全 文 ：见表 1。实验结果表明:在相同的提取条件下, 青藤
碱的得率开始时随碱量增加而增大, 碱量增加至
5%时提取率基本达到最大值,增大碱量易使产品含
钙量超标,考虑原料中青藤碱含量的差异, 选择用碱
量在 7. 5%～10%之间。
表 1　用碱量对提取的影响
原料量/ g 50 50 50 50 50 50 50
碱量( % ) 2 4 5 7. 5 10 12. 5 15
精品量( g) 0. 50 0. 74 1. 02 1. 04 1. 02 1. 03 1. 03
得率( % ) 1. 00 1. 48 2. 04 2. 08 2. 04 2. 06 2. 06
3. 1. 2　用水量的选择:在相同的提取条件下,进行
碱化用水量与青藤碱得率关系试验,结果见表 2,用
水体积在原料质量的 1. 8倍时提取率达最大。
表 2　用水量对提取的影响
原料量/ g 50 50 50 50 50 50 50
碱量( % ) 1. 0 1. 2 1. 4 1. 6 1. 8 2. 0 2. 2
精品量( g) 0. 70 0. 76 0. 88 0. 94 1. 03 1. 01 0. 96
得率( % ) 1. 40 1. 52 1. 76 1. 88 2. 06 2. 02 1. 92
3. 1. 3　碱化时间的选择:进行碱化时间与青藤碱得
率关系试验,结果见表 3, 碱化时间对提取率几乎没
有影响。
3. 2　溶剂用量对提取率的影响:实验证明:在合适的
碱化条件下,溶剂体积大于原料质量 15倍以上时, 提
取率趋于一稳定值。故选15倍量为最佳溶剂用量。
表 3　碱化时间对提取的影响
原料量/ g 50 50 50 50 50
碱量( % ) 0. 5 2 6 8 过夜
精品量( g) 1. 02 1. 02 1. 03 1. 04 1. 03
精品得率( % ) 2. 04 2. 04 2. 06 2. 08 2. 06
3. 3　精制条件的优化
3. 3. 1　酸度的选择: 由青藤碱制取盐酸青藤碱对,
pH 值在 2. 5～3. 5之间产品为白色针晶且得率高,
晶形良好。
3. 3. 2　密度的选择:实验证明:在上述酸度条件下,
溶液质量浓度为 1. 10～1. 05 g / cm 3时, 结晶速度
快,晶体形状良好,颜色洁白。
4　结论
据以上各点可得出盐酸青藤碱的最优化提取工
艺为:以 7. 5%～10%的熟石灰、1. 8倍量水进行碱
化,用 15倍量工业苯回流量提取,所得粗品在 pH=
2. 5～3. 5, Q= 1. 10～1. 05 g/ cm3 条件下精制, 产品
经 UV 法测定, 含量大于 95%。
参考文献:
[ 1]　黄泰康 . 常用中药成分与药理手册[ M ] .北京:中国医药科技
出版社, 1994.
[2]　张　欣,朱成玲 . 青风藤治疗类风湿性关节炎 330例 [ J] .陕西
中医, 1980, ( 5) : 12-13.
[ 3]　赵德化,杨晓敏,李再分, 等 . 盐酸青藤碱的抗心律失常作用
[ J ] .药学学报, 1985, 20( 11) : 856-858.
薄层扫描法测定益气养血冲剂中黄芪甲苷含量
王洪志, 刘俊红,李棣华,魏峻峰a
(天津南开医院,天津　300100)
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0703 02
　　益气养血冲剂是由黄芪、淫羊藿等中药制成的
复方制剂,具有益气养血的功能,适用于肿瘤患者,
配合化疗、放疗以提高免疫,达扶正固本。黄芪是该
方君药,药理研究表明,其具有明显抗癌 [ 1]和调节免
疫作用[ 2]。据此,我们测定益气养血冲剂中君药的主
要成分——黄芪甲苷, 以便更好的控制其质量。
1　仪器与试药
CS-930型薄层扫描仪(日本岛津) , 薄层层析用
高效硅胶 G (青岛海洋化工厂) ,定量毛细管(美国
Drunmond) ;黄芪甲苷(中国药品生物制品检定所) ,
益气养血冲剂(本院制剂室提供) , 其它试剂均为分
析纯。
2　薄层扫描条件
高效硅胶 G薄层板, 102 ℃活化 40 min 置干燥
箱内备用; 展开剂: 醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水( 6∶1∶
1∶1) [ 3] ; 显色剂: 10%硫酸乙醇溶液, 喷湿润, 于
102 ℃加热约 5 min,放冷,用同样大小的玻板盖好,
四周用胶布固定; Ks= 530 nm , KR= 700 nm。双波长
反射锯齿扫描; 狭缝 1. 2 mm×1. 2 mm; Sx= 3。
3　方法与结果
3. 1　对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷对照品
5. 2 mg ,用甲醇溶解定容至 10 mL 容量瓶中, 制成
·703·中草药　Chinese T raditional and Herbal Drug s　2001 年第 32卷第 8期
a 收稿日期: 20001-01-17
1 mL 含 0. 52 mg 的溶液,作为对照品溶液。
3. 2　供试品溶液的制备: 取益气养血冲剂约 2. 5
g ,精密称定, 置 50 mL 具塞锥形瓶中, 加甲醇( 30,
20, 20 mL)超声( 30, 20, 15 min)提取,滤过, 合并 3
次的滤液, 回收甲醇并浓缩至干, 残渣加水 20 mL
使溶解,加氯仿提取2次,每次 15 mL,弃去氯仿液,
用水饱和的正丁醇提取 3次, 每次 20 mL, 合并正丁
醇液,用浓氨水提取2次,每次 30 mL,弃去氨液,正
丁醇蒸干, 残渣加水约 5 mL 使溶解, 放冷, 通过
D101型大孔吸附树脂柱(内径 1. 5 cm, 长 14 cm ) ,以
水 60 mL 洗脱,弃去水液, 再用 40% 乙醇 30 mL
洗脱,弃去 40% 乙醇液,继用 70% 乙醇 60 mL 洗,
收集洗脱液, 蒸干,用甲醇溶解并转移至 5 mL 量瓶
内,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
3. 3　标准曲线和线性范围: 精密吸取对照品溶液
1, 2, 3, 4, 5 LL, 点于同一高效硅胶 G 薄层板上, 按
上述条件展开,显色,扫描测定。以峰面积积分值为
纵坐标,以点样量为横坐标绘制标准曲线并进行回
归。结果表明,黄芪甲苷在 0. 52～2. 60 Lg, 之间线
性关系良好。回归方程为 Y = 6 397. 561 X +
289. 875, r= 0. 999 2。
3. 4　稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液 4 LL,
点于高效硅胶G 薄层板上,依法展开,显色,每隔 30
min 扫描测定一次,连续测定 6 次, RSD= 1. 24 %。
测定结果表明,斑点在 3 h 内稳定性良好,斑点峰面
积积分值基本不变。
3. 5　精密度试验;精密吸取上述黄芪甲苷对照品溶
液 4 LL, 点于高效硅胶 G 薄层板上, 依法展开, 显
色,连续扫描测定 5次, RSD = 1. 79%。
3. 6　重现性试验:精密吸取同一供试品溶液 4 LL,
点于同一高效硅胶 G 薄层板上, 共 5个点,依法展
开,显色, 扫描测定, RSD = 4. 09%。
3. 7　供试品测定:精密吸取供试品溶液 6 LL 和对
照品溶液 2, 5 LL,分别交叉点于同一高效硅胶G 薄
层板上,依法展开,显色后,扫描测定。结果见表 1。
表 1　供试品中黄芪甲苷的含量测定
批号 黄芪甲苷含量( m g/ g) R SD ( % )
970613 0. 222 3. 47
970728 0. 241 2. 61
000403 0. 414 3. 70
3. 8　加样回收试验:取 5份供试品(批号 000403) ,
每份约 2. 5 g,精密称定。每份中加入黄芪甲苷对照
品溶液( 0. 52 mg/ mL) 1 mL, 按上述方法测定。结果
平均回收率为 98. 3%, RSD= 4. 25%( n= 5)。
4　讨论
4. 1　对照品黄芪甲苷的点样量在高效硅胶 G 薄层
板上不宜过大, 小于 6 LL 即可,否则有明显的拖尾
现象。
4. 2　供试品或对照品在展开,显色后, 放冷, 立即用
同一大小的玻板盖在薄层板上,四周用胶布固定, 否
则含量将明显降低。
4. 3　每次喷以 10%硫酸乙醇溶液时, 要根据薄层
板的大小,注意每次量要尽量一致并且要均匀,防止
测定结果不准确。
4. 4　3个批号的供试品含量有差异,可能是药材产
地引起的,因此,在制剂方面我们要特别注意药材产
地,以确保制剂的质量。
参考文献:
[ 1]　高观月,朱秀华 . 当归黄芪对实体瘤鼠 SOD 活性的影响[ J ] .
湖北中医杂志, 1996, 18( 6) : 50.
[2]　王丽群,钟长恩,孙岚玲,等 . 单味黄芪对免疫功能低下鼠免疫
功能的影响[ J] .哈尔滨医科大学学报, 1996, 30( 6) : 516-518.
[ 3]　马桂荣,古　梅,薄少英 . 双波长薄层扫描法测定痹痛宁冲剂
黄芪甲苷的含量[ J ] .中草药, 2000, 31( 2) : 749-750.
丹皮酚复乳型凝胶的制备
姜洪芳,汪国华a
(江西中医学院药学系, 江西 南昌　330006)
中图分类号: T Q461　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 08 0704 02
　　丹皮酚( paeonol 简称 pae)为常用中药牡丹皮
(毛茛科植物牡丹 Paeonia suf f ruticosa 根皮)的主
要活性成分[ 1] ,具有良好的抗菌、抗炎、抗变态及解
热、镇痛和降压等作用[ 2]。临床上用于治疗风湿痛、
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a 收稿日期: 2000-09-29