全 文 ：1　仪器与试药
岛津 GC-14B气相色谱仪 ,岛津 C-R6A积分
仪。联苯 (中国药品生物制品检定所 ,批号 0843-
9501) ,右旋龙脑对照品 (由天然冰片精制而成 ,气相
色谱面积归一化法测定含量为 99. 90% )。试剂均为
分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件与系统适用性试验:色谱柱: 以甲基
硅橡胶 ( SE-30)为固定相 (涂布浓度 5% ) ,玻璃柱
( 3. 2 mm× 2 m ) ;柱温 130℃ ,进样口温度: 200℃ ,
F ID检测器温度: 200℃ ;载气 ( N2 ): 60 K Pa,氢气
( H2 ): 100 K Pa,空气 ( O2 ): 50 K Pa;衰减: 2,纸速:
2 mm /min,进样量 2μL。在上述条件下 ,冰片与内
标峰及其他杂质峰达到基线分离 ,分离度均大于
1. 5,理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于 1 000。
2. 2　内标溶液的制备: 精密量取内标物联苯
400 mg置 100 mL量瓶中 ,加醋酸乙酯溶解稀释至刻
度 ,摇匀 ,即得。
2. 3　对照品溶液的制备:精密称取右旋龙脑对照品
40 mg置 10 mL量瓶中 ,加内标溶液溶解并稀释至刻
度 ,摇匀 ,即得。
2. 4　线性关系的考察: 精密吸取上述对照品溶液
0. 5, 1, 2, 3, 4, 5μL,注入气相色谱仪 ,以右旋龙脑的
量为横坐标 ,内标物与右旋龙脑的色谱峰面积比值
为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 得回归方 程 Y =
0. 157 4 X - 0. 031 9, r= 0. 999 8,表明右旋龙脑在
2～ 20μg范围内具有良好的线性关系。
2. 5　精密度试验: 上述对照品溶液重复进样 6次 ,
内标与对照品峰面积比值的 RSD为 0. 6%。
2. 6　重现性试验: 取同一批样品 5份测定 , RSD为
0. 8%。
2. 7　回收率试验:样品加样回收率测定结果为平均
回收率为 98. 87% , RSD为 0. 9% (n= 5)。
2. 8　样品的测定:取本品去包衣后研细 ,精密称取
4 g ,加乙醚 40 m L,超声处理 20 min,滤过 ,滤液挥
干 ,残渣加内标溶液转移到 10 mL量瓶中 ,用内标溶
液定容 ,摇匀 ,按 2. 1项下色谱条件测定 3批样品 ,
结果冰片含量 ( mg /片 )分别为 2. 5, 2. 6, 2. 6( RSD
在 0. 8% ～ 1. 0% )。
3　讨论
3. 1　通过考察不同的固定液色谱柱 , PEG-20M虽
然能分开冰片中的龙脑和异龙脑 ,但重现性不理想 ,
而且出峰时间较晚 ,峰形拖尾 ,理论板数较低。 而
SE-30分离出的峰形较好 ,分离结果稳定。
3. 2　曾对薄荷脑、正己酮、正庚烷、正十一醇、正十
四烷、正十八烷和联苯作为内标物质进行了筛选 ,以
联苯最佳。
图 1　健心片气相色谱图
小儿咽扁颗粒的质量控制
赵慧萍 ,严　红 ,闫血梅
(天津中医学院第一附属医院制剂室 ,天津　 300193)
中图分类号: R927. 11　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 12 1091 02
　　小儿咽扁颗粒是由我院根据部颁标准进行移植
的药品 ,由金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、
片黄、冰片 8味药组成。 此方具有清热利咽 ,解毒止
痛之功效。用于肺实热引起的咽喉肿痛 ,口舌糜烂 ,
·1091·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期
收稿日期: 2001-04-06
咳嗽痰盛 ,咽炎喉炎 ,扁桃体炎。 根据处方中各药材
的理化性质 ,用薄层色谱法对制剂中金银花、射干进
行定性鉴别 ,采用高效液相色谱法对该制剂中的主
要成分绿原酸进行含量测定 ,以进一步完善质量控
制体系。
1　仪器与药品
美国 Waters高效液相色谱仪 ( 510输液泵 , 441
紫外检测器 ) , C1型 -6通 HPLC进样阀 , Ana star色
谱工作站 , TCQ-250超声波清洗器 ,岛津 UV-260
紫外可见分光光度计。
绿原酸对照品 (含量测定用 ,中国药品生物制品
检定所 )、射干对照药材 (中国药品生物制品检定
所 )。 小儿咽扁颗粒 (杏林制药厂 ,批号: 970902,
970903, 970904)。薄层层析用硅胶板 (烟台市化学工
业研究所 ) ,其它试剂为分析纯。
2　薄层色谱鉴别
2. 1　金银花的薄层色谱鉴别:取供试品 16 g ,研细 ,
加甲醇 20 mL,超声处理 15 min,滤过 ,滤液浓缩至
5 mL,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品 ,加甲醇
制成每 1 mL含 1 mg的溶液 ,作为对照品溶液。 照薄
层色谱法 (《中国药典》 2000年版一部附录 V IB)试
验。吸取上述两种溶液各 5μL,分别点于同一硅胶 G
高效薄层板上 ,以醋酸乙酯 -甲酸-水 ( 10∶ 0. 5∶
0. 5 )为 展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 在紫 外灯
( 365 nm)下检视。供试品、对照品显相同颜色的荧
光斑点。见图 1-A。
2. 2　射干的薄层色谱鉴别: 取射干对照药材 1 g,加
甲醇 20 mL,按 2. 1项下的方法实验 ,吸取供试品溶
液与对照药材溶液各 3μL,分别点于同一硅胶 GF254
薄层板上 ,以氯仿 -甲醇 -水 ( 185∶ 1. 5∶ 0. 2)的下层
溶液为 展开剂 , 展开 , 取出 ,晾 干 ,置 紫外灯
( 254 nm)下检视。供试品、对照药材显相同颜色的
斑点。 见图 1-B。
3　含量测定
3. 1　色谱条件:色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶作
为填充剂 ;乙腈 -0. 4%磷酸溶液 ( 13∶ 87)为流动相 ,
检测波长为 327 nm,理论塔板数为 2 024。见图 2。
3. 2　样品制备: 精密称定供试品 2 g,置磨口锥形瓶
中 ,精密加入 50%甲醇 50 mL,超声处理 30 min,滤
过 ,精密量取 5 mL,置 25 mL量瓶中 ,加 50%甲醇至
刻度 ,摇匀 ,滤过 ,弃去初滤液 ,收集续滤液作为供试
品溶液。
A-金银花　　　　　 B-射干
1-样品 1　 2-样品 2 1-样品 1　 2-样品 2
3-样品 3　 4-绿原酸 5-阴性
图 1　小儿咽扁颗粒 TLC图
A-对照品　 B-样品　 C-阴性样
图 2　HPLC色谱图
3 . 3　标准曲线的制备:精密称取绿原酸对照品适
量 ,置棕色量瓶中 ,加 50%甲醇制成 17μg /mL的对
照品溶液。按上述色谱条件分别进样 1. 0, 2. 0, 5. 0,
10. 0, 15. 0, 20. 0μL,测定峰面积。 进样量在 0. 017
～ 0. 34μg范围内与对照品色谱峰面积呈良好线性
关系。 回归方程: Y= 6. 063+ 6. 844× 10- 5X , r=
0. 999 4。
3. 4　精密度试验:将同一份供试品按样品制备方法
操作 ,重复测定 5次 , RSD为 1. 8% 。
3. 5　重现性试验:精密称定同一批号供试品 5份 ,
按样品制备方法操作 ,测定 ,RSD为 2. 2%。
3. 6　回收率试验:精密称定已知含量的样品 5份 ,
精密加入适量绿原酸对照品 ,按样品制备方法操作 ,
测定。结果平均回收率为 100. 6% ,RSD为 1. 7%。
3. 7　样品测定: 3批样品按前述方法操作 ,结果绿
原酸含量分别为 0. 812, 0. 881, 0. 798 mg /g。
4　结论
4. 1　取绿原酸对照品溶液 ,用岛津 UV-260紫外可
见分光光度计 ,在波长 200～ 400 nm范围内扫描 ,其
最大吸收波长为 327 nm ,故选该波长为测定波长。
4. 2　根据 2000年版药典金银花药材中绿原酸含量
测定 ,采用乙腈 -0. 4%磷酸溶液 ( 13∶ 87)为流动相 ,
用作小儿咽扁颗粒绿原酸含量测定的流动相 ,其分
离效果较好。
·1092· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2001年第 32卷第 12期