全 文 ：薄层扫描法测定栓复康胶囊中黄芪甲苷的含量
宋英姬

(吉林省建筑工程学院, 吉林 长春　130021)
　　栓复康胶囊由黄芪、熟地、巴戟天等中药经提取
加工制成,主要用于中风后所致的半身不遂、言语不
清等症的治疗。本实验采用薄层扫描法对制剂中黄
芪甲苷进行了含量测定,获得了满意的结果。
1　仪器与试药
CS-930薄层扫描仪(日本岛津) ; 定量毛细管
(日本岛津) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂生产, 自行机
械涂板, 105 ℃活化 1 h) ; 黄芪甲苷对照品(中国药
品生物制品检定所, 批号 0781-9908) ; 栓复康胶囊
(吉林省参业集团国利药业公司) ;试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　对照品溶液的配制:精密称取黄芪甲苷对照品
适量,加甲醇制成 1 mg / mL 黄芪甲苷的溶液,即得。
2. 2　供试品溶液的配制:取本品内容物,研匀, 精密
称取适量(约 7粒质量) ,置索氏提取器中, 加甲醇适
量,加热回流提取至无色, 提取液挥干甲醇, 残渣加
水 25 mL 使溶解并移入分液漏斗中, 用水饱和的正
丁醇提取 5次( 30, 20, 20, 20, 15 mL) ,合并正丁醇
提取液,用 1%氢氧化钠溶液洗涤 2次( 20, 10 mL) ,
弃去碱液,再用正丁醇饱和水洗至中性,减压蒸干正
丁醇,残渣加甲醇定量移入 2 mL 量瓶中,加甲醇稀
释至刻度,即得。
2. 3　薄层色谱条件: 薄层板: 0. 1%CMC-Na 硅胶
G 板( 10 cm×10 cm) ;展开剂:氯仿-甲醇-水( 13∶
7∶2) 10 ℃以下放置 12 h 以上的下层溶液; 显色
剂: 5%硫酸乙醇溶液, 105 ℃加热至斑点显色清晰。
2. 4　薄层扫描条件:采用双波长反射式线性扫描,
测定波长
S= 513 nm ,参比波长
R= 700 nm。
2. 5　标准曲线的制备:精密吸取黄芪甲苷对照品溶
液 1, 2, 3, 4, 5
L, 分别点于同一硅胶 G CMC-N a薄
层板上,依法展开, 显色后,用同样大小的玻璃板覆
盖,周围用胶布固定,扫描测定, 以峰面积积分值( Y )
对点样量( X ) 进行线性回归, 得回归方程为Y=
3 488X + 1 897, r = 0. 999 1。结果表明点样量在
1. 0～5. 2
g 与峰面积呈良好的线性关系。因标准曲
线不通过原点,所以用外标两点法计算所测样品含量。
2. 6　精密度试验:同板精密度试验: 精密吸取对照
品溶液 2
L 点于硅胶 G 薄层板上, 共 5 个点, 展
开,显色, 扫描测定, RSD = 0. 9%( n= 5)。异板精密
度试验:精密吸取同一对照品溶液 2
L, 点于 5 块
不同的硅胶 G 薄层板上, 依法扫描测定, 结果
RSD= 1. 3%( n= 5)。
2. 7　稳定性试验:对同一显色后的对照品斑点, 每
隔 30 m in 扫描 1 次, 结果 RSD = 1. 2% ( n= 6) , 结
果表明对照品斑点在 2. 5 h内稳定。
2. 8　重复性试验:取同一批号供试品溶液共 5份,
吸取 4
L 及对照品溶液 2, 4
L,交叉点于同一硅
胶 G 薄层板上, 依法测定, 结果黄芪甲苷含量的
RSD= 1. 6%( n= 5)。
2. 9　空白试验:按处方比例取黄芪以外的其他药材
适量(约 10粒质量)按工艺及 2. 2项下方法制备阴
性对照溶液。吸取阴性对照溶液、供试品溶液、对照
品溶液各 4
L, 分别点于硅胶 G 薄层板上,依法展
开,扫描, 结果阴性对照无干扰。
2. 10　加样回收试验:取已知含量的样品(每粒含黄
芪甲苷 0. 215 mg )做基底, 精密加入黄芪甲苷对照
品溶液适量,依法测定回收率,其平均加样回收率为
99. 4%, RSD= 1. 1% ( n= 5)。
2. 11　样品含量测定:精密吸取供试品溶液 4
L,
对照品溶液 2, 4
L, 分别交叉于同一硅胶 G 薄层板
上,依法展开、测定, 结果见表 1。
表 1　栓复康胶囊中黄芪甲苷的测定结果( n= 2)
批号 黄芪甲苷( mg /粒)
20010328 0. 213
20010321 0. 215
20000504 0. 200
20010320 0. 208
20000502 0. 240
3　讨论
　　曾试用 HPLC法对样品中黄芪甲苷进行定量,
流动相为乙腈-水( 30∶70)及不同比例, 检测波长
·1091·中草药　Chinese T raditiona l and Herbal D rugs　2002 年第 33 卷第 12期

收稿日期: 2002-02-10作者简介:宋英姬,女,吉林人, 1987年毕业于延边医学院药学系药学专业,主要从事中西药制剂、西药的质量标准研究和新药开发。
205 nm, 供试品溶液经 D101大孔吸附树脂进一步纯
化后注入液相色谱仪 20
L, 但样品中黄芪甲苷与
其他杂质无法分离, 亦未找到其他合适的 HPLC 条
件,故采用薄层扫描法对黄芪甲苷进行定量测定, 从
结果看来, 方法可行, 结果准确,可作为该制剂的质
控方法。
旋光法测定复方甲壳胶囊中甲壳素的含量
李振强,吴　锋

(启东盖天力药业有限公司, 江苏 启东　226200)
　　复方甲壳胶囊是由甲壳、何首乌等 3味中药制
成的中药复方制剂, 具有养阴潜阳, 补益肝肾的功
能。方中甲壳为君药,其主要成分为氨基葡萄糖及乙
酰氨基葡葡糖的聚合物即甲壳素 [ 1, 2]。甲壳素经盐酸
加热回流水解产生氨基葡萄糖盐酸盐,具有旋光性,
利用旋光法可测定甲壳素的含量。该方法简便易行,
专属性强,准确可靠。
1　仪器及试剂
WZZ-1型自动指示旋光仪(上海物理光学仪器
厂) ; 氨基葡萄糖盐酸盐对照品(上海丽珠东风生物
技术有限公司, [
] = 72. 75±0. 462) ;试剂均为分析
纯;复方甲壳胶囊(自制)。
2　实验方法
2. 1　供试品溶液制备:取本品内容物 3 g, 精密称
定,置小烧杯中, 用乙醚洗涤 3次, 每次 10 mL, 离
心,弃去乙醚层,残渣挥干乙醚至无醚味, 加 60%盐
酸 40 mL,加热回流 4 h,趁热滤过,用少许水洗涤容
器及滤器 3次, 合并入滤液, 加热浓缩滤液至约 20
mL, 滴加 10%氢氧化钠溶液至 pH= 6, 滤过入 100
mL 量瓶,用少许水洗涤烧杯及滤器 3次并入量瓶,
加水至刻度,摇匀, 于旋光仪测定,以[
] = 72. 75计
算,即得。
2. 2　线性关系:精密称定氨基葡萄糖盐酸盐对照品
( 80 ℃干燥 4 h) 5. 0 g ,加水溶解并定容至 100 mL,
摇匀, 精密吸取该液 30, 20, 15, 10, 5, 2 mL, 分别置
100 mL 量瓶中, 加水至刻度, 摇匀, 20 ℃保温 30
min。以蒸馏水调零,分别测定旋光度。以氨基葡萄
糖盐酸盐浓度 C为横坐标和旋光度
为纵坐标绘制
标准曲线,二者具有良好的线性关系,计算得回归方
程:
= 1. 455 2C+ 0. 0303, r= 0. 999 8。线性范围为
1. 0～15 mg / mL。
2. 3　精密度试验:精密称取样品,按样品制备方法
制得供试液,连续测定 6次,结果 RSD= 0. 54%。
2. 4　重现性试验:精密称取同一批样品,按样品制
备方法制备 6 份供试液, 测定旋光度, 其 RSD 为
0. 69%。
2. 5　稳定性试验:将一供试液放置不同的时间分别
测定其旋光度, 每次测定 3个值取平均值, 结果在
12 h 内测定值稳定, RSD= 0. 42% ( n= 6)。
2. 6　回收率试验:采用加样回收率试验的方法, 精
密称取已知含量的本品内容物适量, 加入不同浓度
的对照品溶液, 计 算回收率, 平均回收 率为
100. 2%, RSD= 1. 52%( n= 6)。
2. 7　样品测定:按含量测定方法对 3个批号的复方
甲壳胶囊进行测定, 结果见表 1。
表 1　甲壳胶囊中甲壳素含量测定结果
批　号 甲壳素( mg/ g )
990308 214. 62
990316 221. 17
990322 216. 59
2. 8　空白样品试验: 取空白样品 3 g (按处方制备,
不加甲壳粉) ,按样品测定法处理, 制成空白供试液,
测定旋光度,结果未测出旋光度。
参考文献:
[1]　中国药典 . 2000年版 . 一部 .
[ 2]　李兆龙 . 甲壳及贝壳的综合利用[ M ] . 北京: 海洋出版社,
1991.
·1092· 中草药　Chinese T raditiona l and Herbal D rugs　2002 年第 33 卷第 12期

收稿日期: 2002-03-04