全 文 ：· 药剂与工艺 ·
白花前胡根中白花前胡丙素的分离鉴定
及其有效成分含量的 H PL C分析
南京师范大学理化实验中心 ( 2 10 0 97)
国家科委 生命科学技术发展中心
中国药科大学中药学院
李 意 令
杨 智
姚念环 孔令义
摘 要 从 白花前胡根 中分离鉴定 了主要有效成分白花前胡丙素 ,建立 了利用 H P L C 法分析白花
前胡根中白花前胡丙素及其消旋体白花前胡甲素含量 的方法 , 并用该方法分析了不 同产地白花前
胡根中白花前胡丙素及其白花前胡甲素的含量 ,为制定中药前胡的质量标准莫定蓦 础 。
关键词 白花前胡 白花前胡丙素 白花前胡甲素 含量分析
I s o l a t云o n a n d Id e n t i f i e a t i o n of (十 )一 P r a e r u P t o r i n C f r o m W h i t e f l o w e r H o g f e n n e l R o o t
( eP
u c e d a n u m 夕ar e r解p t o几m ) a n d A n a l y s i s o f l t s A c t i v e C o n s t i t u e n t s b y H P L C
L i Y i
,
Y a n g Z h i
,
Y a o N i
a n h u
a n , e t a z
.
( C h e m is t r y a n d P h y s i e s C e n t e r L a b o r a t o r y
,
N a n ji n g N o
r m a l
U n i v e r s i t y
,
N
a n ji n g 21 0 0 9 7 )
A bs t r a e t T h
e m a in a e t i v e p r in e i P l e ( + )
一
P r a e r u P t o r in C w a s is o la t e d a n d id e n t if i e d f r o m t h e r o o t o f
P e u c e da
n u
m P ar
e r
uP t
o
ur m D
u n n
.
A m e t h o d w a s d e v e l o p e d fo r t h e q u a n t i t a t iv e a n a l y s is o f ( + )
一
p r a e r u p t o r i n
C
a n d it s r a e e m a t e ( 士 ) 一 p r a e r u p t o r i n A in t h e r o o t o f t h e C h i n e s e d r u g b y H P L C . T h e e o n t e n t s o f ( + ) -
p r a e r u p t o r i n C
a n d (士 ) 一 p r a e r u p t o r i n A in P . P ar e r u P t o r “ m f r o m d i f fe r e n t o r ig i n s w e r e d e t e r m i n e d t o p r o -
v
id
e a b a s is fo r t h e q u a li t y e o n t r o l o f t h is C h in e s e d r u g
.
K e y wo 川5 P e u c e da n u m P ar e r u P t o ur m D u n n ( + ) 一 p r a e r u p t o r in C ( 士 ) 一 p r a e r u p t o r in A
前胡为历次版本的《中华人民共 和国药
典 》收载的常用 中药 ,具有散风清热 , 降气化
痰 的 功 效 。 正 品 为伞 形科 植 物 白花 前 胡
P e u c e da
n u m P ar e理P t o r u m D u n n . 和紫花
前胡 p · de c u sr i v u m (M i q . ) M a x im 的根 [ , ] 。
其中白花前胡为中药前胡 的主流品种 , 据文
献报道 2[] ,其主要有效成分为白花前胡丙素 。
我们的研究表 明白花前胡丙素的消旋体白花
前胡 甲素具有相似的药理作用 。 本文从 白花
前胡根中分离鉴定了主要有效成分 白花前胡
丙素 ,建立 了利用 H P L C 法分析 白花前胡根
中白花前胡丙素及其消旋体白花前胡甲素含
量的方法 , 并用该方法分析 了不同产地白花
前胡根 中白花前胡丙素及其白花前胡甲素的
含量 , 为制定 中药前胡的质量标准奠定基础 。
1 实验部分
1
.
1 仪器与试药 : 日本 Y a an co M p 一 5 3 型显
微熔点测定仪 ; P e r k i n 一 E lm e r 2 4 1 型旋光仪 ;
S hi m ad uz U V
一
26 0 型紫外一可见光分 光光度
计 ; P e r k i n 一 E lm e r 5 9 9B 型红外分光 光度计 ;
V a r ia n X L
一 4 0 0 型 核 磁 共 振 仪 ; JE O L 一 D X -
3 0 0 型质谱仪 ; 日本岛津 L C 一 6A 高效液相色
谱仪 ; S P D 一 6A V 紫外可见分光光度检测器 ;
C
一
R 3 A 数据处理机 。
甲醇 为 H P L C 级 , 水为双蒸 去离子 水 ;
白花前胡丙素对照品为作者从白花前胡中分
A d d r e s s
:
L i Y i
,
C h e m i s t r y a n d Ph y s i e s C e n t e r L a b o r a t o r y
,
N a n ji n g N o r m a l U n i v e r s i t y
,
N a n jin g
《中草 药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 8 期 . 5 7 5 .
离得到 , 并经各种理化常数和波谱数据鉴定 。
样品均采自全国各地 , 切碎 , 过 5 0 目筛 , 5 0℃
干燥至恒重 。
1
.
2 白花前胡丙素的分离和鉴定
1
.
2
.
1 白花前胡干燥根 , 用水提取 5 次 , 水
浸膏用 6 0% 乙醇沉淀 , 滤液 回收乙 醇后用石
油醚萃取 ,得石油醚萃取物 ,将其进行硅胶柱
层析 ,石油醚一乙 酸乙 醋 ( 8 5 , 1 5 )洗脱部分进
行反复重结晶 ,得到白花前胡丙素针晶 。
.1 2
.
2 结构鉴定
白色针晶 , m p 1 3 6 . 0 ℃ ~ 1 3 8 . 0 ℃ (石 油
醚一乙 酸 乙 醋 ) , 〔 a 〕誉 + 4 9 . 5 0 ( C , 1 . 0 ,
C H 1C
3
)
。 所测红外 、 紫外 、 核磁等波谱数据与
文献川报道的白花前胡丙素结构一致 。
1
.
3 白花前胡丙素含量的 H P L C 分析
1
.
3
.
1 色 谱 条 件 : 日 本 岛 津 S h im 一 p a e k
S BC
一
O D S ( 5 拌m , 1 5 0 m m 只 2 . 5 m m ) ; 流 动
相 : 甲醇 一水 ( 7 1 , 2 9 ) , 流速 : 0 . 4 m L /m i n ; 检
测波长 : 3 2 0 n m ; 柱温 : 2 8 ℃ 。
.1 .3 2 对照品溶液的制备 及线性方程 的制
作 : 精密称取白花前胡丙素对照品 20 m g , 用
甲醇溶解后定容于 5 0 m L 容量瓶 中 , 其浓度
为 4 0 拌g /m L , 即为对照品贮备液备用 。 配制
不同浓度的系列对照品溶液 , 各 自进样 1 拌L ,
测得 白花前胡丙素在 .0 0 01 ~ .0 3 拜g 范围内
峰面积与进样量 (拌g ) 的回归方程为 :
A = 1 7 1 3 6
.
7 + 1 4 7 0
.
O C
, r 一 0 . 9 9 9 8 ( n 一 6 )
1
.
3
.
3 样品的制备及测定结果 : 取经处理后
的各个产地的白花前胡根细粉各 0 . 5 9 ,分别
用 s m L 氯仿加热回流 2 次 , 每 次 l h , 合并
提取液 , 蒸干氯仿 , 加 甲醇溶解 后定容于 25
m L 容量瓶 中 ,摇 匀后经 0 . 20 拌m 微孔滤膜
过滤 , 即为供试液 ,各 自进样 1 产L , 测定结果
见图 1 及表 1 。
1
.
3
.
4 加样回 收率 : 将浓度 分别 为 20 、 40 、
6 0 拌g / m L 的白花前胡丙素对照液 2 0 m L 各
自加入已 知含量的白花前胡根 0 . 5 9 的细粉
中 , 分别蒸干后 ,加人 抓仿 s m L 回 流 2 次 ,
每次 l h , 过滤吹 二「后加甲醇定容于 Z m L 容
量瓶中 , 经 。 . 2 拼m 微孔滤膜过滤 , 各 自吸取
.
5 7 6
.
` . , 92
a 一白花前胡丙 素对 照品 b一样 品
圈 1 H P L C 色讼图
滤 液 1 拼L 进 样 , 测 得 加 样 回收 率 结果 为
9 9
.
5 3%
,
R S D 一 2 . 8 % ( n 一 3 )
表 1 不 同产地白花前胡根中白花前胡丙素的含 .
产地 根 中白花前胡丙素 的含量 ( % )
湖南 0 . 0 4 0 1
江西 0 . 4 2 5 0
山东 0 . 0 4 2 9
湖北 0 . 4 9 4 0
四川 0 . 2 18 0
浙江 1 . 17 0 0
江苏 0 . 32 10
2 结果讨论
2
.
1 白花前胡根为我国常用传统中药 , 对其
化学成分 和药理活性 国 内外进行 了深入研
究 , 文献报道川和我们的研究 结果表明白花
前胡丙素和其消旋体白花前胡 甲素为其主要
活性成分 , 可 以基本代表前胡的功效 。故本文
分离鉴定 了白花前胡丙素 , 并建立用 H P L C
法分析 白花前胡丙素及其白花前胡甲素含量
的方法 。
2
.
2 白花前胡丙素和白花前胡 甲素为光学
活性体和消旋体的关 系 , 在非光学活性层析
柱上进行的 H P L C 层析只得到一个峰 , 故 以
白花前胡丙素为对照品 , 测得 的含量 即为 白
花前胡丙素和白花前胡甲素的含量之和 。
2
.
3 本文结果表明 ,不同产地的白花前胡根
中有效成分白花前胡丙素和 白花前胡甲素的
含 量 相 差 较 大 , 最 高 为 1 . 17 0 % , 最 低 为
0
.
0 4 0%
, 平均值 为 0 . 3 8 7写 , 这为制 定 中药
前胡科学完善的质量标准提供 了科学依据 。
参 考 文 献
l 中华 人民共和 国药典 . 一 部 . 北京 : 人 民卫生 出版社 ,
1 9 9 0
:
2 3 7
2 陈政雄 , 等 . 药学学报 , 1 9 7 9 , 1 4 ( 7 ) : 4 8 6
3 吴 欣 , 等 . 中国药理学报 , 1 9 9 0 , 1 1 ( 8 ) : 2 3 5
( 1 9 9 8
一
1 1
一
1 8 收稿 )