全 文 ：3. 1　色谱条件:硅胶 G 薄层板, 105 ℃活化 1 h 置
干燥器内备用;展开剂:氯仿-甲醇-水( 30∶10∶1) ,

s= 530 nm,
R= 700 nm, Sx = 3, 狭缝 1. 2 mm×
1. 2 mm ,双波长反射法锯齿扫描。
3. 2　供试品溶液及对照品溶液的制备: 取本品 20
mL, 用石油醚( 30 ℃～60 ℃)提取 3 次( 20, 20, 20
mL) , 合并正丁醇提取液,回收正丁醇, 水浴蒸干,残
渣加水 5 mL 使溶解, 放冷,通过 D 101型大孔吸附树
脂柱(内径 1. 5 cm, 长 17 cm ) , 以水 100 mL 洗脱,
弃去水液,用 30%乙醇 60 mL 洗脱,弃去洗脱液,再
用 70%乙醇 80 mL 洗脱, 收集洗脱液,蒸干, 残渣用
甲醇 2 mL 溶解,作为供试品溶液。精密称取黄芪甲
苷对照品10. 13 mg,用甲醇溶解定容至10 mL 容量
瓶中, 制成 1 mL 含 1. 013 mg 的溶液, 作为对照品
溶液。3. 3　线性关系考察:精密吸取黄芪甲苷对照
品溶液( 1. 013 mg / mL) , 在同一薄层板上分别点 1,
2, 3, 4, 5, 6, 7
L,照黄芪鉴别条件展开, 显色后,在
薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,
扫描测定,以点样量为横坐标,以峰面积积分值为纵
坐标绘制标准曲线,计算回归方程为:
A = 5 379. 62+ 1 889. 32 X , r= 0. 999 6( n= 3) , 黄
芪甲苷在 1. 013～7. 091
g 范围内具有良好的线
性。因线性方程不过原点, 故采用外标两点法测定。
3. 4　样品测定: 分别精密称取对照品溶液 2
L 和
4
L, 供试品溶液 4
L,分别点于同一硅胶 G薄板
上,按上述条件展开和测定, 测定 5批样品的含量,
结果见表 1。
表 1　样品含量测定结果( n= 5)
批号 黄芪甲苷含量( % ) R SD ( % )
1 0. 08. 3. 07
2 0. 096 3. 45
3 0. 085 2. 83
4 0. 098 2. 76
5 0. 092 2. 97
4　讨论
4. 1　采用薄层色谱法对益肾养肝合剂中的黄芪、山
茱萸进行了鉴别及含量测定, 在鉴别中均制备相应
的缺味阴性对照液, 结果:阴性对照液色谱在与对照
品色谱相应的位置上无斑点, 说明本法具有专属性。
对照品熊果酸的点样量不宜过大,小于 2
L 即可,
否则有明显的拖尾现象。
4. 2　黄芪甲苷含量测定前,对样品进行前处理, 并
通过 D 101大孔树脂柱, 柱长较一般文献值偏高( 17
cm ) , 以增加对样品有色杂质的吸附作用, 排除干
扰。用 30%乙醇液洗脱, 将洗脱液同供试品液,经薄
层鉴别:其结果 30%洗脱液黄芪甲苷呈阴性。
4. 3　本文方法简便, 重现性好,可作为益肾养肝合
剂的质控指标。
参 考 文 献
1　叶丽华 . 中国现代应用药学, 1998, 15( 6) : 24
2　鲁　静 . 中成药, 1992, 14( 6) : 34
3　石　娟 . 中国现代应用药学, 1999, 16( 2) : 44
4　王宝琴 . 中成药质量标准与标准物质研究 . 北京:中国医药科技
出版社, 1994: 289
( 1999-12-30收稿)
薄层扫描法测定远志中远志皂苷元的含量△
成都中医药大学药学院( 610075)　刘友平
　万德光　黄　荣　杨军宣
摘　要　为研究远志中远志皂苷元的含量测定法,采用薄层扫描法进行测定。结果:远志皂苷元在 1～5
g 之间线
性关系良好, 相关系数 r= 0. 998 4, 回收率为 100. 93 % ,测定的 RS D= 3. 14 % ( n= 5)。本法简便、准确、灵敏,重现
性好, 可用于远志及制剂的质量控制。
关键词　远志　远志皂苷元　薄层扫描法
　　远志具有安神益智, 祛痰, 消肿之功, 为一常用
中药。关于远志质量标准《中华人民共和国药典》
1995 年版一部规定其来源为远志科植物远志
Polygala tenuif olia Willd. 或卵叶远志 P. sibirica
L. 的干燥根, 对药材性状、横切面显微组织结构作
了描述,检查项进行了粉末热水浸提液泡沫试验, 规
·512· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 7期

Address : Liu Yauping, College of Pharmacy, Chengdu University of T radit ional Chin ese Medicine and Materia Medica, Chen gdu刘友平　女,博士,副研究员,硕士生导师。现在太极集团博士后工作站从事博士后研究工作。主要研究方向:中药质量标准化及中药新药研究。先后承担国家自然科学基金项目、“九·五”攻关项目、国家新药基金项目、国家中医药管理局青年基金项目及省级科研项目 24项。获四川省科技进步三等奖 2项,发表科研论文 20余篇,参与编写著作 2部。
△国家“九·五”攻关课题第 95-903-02-04
定了总灰分限量〔1〕。显然,以此作为标准难以客观评
价远志的内在质量,缺乏含量测定标准。本课题组对
远志的质量标准进行了较为全面的研究。据文献报
道,远志皂苷为镇静、祛痰的有效部位〔2〕, 我们进行
的药效学研究结果与此一致, 故我们对远志皂苷进
行了提取,从中分离鉴定了远志皂苷元,分离及鉴定
结果另文报道。本文报道以远志皂苷元为对照品,采
用薄层扫描法对远志进行含量测定研究结果。
1　仪器与材料
1. 1　仪器: CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津) ;
PBQ-Ⅱ型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器
厂) ; 定量点样毛细管 (美国 Drummond) ; BP211D
电子分析天平(德国 Sartor ius)。
1. 2　材料:远志由作者采集或购自不同产地,均经
本校药用植物教研室万德光教授鉴定, 见表 1; 远志
皂苷元对照品, 由作者自远志 P. tenuif olia Willd.
中分离,经光谱鉴定;薄层层析硅胶 G60型(青岛海
洋化工集团公司) ;所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　对照品的纯度检查:按质量标准用对照品研究
的技术要求〔3〕,对远志皂苷元的纯度进行了检查,方
法为取每 1 mL 含1 mg 的对照品100
L, 点于硅胶
G薄层板上, 按 2. 4项下方法展开、显色,结果, 除远
志皂苷元斑点外, 无其它斑点检出,该对照品符合含
量测定要求。
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取远志皂苷元对照
品,加甲醇制成每 1 mL 含 0. 5 mg 的溶液,作为对
照品溶液。
2. 3　样品溶液的制备:取远志药材粗粉2. 5 g, 精密
称定, 置索氏提取器中, 以乙醚提取 2 h,取出滤纸
筒,挥尽乙醚,再置索氏提取器中,甲醇 40 mL 冷浸
过夜, 再加甲醇适量,回流 4 h,将提取液浓缩至干,
残渣加 10%盐酸 50 mL,置沸水浴中回流水解 2 h,
放冷, 滤过,沉淀以蒸馏水洗至中性,将沉淀以甲醇
溶解并转移至 50 mL 容量瓶中, 漏斗及烧瓶以少量
甲醇洗涤数次并入容量瓶, 用甲醇定容至刻度备用。
2. 4　薄层色谱条件:薄层板的制备:取硅胶 G,加 3
倍量 0. 5 % CMC-Na 水溶液, 搅拌均匀后涂布于
20 cm×20 cm 的玻璃板上,厚度为 0. 5 mm ,室温晾
干,于105℃烘箱中活化 1 h,置干燥器中保存备用。
展开剂: 氯仿-丙酮-正己烷-乙酸 ( 9∶3∶0. 3∶
0. 5)。展开方式: 上行展开,展距 10 cm。显色剂: 8 %
香草醛无水乙醇溶液与硫酸乙醇液( 7→10)按 1∶
10的比例配制而成。喷湿润, 100℃～105 ℃烘至斑
点显色清晰, 远志皂苷元呈紫萝兰色, Rf 值约为
0. 55。
2. 5　薄层扫描条件: 采用反射法双波长锯齿扫描
法, 光束狭缝 1. 2 mm×1. 2 mm ,线性参数 SX= 3,
灵敏度中等,最小峰宽 0,最小峰面积为 500, 测定波
长
S= 570 nm ,参比波长
R= 700 nm。
2. 6　标准曲线的制备: 精密吸取对照品溶液 2. 0,
4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0
L, 分别点于同一硅胶 G 薄层
板上,按上述薄层色谱条件展开显色,薄层扫描条件
测定各斑点峰面积积分值。以对照品量(
g)为横坐
标, 斑点峰面积积分值为纵坐标, 绘制标准曲线, 求
得远志皂苷元的回归方程 Y = 20 687. 062X -
9 913. 162, r= 0. 998 4。远志皂苷元在 1. 0～5. 0
g
范围内,点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,
因标准曲线为一不通过原点的直线, 故用外标两点
法计算所测样品含量。
2. 7　稳定性试验: 精密吸取对照品溶液 2. 0, 4. 0

L, 供试品溶液 2. 0, 4. 0
L, 交叉点于同一硅胶 G
板上, 按前述条件展开, 显色, 0, 30, 60 m in 扫描测
定, 计算样品中远志皂苷元含量为 0. 7719% ,
RSD= 1. 82%( n= 3)。样品显色后 1 h 内测定,含量
稳定。
2. 8　精密度试验:仪器的精密度试验: 对薄层板上
同一斑点连续测定 5次, 其峰面积积分值的平均值
为 39 155. 64, RSD 为 1. 75%。
同板精密度试验: 精密吸取同一样品供试液
4. 0
L, 点于同一硅胶 G薄层板上,共点 5个点, 展
开, 显色, 扫描测定, 其峰面积积分值的平均值为
108 902. 62, RSD 为 0. 62%
异板精密度试验: 精密吸取同一样品供试液
2. 0, 4. 0
L,对照品溶液 2. 0, 4. 0
L 交叉点于硅胶
G 薄层板上, 共点 5张薄层板, 展开, 显色,扫描测
定, 计算样品中远志皂苷元含量, 结果平均含量
1. 102 2%, RSD= 4. 65%( n= 5)。
2. 9　加样回收率试验: 取已知含量的远志药材(含
量为 0. 84%) 0. 5 g, 精密称定, 精密加入远志皂苷
对照品溶液 6. 0 mL(浓度为 0. 08 mg / mL) ,按 2. 3
项下方法制备样品溶液,酸水解后沉淀定容于 10
mL 容 量瓶 中, 供测 定, 结 果平 均回 收率 为
100. 93% , RSD = 3. 14% ( n= 5)。
2. 10　样品的含量测定: 精密吸取各样品溶液 2. 0,
4. 0
L,对照品溶液 2. 0, 4. 0
L, 交叉点于同一硅
胶 G 板上, 展开, 显色, 扫描测定, 计算各样品中远
志皂苷元的含量, 含量均以干燥品计, 共测定了 10
·513·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 7期
个不同产地样品中远志皂苷元的含量,结果见表 1。
表 1　样品含量测定结果
样号 产地 品　　种 含量( n= 3)
( % )
RSD ( % )
1 陕西合阳 P. tenuif olia Willd. 0. 72 2. 07
2 陕西咸阳 P. tenuif olia Willd. 0. 98 2. 64
3 陕西蒲城 P. tenuif olia Willd. 0. 94 3. 15
4 甘肃东乡 P. tenuif olia Willd. 0. 57 2. 97
5 甘肃民和 P. tenuif olia Willd. 0. 67 3. 45
6 山西忻州 P. tenuif olia Willd. 0. 84 3. 89
7 山东 P. tenuif olia Willd. 0. 59 4. 03
8 河北安国 P. tenuif olia Willd. 0. 65 3. 27
9 四川茂县 P. sibi rica L . 0. 62 3. 15
10 甘肃临夏 P. sibi rica L . 0. 52 2. 94
3　讨论
3. 1　以远志皂苷元为对照品,采用薄层扫描法测定
了 10个不同产地药材样品中远志皂苷元的含量,方
法准确,简便,灵敏,重现性好,可作为远志及其制剂
的质量控制标准。
3. 2　样品溶液制备时,生药必须先以乙醚脱脂除去
杂质, 才能符合测定要求, 否则由于脂溶性杂质干
扰, 影响测定结果。对生药的提取方法亦进行了考
察, 结果表明采用索氏连续提取较热回流和超声提
取法完全,故对样品采用索氏提取。
3. 3　所用显色剂为香草醛硫酸乙醇试液,对远志皂
苷元显色专一性强, 但该试液不稳定,应临用新配,
避光低温保存, 曾试用 10%硫酸乙醇溶液作显色
剂, 但斑点显色后极不稳定且有背景干扰, 故未采
用。
参 考 文 献
1　中华人民共和国药典 . 1995年版一部 . 广州:广东科技出版社,
化学工业出版社, 1995: 132
2　徐国钧 . 常用中药材品种整理和质量研究 . 南方协作组 . 第一
册 . 福州:福建科学技术出版社, 1994: 344
3　中华人民共和国卫生部药政管理局 . 中药新药研究指南(药学　
药理学　毒理学) . 39
( 1999-02-10 收稿)
ZTC 1+ 1 天然澄清剂在化积膜制备工艺中的应用
北京市中医研究所( 100010)　　曾祖平
　何　薇　穆树仁
摘　要　向化积膜提取液中加入不同量的 ZT C 1+ 1 澄清剂,鉴别了上清液的主要成分当归、黄柏,测定了上
清液中大黄酸的含量,并与醇沉工艺和未处理的药液进行了比较,筛选出最佳工艺。
关键词　ZTC 1+ 1 澄清剂　薄层层析　大黄酸　含量测定
　　化积膜是由黑膏药剂改成的中药复方涂膜剂。
在工艺研究时, 分别用不同量的 ZT C 1+ 1 澄清剂
和乙醇对化积膜群药水煎液进行沉淀处理。采用薄
层层析法检识了上清液中的有效成分阿魏酸等,采
用薄层扫描法测定了上清液中大黄酸的含量,确定
了最佳工艺。
1　仪器与试药
LD5-2A 离心机(北京医用离心机厂) , UV-1型
三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂) , CS-9000
薄层扫描仪(日本岛津)。
ZT C-Ⅲ型澄清剂 A 和 B(北京正天成澄清技术
有限公司) ,化积膜群药液(自制,水煎后浓缩至相对
密度为 1. 01, 60℃测) ,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、阿
魏酸、大黄酸对照品(中国药品生物制品检定所) ,硅
胶 G、硅胶H(青岛海洋化工厂) ,其余试剂均为分析
纯。
2　方法与结果
2. 1　澄清剂的配制: A 组份用水配成 1%溶液, 先
用少量水搅成糊状, 然后加入需要的水量, 溶胀 24
h, 搅拌,双层纱布过滤, 即得。B 组份用 1%醋酸配
成1%溶液,先用少量1%醋酸溶解B组份并搅成糊
状, 再加入需要量的 1%醋酸, 溶胀 24 h, 双层纱布
过滤,即得。
2. 2　样品制备:精密吸取化积膜群药液 25 mL 共
12 份,其中 8 份在 70 ℃水浴 5 min 后,振摇下分别
加入药液体积 2% , 4% , 6% , 8%的 B组分,保温 2 h
后振摇下再分别加入药液体积 1%, 2%, 3% , 4%的
A 组分,离开水浴,静置过夜后离心( 4 000 r/ min,
20 m in) ,倾出上清液,得样品 1, 2, 3, 4各两份。
另两份化积膜群药液直接离心(条件同上) , 分
取上清液,得样品 5两份。
剩余两分化积膜群药液分别加入 95%乙醇使
·514· 中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2000 年第 31卷第 7期

Address : Zeng Zuping, Beijin g Ins ti tu te of Tradit ional Chinese Medicin e, Beijing