全 文 ：物 与确定为对经基 苯 甲酸 。
化合 物 IV : 白色粒晶 , m p 2 8 5 ℃ 一 2 8 6 ℃ , IR 礁乳
e m 一 ’ : 3 0 0 0
,
1 3 8 0
,
1 3 7 0
,
1 6 4 0
,
1 0 3 5
。 经 与胡萝 卜
昔标准样 品 比较 , IR 、 T L C 完全一 致 , 且混合熔点不
下降 , 故化合物 W 确定 为胡萝 卜昔 。
化 合 物 V : 白 色 粉 末 , H R 一M S m / 2 1 7 8 . 0 6 2 3 ,
〔M 〕+ , C , 。H , 。0 3 , 分 子 量 1 7 8 . 0 6 6 4 , ‘H 一N M R (a e e -
t o n 一d 6 )
:
3
.
6 7 (3 H
, s , O C H 3 )
,
6
.
2 9 (IH
,
d
,
J ~ 1 5
.
6
H z
,
C s
一
H )
,
6
.
8 4 (ZH
,
d
,
J一 8 . 8 , C 3 , 5 一H ) , 7 . 5 0 (ZH ,
d
,
J~ 8
.
8
,
C :
, 。一 H )
,
7
.
5 5 (IH
,
d
,
J一 1 5 . 6 , C 7 一H ) , 以
上 数据 与对 甲氧基 一反 式 一肉桂 酸标 准 品完 全一 致 ,
故 化合物与确定为对 甲氧基 一反式一 肉桂 酸 。
化合物 砚 : 黄色粉末 , 〔a 〕邵一 一 3 5 . 5 0 (e , 0 . 2 3 ,
M
e O H )
。
H R
一
FA B
一
M S m /
2 5 9 5
.
1 6 5 4
, 〔M + H 〕+ , C 2 7
H 3 , O , 5
, 分 子 量 5 9 5 . 1 6 6 9 , IR : 3 4 0 9 , 1 6 5 9 , 1 6 0 8 ,
1 4 9 5
,
1 3 5 9
,
1 1 8 0
,
8 1 2
。
U V : 2 1 3 (4
.
4 7 )
,
2 6 6
( 4
.
4 4 )
,
3 5 0 (4
.
3 6 )以 上 数据 及 ‘H 一N M R 、 ‘3 C 一N M R
数据与文献报 道一致 〔5〕。 故 化合物 VI 确定 为山亲 素 -
3
一
O
一
p
一
D
一葡萄 毗喃糖 (6 ~ 1 关a 一L 一 鼠李 毗喃糖昔 。
化 合 物 VI : 黄 色 粉 末 , H R 一FA B 一M S , m /z
4 6 3
.
0 8 8 2
, 〔M 一 H 〕+ , C : , H 1 9 O I: , 分子 量 4 6 3 . 0 8 7 0 ,
IR : 3 3 6 0
,
1 6 6 2
,
1 6 0 8
,
1 4 9 7
,
1 3 6 4
,
1 3 0 1
,
1 2 0 0
,
8 1 0
。
U V : 2 5 6 (4
.
3 9 )
,
3 5 6 (4
.
3 1 )
。 以 上 数据及 ’H -
N M R
、‘3C
一
N M R 数据 与文献报道 〔6 , 一致 , 故 化合物
珊 确定为榭皮素 一 3 一O 一件D 一葡萄毗喃糖昔 。
化合物 姗 : 黄 色 粉末 , 经 与懈皮 素一 3 一O 一俘一D 一半
乳毗 喃糖 (6 ~ 1 升a 一 L 一 鼠李 毗喃糖昔标 准样 品比 较 ,
IR
、
T L C
、 ‘H
、 ’3 C
一
N M R 数据完 全一 致 , 故 化合物 恤
确定为 榭皮素 一3 一O 一件D 一半 乳 毗喃糖 (6 ~ 1 卜a 一L 一 鼠
李毗 喃糖昔 。
致谢 : 本研究 得到 日本安寿元制药株式会社水
野 昌典会长和 日本岐阜药科大学 水野瑞夫名誉教授
的大力支持 。
参 考 文 献
1 中国科学 院中国植物志 编辑委员会 . 中国植物志 . 北
京 : 科学 出版社 , 1 9 9 7 , (4 1 ) : 6 2
2 全 国 中草药 汇编编写 组 . 全 国中草药 汇编 . 上册 . 北
京 : 人 民卫生出版社 , 19 75 : 8 31
3 谢 蔷 , 等 . 广东医学院学报 , 1 986 , (2) : 78
4 杨其 蕴 , 等 . 植 物学 报 , 1 98 9 , 3 1 (2 ) : 1 2 8
5 Y a
s a k a w a K
, e t a l
.
Phy t o eh e m is t r y
,
1 9 8 7
,
2 6
:
1 2 2 4
6 M a r k ha m K R
, e t a l
.
T e t r a h e d r o n
,
19 8 7
,
3 4
:
1 3 8 9
(1 9 9 8
一
0 3
一
1 9 收稿)
光石韦化学成分的研究
衡 阳医学 院 (4 2 1 0 0 1 )
中国科学 院昆明植物研究所
中国科学 院上海药物研究所
郑 兴 豁 余 麟 廖端芳 朱炳 阳
许云龙
徐 军
光 石 韦 Py r r o s ia c la v a ta (B a k . ) C h in g 为水 龙
骨 科石 韦属植物 , 广 布于 陕西 、 甘肃 、福建 、 湖南 、云
南等地 , 民间用于感冒咳嗽 、 吐血 、小便 不利 、 泌尿系
结石 、经 闭及外伤 出血等 〔‘〕 , 其化 学成分未见报 道 。
从云南省药 材公司购买 的光 石韦地上部分的 乙
醇提取物中经反 复柱层析 , 得到 6 个化合物 , 经光谱
鉴 定为 :卜谷 凿醇 ( I ) , 豆 街醇 ( I ) , 胡萝 卜昔 ( 皿 ) ,
齐墩果酸 (w ) , 芒果昔 ( V )和蔗糖 ( VI ) 。 这 6 个化合
物均 系首次从该植物中获得 , 其中 IV 为首次从石韦
属植物 中获 得 。
1 仪器
熔 点由 K of ler 显微熔点仪测定 (未经校正 ) 。 红
外光谱 由岛津 IR 一 45 0 红外 光谱仪测 定 。 1 “CN M R 由
Br uc ke
r A M
一
40 0 型 核磁共 振 仪 测 定 , C l兀13 作 溶
剂 , T M S 为内标 。 质谱仪为 Fin n ig a n 一4 5 1 0 型 。
2 提取与分离
1
.
0 k g 光 石韦 , 粉碎 , 用工 业酒精热 回流提取 ,
减压回收后 , 依次用石油醚 、乙 酸乙酷 、正丁醇提取 ,
分别减压浓 缩 , 回收溶 剂 , 得 到石 油醚 部分 (A ) 、 乙
酸乙 醋部分 (B )和正丁醇部分 (C ) 。
A 进行硅胶 柱层析 , 先用石油 醚洗脱 , 然后用石
油醚 一丙 酮梯度洗脱 , 得 2 个结晶性化合物 工 、 l 。
郑 兴 男 , 19 9 3 年 7 月毕业于 西安医科大学药学 系 , 获理学学 士学位 ; 1 9 9 6 年 7 月于 中国科学院 昆明植物研究所
植物化学开放实 验室获理学硕 士学 位 , 导师系许 云龙 研究员 。 主持与参 与湖南省教委课题 各一项 , 主持衡 阳医学院课题二
项 , 参与湖南省科委重大课题与卫生部课题各 一项 。 发表科研论文 5 篇 , 参 加国际国内学术会议各 2 次 , 申报专利一项 。现于衡阳医 学院从事新药研制与开发工作 。
《中草药 》1 9 9 9 年第 3 0 卷第 4 期 · 2 5 3 .
B 用 石 油 醚一乙 酸 乙醋梯度洗脱 , 经 反 复 柱 层
析 , 得 2 个结 晶性化合物 l 、 Iv 。
C 经硅胶柱层 析 , 用 C HC1 3 一M e 0 H 梯 度洗脱 得
化合物 V 。 将正 丁醇 提取后的水母液浓缩长 时间放
置后 析出蔗糖 班 。
3 鉴定
化合 物 I : 白 色针 晶 (C HC 1 3 ) , C 2 9 H S 。O , m p
1 3 9 ℃ ~ 1 4 1 ℃ 。 IR 、M S 数据 与文献〔2〕报道 的 件谷 出
醇基本一致 , 故确证 I 为 件谷 街醇 。
化合 物 l : 白 色 片 晶 (C H C 13 ) , C Z。H ; 。O , m p
17 0
‘
C
, 其 R f 值 与豆 街醇标 准 样品相 同 , IR 、 M S 、 ’3
C N M R 数据 与文献 〔3 〕报道 一致 , 故确证化合 物 亚为
豆菌醇 。
化合物 皿 : 白色 粉末 , C 3 5 H 。。0 6 , m p 2 9 5 ℃ , IR 、
M S 数据与文献(41 报道 的 胡 萝 卜昔基本 一致 , 故确
定 皿 为胡 萝 卜昔 。
化合物 W : 白色块状结晶 (M e O H ) , m p 3 o g C ~
31 O C
。
IR
、
M S 数据 与文献〔们报道 的齐墩果酸 基本
一致 , 确证 IV 为齐墩果 酸 。
化合物 V : 浅黄 色针 晶 (M e OH ) , C 19 H 18 0 1 1 , m p
2 5 8 ℃ , 其 IR 、 M S 、 ‘3 C N M R 光谱数 据与文 献 〔3 〕报道
的芒果 昔一致 , 故确证 V 为芒果昔 。
化合物 vI :无 色粒状结晶 (M e OH ) , m p 1 6 8℃ ~
1 7 0 ℃ , F A B 一M S m / : : 3 4 1(M + 一 l ) 。 2 % H ZS O ‘水解
后 , 用纸 层析检出葡萄糖与果糖 , 与标 准蔗糖混合熔
点不下降 , 故确定 讥为蔗 糖
致谢 :所 有光谱数据 均 由中科院昆明植物研究
所植物化 学开放实验室仪 器测 试中心测定 。 原植物
由中科院昆明植物所分类室武素功研究员鉴定 。
参 考 文 献
1 江苏省植物研究 所 . 新华 本草纲要 (第 三册 ) . 上海 : 上
海科技 出版社 , 1 9 91 : 71 5
2 蓝树 彬 . 中国中药杂志 , 19 96 , 2 1 (1 ) : 13 8
3 郑 兴 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 8 , 2 3 (2 ) : 9 8
4 齐一萍 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 6 , 2 1 (4 ) : 2 3 4
(1 9 9 8
一
0 1
一
1 3 收稿)
龙眼三菇 B 的晶体结构
福建省樟州卫生学校 (3 6 3 0 0 0) 徐 坚 ‘
龙 眼学 名 D im o c a rP u s lo n g a n L o u r , 属无患子科
(S aP in d ac ea
‘ )龙 眼属 植物 。 其果壳 味 甘 , 性温 , 无
毒 , 水煎液外涂可 治皮 肤过敏 , 痈疖 , 止 痛等 。 1 9 8 9
年 , 我们用石 油醚冷 浸龙 眼壳 (干 ) , 提取液经浓缩 ,
上硅胶柱 , 经 不 同比例 的石 油 醚一丙 酮洗脱 , 无水 乙
醉重结 晶先后得 到 2 种 晶体 , 一 种是无色平板状晶
体 , 命名 为龙 眼三赌 A , 另 一种是无色 针状 晶体 , 命
名为龙 眼三菇 B , 对两 者分别作了红外光谱 , 紫外光
谱 , 核磁共振 , 质谱 , 以及一 系列 的化学 鉴定反 应和
查阅有关资料 , 确定 了平 面结 构 。 为 了搞 清龙眼三菇
A 和 龙眼三掂 B 的空 间结构 , 经与中国科学 院福建
物质结构研究所陈元柱先生等合作 , 完成了对龙 眼
三菇 A 的 X 射线单晶结构 测 定 , 确定 了其 空 间结
构田 , 通过 比较龙 眼三菇 B 与龙 眼三菇 A 的红外光
谱 , 紫外光谱 , 核 磁共振 和质谱 , 确定龙 眼三菇 B 的
结构如图 l。
图 1 龙眼三枯 B 分子的立体结构
1 光谱数据
1
.
1 高 分 辨 质 谱 : 龙 眼 三 菇 A : 4 1 ( 6 7 % ) , 5
( 9 6 写) , 6 9 ( 1 0 0 % ) , 8 1 (7 6 % ) , 9 5 ( 88 % ) , 1 0 9
(6 1 % )
,
1 2 3 ( 4 8 % )
,
1 2 5 ( 5 2 % )
,
1 3 7 ( 2 3 % )
,
1 4 9
( 1 8 % )
,
1 6 5 ( 5 1 % )
,
1 7 9 (2 1 % )
,
1 9 1 (1 5 % )
,
2 0 6
徐 坚 男 , 1 98 1 年毕业于福建卫校药学 大专一班 。 1 9 8 2 ~ 19 8 3 年 在南京药学院中草药化学教研室进修 。 现工作在漳 州卫校中药教研室 。 讲师 。 专 业特长 : 中药化学 。 主要科研成果 : 龙 眼三 菇一A 的晶体结构《有机化学》, 60 C。 幅照对猴头菇产 量 的影 响食用菌蒲 层层析和纸 层层析的 自动报警装置 , 《专 利》3 种炮 制方法对白芍化学 成分的影 响 , 《中药材 》钩吻总碱
提取方法的 比较 , 《药学通报 》一种泡袋剂浸出速率 的测 定方法 一减量法《中成药研究 》
·
2 5 4
·