全 文 ：结果的影响 ,结果见图 2。
综上萃取的最佳条件为: 压力 41 364 Pa;温度
60℃ ;改性剂 0. 2 mL乙醇 ;动态萃取体积 4 mL;静
态萃取时间 4 min。
3. 2　对样品的水解 ,经试验: 10 mL的萃取液加入
1. 5 mL 25%盐酸液水解 30 min,水解完全。
3. 3　在我们所测的样品中 ,未发现异鼠李素的存
在。
3. 4　采用本法测定银杏叶粗提物中黄酮苷的含量 ,
方法简便 ,快速 ,重现性好。
3. 5　文献报道 [ 7]在测定槲皮素和山柰素时有拖尾
现象 ,本文的色谱条件两者分离度好 ,峰形对称 ,杂
质无干扰。
参 考 文 献
1　 Beek T A. J Chromatogr, 1991, 543: 375.
2　 Hasler A, et al . J Chromatog r, 1992, 605( 1): 41
3　栗晓黎 ,等 .药物分析杂志 , 1998, 18( 3): 186
4　 Ches ter T L, et al . Anal Chem, 1994, 66: 106
5　 Jerry W K. J Ch romatog r Sci , 1990, 28( 1): 9
6　 Sanagi M M, et al . J Chromatog r Sci, 1993, 31( 1): 20
7　谢大年 ,等 .色谱 , 1994, 12( 5): 384
( 1999-02-04收稿 )
纤维素酶在黄连提取工艺中的应用
黑龙江省医药工业研究所 (哈尔滨 150040)　　马桔云 　赵晶岩　姜　颖* * 　于喜水
摘　要　用黄连提取小檗碱之前 ,经纤维素酶进行酶解 ,可以提高小檗碱的收率 ,从而考察是否可将纤维素酶
用于其它中药材的提取中 ,达到提高有效成分收率的目的。
关键词　纤维素酶　酶解　盐酸小檗碱
　　近年来 ,纤维素酶在国外各个领域得到广泛应
用 ,例如:食品工业 ,饮料工业 ,制取各种糖类以及提
取天然产物等。然而我国的工业化用酶目前仍不普
遍。大部分的中药材的细胞壁是由纤维素构成的 ,植
物的有效成分往往被包裹在细胞壁内 ;纤维素则是
由 β -D-葡萄糖以 1, 4-β葡萄糖苷键连接 ,用纤维素
酶酶解可以破坏 β-D-葡萄糖键 ,使植物细胞壁破
坏 ,有利于对有效成分的提取。 根据这个原理 ,我们
选用黄连提取小檗碱 ,对其加酶组和未加酶组进行
对有效成分小檗碱提取的影响。
1　实验材料和药品
纤维素酶粗品 (活力单位 2 000 U /g )海林万力
达集团公司提供 ;盐酸小檗碱对照品中国药品生物
制品检定所提供 ;黄连为黑龙江省药材站购进 ,经黑
龙江省医药工业研究所生药鉴定室王有志副主任药
师鉴定为毛茛科植物黄连 Coptis chinensis Franch.
的根茎 ;日本岛津 CS-930双波长薄层扫描仪。
2　实验方法与结果
2. 1　黄连中小檗碱提取工艺 [1 ]:黄连粗粉 50 g (酶
解 ) 3倍量的水浸泡 , 0. 3% H2 SO 4
pH5 40℃水浴恒温 90 min 置 渗 漉 筒 中 　
0. 3% H2 SO4渗漉
收集渗漉液 500 m L 渗漉液
用石灰乳调 pH 10～ 12
沉淀、抽滤 滤液
用浓 HCl调 pH1～ 2,加精制食盐使含盐量达到 7%
搅拌充分溶解 ,静置 24 h ,得粗品 60℃烘干 干燥粗品
图 1　层析图
2. 2　黄连中小檗碱的酶提取工艺:
此工艺比原工艺多了一步酶解实
验 ,即每克生药 10 U的量 ( 0. 25 g )
加入纤维素酶 ,充分搅拌 ,其它工艺
同原工艺 2. 1。
2. 3　薄层层析:将加酶粗提取物甲
醇溶液 ( 1) ,未加酶粗提物甲醇溶液
( 2) ,盐酸小檗碱甲醇溶液 ( 3) ,于硅
胶 G薄层板上展开 ,取出 ,晾干 ,紫
外灯下观察比较。
展开剂:正丁醇 -冰醋酸-水 ( 7∶
1∶ 2) ,展距 10 cm。 层析结果见图 1。
2. 4　收率与提取结果的比较:对不同工艺提取物进
行含量测定 [2 ] ,结果见表 1。
3　小结与讨论 [2 ]
从纤维素酶提取黄连有效成分小檗碱实验中 ,
可以初步看出 ,在纤维素酶的作用下 ,小檗碱提取量
大大提高 ,由 t检验可以看出 P < 0. 01,两种工艺提
·103·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 2期
Address: Ma Ju yun, Hei long jiang Ins ti tu te of Pharmacentical Indus t ry, Harbin马桔云　女 , 1984年毕业于黑龙江中医学院 ,医学学士 ,副主任药师 ,黑龙江医药工业研究所植化研究室主任。 主要从事中药的开发与新药的研究。 参与多个新药的研究 ,在《中成药》、《中国中药杂志》、《黑龙江医药》等学术刊物上发表论文 20余篇。
* * 黑龙江完达山制药厂
表 1　加酶与未加酶提取小檗碱含量 (% )
加酶法 未加酶法 P
Ⅰ 3. 633 2. 107
Ⅱ 3. 663 2. 079
Ⅲ 4. 965 3. 020
Ⅳ 4. 424 2. 415
Ⅴ 4. 483 2. 953
Ⅵ 4. 2336 2. 5148 < 0. 01
取方法对比 ,有极显著差异。新工艺只是比原工艺多
了一步向其中加入了 0. 25 g纤维素酶 ,其它各步都
是完全平行进行的 ,因此可以否认由于实验不平行
引起的提取量的差异。通过薄层层析可以看出加酶
组提取的成分与未加酶组提取的成分一致 ,说明酶
的加入对所提有效成分没有影响 ,因此考虑是否将
它用于黄连提取的工业化中 ,能否将其用于其它天
然产物的提取 ,需考虑酶的浓度、底物的浓度、温度、
酸碱度、抑制剂和激动剂等对提取物有何影响 ,有待
进一步深入探讨。
参 考 文 献
1　唐得时主编 .中药化学 . 北京:人民卫生出版社 , 1996: 38
2　李　红 ,等 .中草药 , 1994, 25( 3): 6
( 1999-6-25收稿 )
胃炎康胶囊质量标准研究
江西省药品检验所 (南昌 330046)　　钟瑞建 　叶久之
江西婺源制药厂　　　　　　　　　 喻俞俊
摘　要　制订胃炎康胶囊质量标准 ,对白芍、桂枝进行了薄层色谱鉴别 ,用薄层扫描法测定了盐酸小檗碱的含
量 ,结果: 平均回收率 98. 6% (RSD= 1. 9% , n= 6) ,标准曲线 r= 0. 999 8重复性 RSD= 2. 05% (n= 6) ,同板
精密度 R SD= 1. 62% ( n= 6)。 方法稳定、可靠 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。
关键词　盐酸小檗碱　含量测定　白芍　桂枝　薄层色谱鉴别
　　胃炎康胶囊由白芍、黄连、桂枝、高良姜、甘草、
柴胡组成 ,功能为舒肝和胃 ,缓急止痛。主治胃脘疼
痛 ,呕恶泛酸 ,用于十二脂肠溃疡 ,胆汁返流性胃炎 ,
慢性胃炎等 ,收载于卫生部部颁标准。为了有效地控
制其质量 ,我们对白芍、桂枝进行薄层色谱鉴别 ,用
薄层色谱法测定了小檗碱的含量。
1　仪器与试药
CS-930双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) , SPU-1
自动喷雾显色仪 (日本岛津 ) , PBQ-I薄层自动铺板
器 (重庆 ) , CQ-250超声波清洗仪 ,微量毛细管 (美
国 Drummond公司 )。
白芍对照药材、桂皮醛、盐酸小檗碱对照品均为
中国药品生物制品检定所提供 ;胃炎康胶囊为江西
婺源制药厂生产 ,批号为: 980307, 980312, 980407,
980410, 980411, 980821, 980824, 980826;硅胶为青
岛海洋化工厂出品 ,其它试剂均为分析纯。
2　薄层鉴别
2. 1　白芍鉴别:取本品 3粒内容物 ,加无水乙醇 30
m L,超声处理 30 min,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇
1 mL使溶解 ,作为供试品溶液。另取白芍对照药材
1 g ,同法制成对照药材溶液。 再按处方取不含白芍
的其它药材 ,按本品工艺及上述供试品制备方法 ,制
成阴性对照溶液。吸取上述供试品和阴性对照溶液
各 5μL,对照药材溶液 2μL,分别点于同一以羧甲
基纤维素钠制成的硅胶 H薄层板上 ,以甲苯 -醋酸
乙酯 -甲酸 ( 5∶ 4∶ 1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷
以 2%三氯化铁乙醇溶液 ,热风吹至斑点显色清晰。
供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上 ,显
相同的紫色斑点 , Rf值约 0. 62,而阴性对照无干扰 ,
见图 1-A。
2. 2　桂枝鉴别:取本品 10粒 ,倾出内容物 ,研细 ,加
乙醇 10 mL超声处理 15 min,滤过 ,滤液作为供试
品溶液。另取桂皮醛对照品 ,加乙醇制成每 1 mL含
1 mg的溶液 ,作为对照品溶液。 另按处方取不含桂
枝的其它药材 ,按本品工艺及上述供试品溶液制备
方法 ,制成阴性对照溶液。吸取上述供试品和阴性对
照溶液各 10μL,对照品溶液 2μL,分别点于同一以
羧甲基纤维素钠制成的硅胶 G薄层板上 ,以石油醚
( 60℃～ 90℃ ) -醋酸乙酯 ( 17∶ 3)为展开剂 ,展开 ,
取出 ,晾干 ,喷以二硝基苯肼乙醇试液。 供试品色谱
·104· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 2期
Address: Zhong Rui jian, Jiangxi Ins ti tu te for Drug Con t rol , Nanch ang