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天赐胶囊中多糖的含量测定
毛丽珍 ,徐世芳 ,唐红芳
(浙江省医学科学院 ,浙江 杭州　 310013)
摘　要: 目的　建立天赐胶囊的含量测定方法。 方法　采用苯酚硫酸法 ,以葡萄糖作为标准品 ,分光光度法于 490
nm波长处测定吸光度。 结果　多糖的线性范围为 10～ 80μg /m L,相关系数 r = 0. 999 7,平均加样回收率为
98. 67% (n= 5) , RSD= 2. 58% ,样品中多糖含量为 267. 7～ 300. 6毫克 /粒。 结论　该法简便 ,准确 ,可用于本品的
质量控制。
关键词: 天赐胶囊 ;多糖 ;鲜河蚌肉汁水
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 03 0215 02
Determination of polysaccharide in TIANCI CAPSULE
M AO Li-zhen, XU Shi-fang , Tang Hong-fang
　　 ( Zh ejiang Academy o f Medical Sciences, Hang zhou Zhejiang 310013, China )
Abstract: Object　 To develop a method for the determination o f po lysaccharide in TIAN CI CAP-
SULE, w hich is a new drug dosage fo rm containing the bouillon of f resh w ater mussels wi th immunopo-
tentiating activi ty. Methods　 Total po lysaccharide w as determined by phenol-sul furic acid method w ith
g lucose as the standard, and spect ropho tometer assay abso rbency at 490 nm. Results　 The linea r range of
poly saccha ride w as 10～ 80μg /mL, r= 0. 999 7. The average recovery ra te was 98. 67% (n= 5) , RSD=
2. 58% . Through sample assay , the content of polysaccha ride w as 267. 7～ 300. 6 mg in each TIANCI
CAPSU LE. Conclusion　 The method is simple, rapid and reliable, and may be used for the quali ty cont rol
o f this preparation.
Key words: T IAN CI CAPSULE; po lysaccharide; f resh w ater mussel bouillon
　　天赐胶囊是由鲜河蚌肉汁水经现代工艺制成的
胶囊剂。在《本草纲目拾遗》中记载“河蚌水乃真阴天
一之精 ,入药最广”。药效学研究表明 ,本品有镇痛、
增强免疫功能和具有抗疲劳及抗应激功能。临床上
有滋阴清热 ,消肿止痛的作用。 适用于阴虚内热 ,咽
燥口干 ,特别是肿瘤患者术后 ,放化疗后 ,对增强体
质 ,提高机体免疫功能更为合适。经理化研究证明 ,
本品主要成分为蚌肉多糖 ,而蚌肉多糖的含量测定
方法未见报道。本文采用苯酚硫酸法 [1～ 4 ]测定其含
量 ,方法简便 ,结果满意。现报道如下。
1　仪器与试药
UV-210紫外 -可见分光光度计 (日本岛津 ) ,
CQ250超声波清洗器 (上海超声波仪器厂 )。葡萄糖
对照品和浓硫酸 (均为分析纯 ) ,苯酚试剂 (取苯酚
100 g ,加铝片 0. 1 g和碳酸氢钠 0. 05 g ,蒸馏 ,收集
182℃馏分 )。天赐胶囊由浙江湖州龙海生化有限公
司提供。
2　方法与结果
2. 1　对照品和供试品溶液的制备
2. 1. 1　对照品溶液:精密称取 105℃干燥至恒重的
葡萄糖 100 mg ,置于 100 mL量瓶中 ,加水稀释至刻
度 ,摇匀 ,精密量取 2 mL置 50 mL量瓶中 ,加水至
刻度 ,摇匀 ,即得 0. 04 mg /m L对照品溶液。
2. 1. 2　供试品溶液: 取本品内容物 0. 1 g ,精密称
定 ,加水 1 mL,超声处理 5 min使溶解 ,加入无水乙
醇 3 mL,放置 10min,离心弃去上清液 ,沉淀加水溶
·215·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 3期
收稿日期: 2000-06-30
解 ,并转移到 100 mL量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。精
密量取 2 mL置 50 mL量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀 ,
作为供试品溶液。
2. 2　标准曲线的绘制:精密量取葡萄糖对照品溶液
0. 25, 0. 5, 1. 0, 1. 5, 2. 0 mL,另取水 2. 0 mL作为空
白对照 ,分别置于 10 mL具塞试管中 ,各加水至 2. 0
m L,加入新配制的 5%苯酚溶液 1. 0 mL,置冷水中
迅速滴加硫酸 5. 0 mL,并于冷水中放置 5 min,摇
匀。置沸水浴中加热 15 min,再置冷水中 5 min,取
出 ,按分光光度法于 490 nm波长处测定吸光度 ,以
葡萄糖用量 (浓度 )为横座标 ,吸光度为纵座标 ,绘制
标准曲线。 葡萄糖在 10～ 80μg /mL范围内线性良
好。回归方程 C= 136. 18A+ 0. 368, r= 0. 999 7。
2. 3　稳定性试验: 取供试品溶液适量 ,按标准曲线
项下方法 ,自“加水至 2. 0 mL”起 ,同法操作。并间隔
一定时间测定一次吸光度 ,结果表明 ,供试品溶液在
显色后 5 h内吸光度基本稳定 , A= 0. 317, RSD=
0. 58% (n= 6)。
2. 4　重现性试验:取同一批号的本品内容物 6份 ,
每份 0. 1 g,精密称定 ,然后按供试品溶液的制备和
标准曲线项下方法测定多糖含量 ,均值为 275. 7毫
克 /粒 , RSD= 2. 39% (n= 6)。
2. 5　回收率试验:取已知多糖含量的本品内容物
0. 5 g,精密称定 ,加水 0. 5 mL,超声 5 min使溶解 ,
加无水乙醇 1. 5 mL,放置 10 min,离心 ,弃去上清
液 ,沉淀加水溶解 ,并移至 100 m L量瓶中 ,共 5份。
每份加入无水葡萄糖对照品 30 mg ,加水至刻度 ,摇
匀。精密量取 2. 0 mL,按上述方法测定 ,平均回收率
为 98. 67% , RSD= 2. 58% (n= 5)。
2. 6　样品测定:精密量取供试品溶液 2. 0 mL,对照
品溶液 1. 0 mL,另取水 2. 0 mL作空白对照 ,分别
置 10 mL具塞试管中 ,加水至 2. 0 mL,然后按标准
曲线项下测定 ,结果见表 1。
表 1　样品测定结果 (n= 3)
批　号 多糖含量 (毫克 /粒 ) R SD (% )
950901 276. 1 2. 32
950902 267. 7 2. 15
950903 288. 3 2. 83
951201 281. 5 2. 25
951202 300. 6 1. 98
951203 295. 4 2. 63
3　讨论
3. 1　经试验 ,本品内容物水解后产生氨基葡萄糖
(薄层色谱图 ) ,氨基葡萄糖是动物多糖的组成部分 ,
一般植物多糖不含该组分。
3. 2　本品含有较多的多糖物质 ,但也有少量的还原
糖 (单糖 )。由于还原糖对多糖的测定有干扰 ,因此需
将其分离后才能测定多糖含量。纯化方法采用水溶
醇沉法 ,即样品先用少量水溶解 ,然后用乙醇沉淀多
糖。 乙醇浓度比较了 95%乙醇和无水乙醇 ,结果以
无水乙醇分离效果较好。 水的用量以能溶解样品的
最小量为宜 ,否则结果偏低。 经试验 ,选用样品量的
10倍水溶解样品。醇的用量比较了样品量的 10, 20,
30, 40倍 ,结果以样品量的 30倍为宜。
3. 3　滴加硫酸时 ,由于放热反应剧烈 ,置冷水中比
空气中冷却效果好 ,测得的结果稳定 ,重现性好。
3. 4　在多糖的测定中 ,由于得到相应多糖标准品较
困难 ,因此本实验采用葡萄糖作为对照品 ,测得结果
是以多糖的水解产物单糖来表示多糖的含量。
3. 5　实验结果表明 ,本法的回收率高 ,重现性好 ,方
法简便 ,数据稳定 ,可用于本品的质量控制。
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