讨复方的化学成分及其变化 ,深入研究
复方独特疗效的物质基础 ,为合理用药 ,药物剂型的研
究及新药设计、其内在质量评价等提供科学的依据。
参考文献:
[1 ]　中华人民共和国药典 [S ] . 2000年版一部 .
[2 ]　贾晓斌 ,陈卫东 . HPLC法测定复方广豆根合剂中苦参碱的含
量 [ J] . 西北药学杂志 , 1995, 10( 5): 195～ 196.
[3 ]　陆蕴茹 ,杨钟柯 ,董育妹 ,等 . 苦参在复方中化学成分变化的研
究 [ J] . 中国中药杂志 , 1996, 21( 7): 412-414.
补肾益脑片中补骨脂、川芎的质量控制
王玉海 ,赵慧敏 ,宋宝鹏 ,郑安勤
( 1. 鸡西市药品检验所 ,黑龙江 鸡西　 158100;　 2. 牡丹江农管局八五四农场职工医院 ,黑龙江 牡丹江　
158400)
中图分类号: R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 07 0614 02
　　补骨益脑片由鹿茸、红参、川芎、补骨脂等 16味
药材加工制成。 《中国药典》对其中的主要药材进行
了定性鉴别 ,但未对补骨脂、川芎二味药进行质量控
制。 按药品的质量标准的技术要求 ,对本品的川芎、
补骨脂进行了薄层鉴别。
1　实验材料
·614· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2001年第 32卷第 7期
收稿日期: 2000-08-29