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北豆根气雾剂质量标准研究
陈志歆 ,张　怡 ,王爱华
(黑龙江省医药工业研究所 ,黑龙江 哈尔滨　 150040)
　　北豆根气雾剂为北豆根经提取分离制成的中药
制剂 ,具有清咽利喉、消肿止痛之功效。临床用于治
疗急慢性咽炎已 20余年 ,疗效确切 ,毒副作用小。北
豆根总碱为北豆根中主要成分 [1 ] ,北豆根总碱含量
测定方法一直采用酸碱滴定法。 为了有效地控制北
豆根气雾剂的质量 ,我们采用了紫外分光光度法测
定总碱含量 ,克服了酸碱滴定法中终点判定难的缺
点 ,使得北豆根的测定结果更准确 ,同时为北豆根气
雾剂制定了质量控制标准。
1　仪器、试剂与样品
722型光栅分光光度计 (上海第二分析仪器
厂 ) ;蝙蝠葛碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;
硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;试剂均为 AR级。北豆根
气雾剂 (黑龙江省医药工业研究所植化室制备 )。
2　薄层色谱鉴别
1-蝙蝠葛碱
2-北豆根气雾剂
图 1 TLC图谱
2. 1　供试品溶液的制备:取本品 20
m L,加氨水 2 mL,振摇混匀 ,用氯
仿萃取 3次 ( 40, 40, 20 mL) ,分取氯
仿液蒸干 ,用 1 mL甲醇溶解 ,作供
试品溶液。
2. 2　对照品溶液的制备:取蝙蝠葛
碱对照品 ,用甲醇制成 0. 5 mg /mL
的溶液 ,作为对照品溶液。
2. 3　薄层色谱鉴别:吸取上述 2种
溶液各 10μL,分别点于同一硅胶 G
薄层板上 ,以氯仿-甲醇-氨水 ( 8∶
2∶ 0. 2)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干。喷以碘化铋钾试剂 [2 ]。供试品色
谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的
斑点 (图 1)。
3　含量测定
3. 1　对照品溶液的制备:精密称取蝙蝠葛碱适量 ,用
甲醇溶解制成 0. 1 mg /mL的溶液 ,作对照品溶液。
3. 2　供试品溶液的制备: 精密吸取北豆根气雾剂
10 mL,加氨水 2 mL,振摇混匀 ,用氯仿萃取 4次
( 20, 20, 20, 10 mL) ,分取氯仿液 ,水浴蒸干 ,残渣用
甲醇溶解并定容至 10 mL,作为供试品溶液。
3. 3　标准曲线的制备:精密吸取蝙蝠葛碱对照品溶
液 0. 1, 0. 2, 0. 3, 0. 4, 0. 5 mL,分别加 0. 1%溴甲酚
绿 0. 2 mL,无水甲醇 5 mL,摇匀 ,用 722型光栅分
光光度计在 620 nm处测吸光度 ,回归方程: A=
10. 9C+ 0. 000 65, r= 0. 999 97。结果表明 ,蝙蝠葛
碱在 0. 2～ 1. 0 mg /mL呈良好线性关系。
3. 4　稳定性试验:精密吸取一定量的供试品溶液 ,
按样品测定项下进行操作 ,每 1 h测定 1次 ,结果表
明 ,供试品在 10 h内稳定 , RSD= 1. 3%。
3. 5　重现性试验:精密吸取一定量的供试品溶液共
5份 ,按样品测定方法测定 ,结果 RSD= 1. 72% ,重
现性良好。
3. 6　回收率试验:采用加样回收法 ,精密吸取已知
含量的北豆根气雾剂 1 mL,准确加入一定量蝙蝠葛
碱对照品溶液 ,按样品测定方法测定 ,测得平均回收
率为 98. 5% , RSD= 1. 97% (n= 5)。
3. 7　样品的测定: 精密吸取供试品溶液 2 mL,蒸
干 ,加 0. 1%溴甲酚绿 0. 2 mL,无水甲醇 5 mL,摇
匀 ,在 620 nm处测吸光度。结果见表 1。
表 1　北豆根气雾剂中北豆根总碱的测定 ( n= 3)
批　号 北豆根总碱量 ( mg /m L) R SD (% )
000416 9. 89 2. 13
000527 10. 07 1. 88
000620 10. 11 2. 59
4　讨论
　　通过反复试验 ,最后确定了薄层色谱鉴别方法 ,
该方法灵敏度高 ,专属性强 ,斑点显色明显 ,结果易
于观察判断。
·999·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2002-05-17
　　北豆根中主要成分为生物碱 ,生物碱中活性成
分为蝙蝠葛碱 ,以之为对照品 ,测定总碱含量。
本方法操作简便 ,检测结果可靠 ,可作为该制剂
的质量控制方法。
参考文献:
[1 ]　郭晓庄 . 中国中草药大辞典 [M ] . 天津:天津科技翻译出版公
司 , 1992.
[2 ]　张贵君 . 常用中药鉴定大全 [M ] . 哈尔滨:黑龙江科学技术出
版社 , 1993.
不同种缬草中缬草三酯和缬草烯酸类成分的 HPLC分析和比较
黄仁泉 ,张　立 ,杨建丽
(西安高科天诚医药生物工程有限公司 ,陕西 西安　 710075)
　　败酱科缬草属 (Valerina L. )植物入药部位为
根茎 [1～ 3 ]。缬草根作为镇静药已有很久的用药历史 ,
我国明代李时珍就曾在《本草纲目》中记载。国外可
以追溯到两千年前的 Disco rides时代 ,现在英、法、
德等 20余个国家的药典中均有记载 [2 ]。
长期以来 ,人们一直努力寻找缬草中起镇静作
用的有效成分。近年来 ,欧美学者倾向于认为缬草三
酯和缬草烯酸类化合物是主要成分 [2～ 7] ,同时以缬
草烯酸作为缬草及其提取物的质量衡量标准。 国内
未见对各种缬草中上述有效成分的比较 ,也未提出
一个衡量缬草提取物的明确指标 ,这影响了我国缬
草在国际生药市场的地位。 本研究对几种缬草中上
述有效成分进行了 HPLC分析和比较。
1　材料和仪器
东北缬草 Valeriana coreana Briq. ,毛节缬草
V. stubendorf i Kreyerex Kom.和黑水缬草 V . a-
murensis P. Smirn. ex Kom.采自东北 ;长序缬草
V. hardwickii Wall.采自广西 ;拔地麻 V . pseu-
doof f icinal is C. Y. Cheng et H. B. Chen和心叶缬
草 V. jalamansi Jones采自陕西秦岭 ;欧缬草 V.
of f icinalis L.购自美国 Natrasource Inc.公司。
缬草三酯 ( v alepo trite )、缬草烯酸 ( valerenic
acid)、乙酰基缬草烯酸 ( acetox y valerenic acid)、缬
草烯 醛 ( va lerenal )和羟 基缬草烯酸 ( hydroxy
va lerenic acid )对照品购自英国 Apin Chemicals
Limited公司。
Water 600分析用色谱仪 ,W aters 468 UV-V IS
检测器 , Waters自动进样器。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件:色谱柱: Zo rbax SB-C18 ( 4. 6 mm×
150 mm, 5μm);流动相: 甲醇 -0. 5%磷酸 ( 80∶ 20) ;
流速: 1. 5 mL /min;波长 225 nm。 结果见图 1。
时间 t /min
a-羟基缬草烯酸 b-乙酰基缬草烯酸 c-缬草烯酸 d-缬草烯醛
图 1　对照品 (A)与欧缬草 (B)的 HPLC图
2. 2　溶液的制备:取缬草干燥根粉 ( 80目筛 )约 100
mg ,精密称量 ,置 10 mL具塞试管中 ,精密加入
80%甲醇水溶液 2 mL,超声 30 min,离心 5 min,上
清液作为样品溶液。 准确称取缬草烯酸、缬草烯醛、
羟基缬草烯酸、乙酰基缬草烯酸和缬草三酯的对照
品 ,加甲醇溶液 ,制成约 0. 1 mg /mL溶液 ,作为对照
品溶液。
2. 3　标准曲线绘制:准确稀释上述对照溶液 10倍 ,
进样 5, 10, 15, 20, 25μL,按上述色谱条件依次进行
分析测定 ,计算得出多成分的回归方程及线性范围 ,
见表 1。
表 1　各成分工作曲线
　名　称 回归方程 r 线性范围 (μg)
羟基缬草烯酸 Y= 3. 044× 106X+ 0. 072 0. 999 2 0. 5～ 2. 5
乙酰基缬草烯酸 Y= 2. 566× 106X - 0. 006 0. 998 7 0. 1～ 2. 5
缬草烯酸 Y= 3. 325× 106X+ 0. 028 0. 999 1 0. 05～ 2. 0
缬草烯醛 Y= 3. 233× 106X+ 0. 005 40. 996 8 0. 05～ 2. 0
2. 4　精密度试验:进样对照品溶液 10μL,连续进
样 8次 ,羟基缬草酸、乙酰基缬草酸、缬草烯酸、缬草
烯醛 峰面 积的 RSD 分别 为 0. 53% , 0. 52% ,
0. 55% , 0. 50% 。
·1000· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2002年第 33卷第 11期
收稿日期: 2002-05-30