全 文 ：算。通过对“大承气汤”颗粒 3批样品测定结果表明
蒽醌类成分含量基本稳定 ,可以作为其质控手段。
4. 4　本方中厚朴所含厚朴酚及和厚朴酚为挥发性
成分 ,在制剂生产过程中容易损失 ,通过改变制剂工
艺 ,现可保留厚朴酚及和厚朴酚 ,说明现工艺比较完
善。
参 考 文 献
1　宗玉英 ,等 .药学学报 , 1995, 30( 8): 594
2　中华人民共和国药典 . 一部 . 1995: 16, 218
3　朱晓薇 ,等 .中草药 , 1996, 27( 5): 279
4　富　戈 ,等 .北京医科大学学报 , 30( 6增 ): 18
( 1999-11-10收稿 )
薄层扫描法测定穿心莲中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量
广州市药品检验所 ( 510160)　　顾利红 　朱品业
摘　要　采用薄层扫描法测定了 15批穿心莲商品药材中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量 ,并进行了比较。 结
果脱水穿心莲内酯高于穿心莲内酯的占 26. 7% ,穿心莲内酯高于脱水穿心莲内酯的占 53. 3% ,两者含量差异在±
10%以内的占 20. 0%。
关键词　穿心莲　穿心莲内酯　脱水穿心莲内酯
Determination of Andrographolide and 14-Deoxy-11, 12-Didehydroandrographolide in
Common Andrographis (Andrographis paniculata ) by TLCS
　　Guang zhou Institute for Drug Contr ol ( Guang zh ou 510160)　 Gu Lihong and Zh u Pinye
Abstract　　 Contents of androg rapho lide (Ⅰ ) a nd 14-deoxy-11, 12-didehydroandrog rapholide (Ⅱ ) ,
the tw o bicyclic di terpenoid lactones in fi f teen batches of the crude herb Andrographis paniculata ( Burm.
f . ) Nees obtained from the ma rket w ere determined by TLCS. The results show ed tha t 26. 7% of the
samples w ere mo re rich inⅡ than Ⅰ , and 53. 3% of the samples w ere mo re rich inⅠ than Ⅱ . The
remaining 20. 0% showed a di fference wi thin± 10% .
Key words　　 Andrographis paniculata ( Burm. f. ) Nees　 androg rapholide　 14-deoxy-11, 12-
didehydroandrog rapholide
　　穿心莲为爵床科植物穿心莲 Andrographis
paniculata ( Burm. f. ) Nees的干燥地上部分 ,其主
要有效成分为穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心
莲内酯及脱水穿心莲内酯 [1 ]等。我们在起草《中华人
民共和国药典》 1995年版“穿心莲”质量标准时 ,发
现药材供试液薄层色谱中 ,荧光淬灭斑点以脱水穿
心莲内酯为主 ,因此含量测定项选择脱水穿心莲内
酯为测定指标。此后 ,在标准的执行过程中 ,陆续发
现了一些问题。我们在原方法 [2 ]的基础上对展开剂
等进行了改进 ,对重新收集的 15批商品药材作了测
定 ,并同时测定了穿心莲内酯的含量 ,为进一步完善
穿心莲质量标准提供了可靠依据。
1　仪器、试药和材料
岛津 CS-930型薄层扫描仪 ,定量毛细管 (美
国 ) ;硅胶 GF254 (中国青岛海洋化工集团公司出品 ) ,
穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯 (中国药品生物制品检
定所提供 ,均为含量测定用 ) ,所用试剂均为分析纯。
共收集广东、广西、福建 3省的 15批商品药材 ,
均经过鉴定。
2　方法与结果
2. 1　分析条件
2. 1. 1　薄层扫描条件: 双波长反射法线性扫描 ,狭
缝宽度 6 mm× 0. 4 mm ,线性参数 Sx= 3。穿心莲内
酯λS= 228 nm ,λR= 370 nm;脱水穿心莲内酯 λS=
263 nm ,λR= 370 nm ,两对照品在紫外光区域的光
谱扫描图见图 1。
2. 1. 2　薄层条件: 《中华人民共和国药典》 1995年
版采用氯仿-丙酮 ( 15∶ 7. 5)为展开剂 , 展开时斑点
·260· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期
Address: Gu Lihong, Guang zhou Insti tute for Drug Cont rol, Guang zh ou顾利红　女 ,副主任中药师。 1988年毕业于中国药科大学中药学院中药系 ,获理学学士学位。1991年毕业于中国药科大学中药学院生药学专业 ,获理学硕士学位。 现在广州市药品检验所从事中药检验及中药材、中成药质量标准制订 ,部颁标准和中国药典部分品种的起草工作。
1-穿心莲内酯　 2-脱水穿心莲内酯
图 1　紫外光区域光谱扫描图
稍扩散 ,且有时拖尾 ,改用氯仿 -醋酸乙酯-甲醇 ( 8∶
6∶ 0. 8)为展开剂 ,穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯分
离度好 ,斑点 Rf值适中。 用 0. 3% CMC-Na为粘合
剂铺制硅胶 GF254板 ( 20 cm× 10 cm )。
2. 2　线性范围试验:取穿心莲内酯、脱水穿心莲内
酯对照品各 5 mg ,分别精密称定 ,置 5 mL量瓶中 ,
用无水乙醇溶解并定容至刻度 ,摇匀 ,作为混合对照
品溶液。分别精密吸取 0. 5, 1, 2, 3, 4, 5μL点样于同
一硅胶 GF254薄层板上 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外光
灯 254 nm下定位 ,按上述条件扫描测定 ,以斑点面
积积分值为纵坐标 ,对照品浓度为横坐标 ,绘制标准
曲线 ,得回归方程为:
　　穿心莲内酯　 Y= 1 137. 79+ 2 468. 66X
r= 0. 996
脱水穿心莲内酯　 Y= 1 736. 59+ 2 667. 67X
r= 0. 998
结果表明两成分在 0. 5～ 5. 0μg范围内均呈良
好线性关系。
2. 3　稳定性试验:精密吸取混合对照液 2μL点样 ,
依法展开、扫描 ,每隔一定时间测定一次斑点峰面积
积分值 ,结果两者在 4 h 内稳定 , RSD 分别为
1. 63%和 1. 70% 。
2. 4　精密度试验:精密吸取混合对照液 2μL点样 ,
共 8个点 ,展开 ,扫描 ,平均积分值分别为穿心莲内
酯: 6 626. 05, RSD= 2. 27% ( n= 7) ;脱水穿心莲内
酯 7 253. 33, RSD= 2. 79% (n= 7)。
2. 5　重现性试验: 取同一来源药材 (样 3) ,分别取
样测定 ,测得结果穿心莲内酯含量为 0. 78% ,
RSD= 2. 29% ( n = 6) ;脱水穿心莲内酯含量为
0. 733% , RSD= 0. 97% (n= 6)。
2. 6　样品测定:取样品粗粉 0. 5 g ,精密称定 ,加乙
醇 30 mL先冷浸 30 min,再超声处理 30 min,滤过 ,
残渣用乙醇适量洗涤 3次 ,并入滤液 ,蒸干 ,残渣加
无水乙醇适量使溶解 ,定量转移至 5 mL量瓶中 ,加
无水乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。取供
试品溶液 2～ 4μL,混合对照品溶液 1μL与 3μL点
样 ,依法测定 ,结果以干燥品计算 ,见表 1。
2. 7　加样回收试验: 精密称取同一来源样品 0. 25
g ,准确加入一定量的穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯
对照品 ,依法提取测定 ,计算回收率。穿心莲内酯为
99. 5% , RSD= 2. 5% ( n= 6) ,脱水穿心莲内酯为
99. 8% ,RSD= 2. 8% (n= 6)。
表 1　样品测定结果
编号 　来源 　收集时间 药材概况 穿心莲内酯
(% )
脱水穿心莲内酯
(% )
总量
(% )
1 广东英德 1998-03-02 有果 0. 398 1. 157 1. 555
2 福建漳浦 1998-03-02 有果 1. 090 0. 496 1. 586
3 广东饶平 1998-03-02 叶多约占 50% 0. 738 0. 733 1. 471
4 新会药检所 1997-12-18 梗多 ,色枯黄 0. 424 0. 322 0. 746
5 白云山中药厂 1997-10 全株 ,无果 0. 840 0. 436 1. 276
6 白云山中药厂 1997-12 大部分为叶 ,有果 2. 209 1. 117 3. 326
7 广州药材公司 1997-12 全株 ,色枯黄 0. 143 1. 318 1. 461
8 肇庆药检所 1997-12-05 梗多 ,色枯黄 0. 540 0. 309 0. 849
9 韶关药检所 1997-12-04 梗多 ,果多 ,色枯黄 0. 449 0. 312 0. 761
10 南宁饮片厂 1998-02-26 有果 0. 453 0. 306 0. 759
11 南宁医药公司 1998-02-26 果极少 0. 963 1. 112 2. 075
12 南宁医药公司 1998-02-26 全株 ,有果 1. 138 0. 994 2. 132
13 南宁药材站 199-02-26 有果 0. 591 0. 634 1. 225
14 广西药材站 1998-02-26 无果 ,色枯黄 0. 574 0. 479 1. 053
15 汕头药厂 1996-08 少果 0. 315 0. 902 1. 217
3　讨论
3. 1　实验中发现相同点样浓度时 ,脱水穿心莲内酯
的荧光淬灭斑点明显大于穿心莲内酯。 测定结果表
明 15批样品中 ,穿心莲内酯含量高于脱水穿心莲内
·261·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期
酯的占 53. 3% ,穿心莲内酯含量低于脱水穿心莲内
酯的占 26. 7% ,两者含量差异在± 10%以内的占
20. 0% 。药理研究表明穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯
都有一定的抑菌、抗炎作用 [3, 4 ] ,因而以两者的总量
作为衡量穿心莲药材质量优劣的指标更为合理。
3. 2　穿心莲药材的性状与其有效成分的含量有着
直接联系 ,本次收集的样品中 ,大部分药材均呈墨绿
色 ,而叶和枝、梗均呈枯黄色的药材 ,其穿心莲内酯、
脱水穿心莲内酯含量均偏低。
参 考 文 献
1　中国人民解放军广州军区药训队 . 中草药通讯 , 1974, 5( 1): 43
2　中华人民共和国药典 . 广州:广东科技出版社 , 1995: 237
3　邓文龙 ,等 .药学通报 , 1982, 17( 4): 3
5　孟正木 ,等 .中草药通讯 , 1979, 10( 7): 6
( 1999-03-22收稿 )
HPLC法比较不同工艺制备的黄连解毒汤及
日本汉方黄连解毒汤中的生物碱含量
沈阳药科大学中药系 ( 110015)　　沈　嘉 　孙春梅* *　徐荣源* *
沈阳大学师范学院化学系　　　　王　颖
摘　要　用 HPLC法测定 4种不同工艺制备的黄连解毒汤提取物粉末及 2种日本汉方颗粒剂黄连解毒汤中的小
檗碱和巴马汀含量。结果表明此方法简便、快速、精密度高、回收率较好。采用此法比较了上述 6种黄连解毒汤的生
物碱含量。结果是新工艺制备的提取物中生物碱含量最高 ,其中小檗碱含量分别是东洋、津村黄连解毒汤的 6倍和
13. 8倍 ,是传统水煎提取物的 3倍。
关键词　小檗碱　巴马亭　黄连解毒汤汉方制剂
Determination of Berberine and Palmatine in Chinese Decoction of Compounded
Coptis in Comparison with Japanese Kampo“ Oren-gedoku-to” by HPLC
　　 Depa rtment of Chinese Ma teria M edica , Shenyang Pha rmaceutical Univ er sity ( Shenyang 110015)　 Shen Jia , Sun
Chunmei and Xu Rongyuan
　　Depar tment of Chemistr y , No rmal Co llege o f Shenyaing Univ e rsity　Wang Ying
Abstract　　 Contents o f berberine and palma tine in four pow dery prepa ra tions f rom “ Antido tal
Decoction of Compounded Coptis” and two g ranula r Japanese Kampo “Oren-gedoku-to” were determinated
by HPLC. Results show ed that pow dery prepa ration obtained by the new production process show ed a
higher content of the tw o alkaloids than the tw o Japanese Kampo 6～ 13. 8 times and about 3 times of the
products obtained from the t radi tional w ater decoction process. The HPLC determination w as show n to be
simple, rapid, wi th high precision and sa tisfacto ry recovery.
Key words　　 berberine　 palmatine　“ Oren-gedoku-to”　 Japanese Kampo medicine
　　黄连解毒汤 (以下简称 HL JDT)原载于唐· 《外
台秘要》 ,由黄连、黄芩、黄柏和栀子组成 ,为清热解
毒的代表方。 近年来被用于高血压、中风后遗症、老
年痴呆症。 前文报道不同工艺制备的 HLJD T提取
物与日本汉方制剂中黄芩苷与栀子苷含量进行比较
研究 [1～ 3 ]。 本文报道生物碱测定结果。
1　仪器与色谱条件
LC-10AT液相色谱仪 (日本岛津 ) , SPD-10AV
紫外可见检测器 , C-R6A数据处理机 ; CX-25超声
清洗器 ;分离柱: Kromasi l C-18( 5μm, 150 mm×
4. 60 mm id) ;前置柱 YWG C18 ( 10 mm× 4. 60 mm
id) ; 流动相: 乙腈 -水 ( 30∶ 70) ,含 20 mmol /L
KH2 PO4 ,流速: 1 mL /min;柱温室温 ;检测波长: 346
nm
[4 ]。
·262· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期
Address: Sh en Jia, Department of Chinese Materia Medica, Sh enyang Pharmaceutical University, Shenyang沈　嘉　女 , 1982年毕业于沈阳药学院 ,学士 ,高级工程师。从事药用植物及复方中药有效成分富集提取及活性测定工作。 1991年～ 1993年在瑞典 Uppsala大学生物医学中心进行药用植物中血小板活化因子 ( PAF)拮抗剂、 5-脂氧合酶、环氧合酶抑制剂的体外筛选工作 ,参加银杏标准提取物研究工作。 1996年 8月～ 1997年 3月应日本岛根医科大学邀请 ,参加文部省课题 ,进行复方中药中抗炎及免疫调节成分研究等。在国内外刊物上发表论文近 20篇。 “无糖富集有效成分提取物及其制品”获国家发明专利。
* * 本校 62期毕业实习生