全 文 ：4. 2　 TLC鉴别: 分别取上述两种浸液浓缩后 ,点于
CMC-Na ( 0. 5% )-硅胶 H板上 ,以氯仿 -乙酸乙酯 -
乙醇 ( 12∶ 1∶ 0. 5)和石油醚 -氯仿-乙醇 ( 5∶ 8∶ 1)
为展开剂 ,展距分别为 12和 11. 5 cm,取出凉干 ,在
紫外灯 ( 365 mn)下观察 ,结果见图 4。
A展开剂:氯仿 -乙酸乙酯 -乙醇 ( 12∶ 1∶ 0. 5)
B展开剂:石油醚 -氯仿 -乙醇 ( 5∶ 8∶ 1)
a-乙醇浸液　 b-氯仿浸液
1-亮蓝色　 2-黄色　 3-浅蓝色　其余斑点均为粉红色
图 4　香青藤的薄层层析图
5　讨论
5. 1　上述实验表明 ,香青藤的性状 ,显微 ,理化特
征 ,对其生药学鉴别有实际意义。
5. 2　在性状和显微鉴别中 ,以茎横切面和粉末特征
的鉴别意义较大 ,横切面的韧皮纤维束与韧皮细胞
的排列及分布 ,性状中茎有厚木栓层及具龟裂纹 ,切
面浅棕色及放射状排列的小孔鉴别特征明显。
5. 3　在理化鉴别中 ,光谱测定可作为鉴别的辅助手
段。
致谢:本实验材料承蒙广西药品检验所黄燮才
教授鉴定。
参 考 文 献
1　洪庚辛 ,等 .中草药 , 1983, 14( 10): 21
2　广西医药研究所 . 中草药通讯 , 1971, 7( 1): 37
3　黄燮才 .广西植物 , 1980, ( 3～ 4): 28
4　黄燮才 .广西植物 , 1985, 5( 1): 17
5　广西卫生厅 . 广西本草选编 . 下册 . 南宁:广西人民出版社 ,
1974: 1392, 1394
( 1999-05-20收稿 )
市售蒲黄的质量考察
广西梧州市药检所 ( 543000)　　饶伟文
摘　要　用显微和理化方法考察了 12批市售蒲黄的质量 ,针对其存在问题 ,指出现版中国药典蒲黄质量标准的不
足并提出修订建议。
关键词　蒲黄　鉴别　质量考察
　　蒲黄为常用中药 [1 ] ,近年来由于药源紧缺 ,掺杂
作假现象时有发生 ,笔者近年检验了 12批蒲黄 ,发
现质量问题严重 ,现报道如下。
1　实验仪器、材料
岛津 UV-265 FW自动记录分光光度计 ,实验
用乙醇等试剂为分析纯。 12批蒲黄均系广西贺州地
区药检所和梧州市药检所 1998年度检品。
2　性状
正品蒲黄为黄色细粉 ,手捻滑腻感强 ,易附着于
手指 (表 1～ 3号样品 )。草蒲黄系带花丝、花药的粗
蒲黄 ( 4～ 5号样 ) ,外观粗糙 ;用草蒲黄粉碎冒充蒲
黄者色泽较淡 ,滑腻感不强 ( 6号样品 ) ,用矿物质粉
掺伪者质重 ,易沉入水中 ( 7～ 10号样品 )。
3　显微鉴别
正品蒲黄在显微镜下观察绝大部分为类球形、
卵形或钝三角形花粉粒 ,花丝、药隔组织碎片少见。
用草蒲黄粉碎后冒充蒲黄者则以花丝、药隔组织为
主 ,花粉粒占少数 ;用矿物质、淀粉及其它植物组织
混充者 ,在显微镜下观察均可见相应的结构特征
( 7～ 12号样品 )。
4　理化鉴别
中华人民共和国药典收载的两项理化鉴别 [ 1]均
为试管显色反应 ,专属性差 ,特别是后一项 , 1～ 12
号样品大多数均呈正反应 ,鉴别意义不大。已知蒲黄
·299·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期
Address: Rao Weiw en, Wuzhou Inst itute for Drug Cont rol, Wu zh ou饶伟文　 1982年毕业于广西中医学院中药专业 ,学士 , 1988年在中国药品生物制品检定所进修 ,现为副主任药师 ,从事药品检验及中草药研究工作 18年 ,先后在国家级医药杂志发表论文、译文 20篇 ,入选国际学术会议交流 2篇 ,获省级科研成果 1项。
含香蒲新苷等黄酮类成分 ,不同品种蒲黄的黄酮类
成分 HPLC和 T LC图谱相似 [2～ 4 ]。笔者参照文献 [ 4]
的层析条件检验了 7批蒲黄 ,结果 3批正品的 TLC
图谱主斑点相同 ,与掺伪品有明显区别。
样品代号同表 1,
12号样品的斑点
为掺入的黄色素
斑点 , 7, 8号掺伪
品 ,也有对应的斑
点
图 1　 7批蒲黄
样 品 的
聚 酰 胺
薄 膜 层
析图
供试液制备: 取本品 0. 5 g ,加甲醇 5 mL,浸泡
30 min,滤过 ,即得。
层析条件:聚酰胺薄膜 ( 7 cm×
10 cm ,浙江黄岩化学实验厂 ) ;点样
量: 2μL;展开剂: 甲醇-水 ( 3∶ 2) ;
显色: 喷 0. 1 mo l /L三氯化铝 80%
乙醇液 ,热风吹干 ,置 365 nm紫外
灯下观察 (图 1)。
5　杂质检查
中华人民共和国药典规定蒲
黄含杂质不得过 10% ,但未规定
具体的检查方法。从我们的检验情
况看 ,常见的杂质有: 1)由蒲黄植
物本身的花丝等粉碎成的粗粉 ; 2)
人为掺入的其他植物组织或淀粉 ;
3)染黄色的碳酸钙矿物粉或其他
无机物粉末。
1类杂质用过筛法检查: 取本
品约 10 g ,置 7号筛 ( 120目 )中振
荡 5 min,分别收集花粉与杂质 ,
称定重量 ,计算。
2类杂质中属粗粉者可用上法检查。对掺入淀
粉者 ( 11号样 ) ,采用显微定量法检查。
3类杂质绝大部分能通过 7号筛 ,以测定总灰
分作为质控指标。
6　总灰分测定
测定了 3批合格的蒲黄 ,其总灰分在 8%～
11%之间 ,而 4批掺有无机矿物的检品 ,则在 35%
以上 (表 1)。
7　含量测定
已知蒲黄含甾类、黄酮类、有机酸、氨基酸、多糖
化学成分 [5 ] ,其中黄酮类成分研究较深入 ,是主要有
效成分之一。先后有报道 [3, 6, 7 ]用薄层扫描法、 HPLC
法测定蒲黄中香蒲新苷等多种黄酮单体成分。
为寻找一种简单易行的质控方法 ,笔者以芦丁为
对照品 ,用三氯化铝显色 ,测定蒲黄中总黄酮含量。
7. 1　标准曲线的制备:对照品溶液制备:精密称取在
120℃干燥至恒重的芦丁对照品 (中国药品生物制品
检定所出品 )适量 ,加 80%乙醇溶解 ,配成约含芦丁
70μg /mL的溶液。分别取对照品溶液 1. 0, 2. 0, 3. 0,
表 1　 12批蒲黄检验结果
样品
编号
杂质
(% )
总灰分
(% )
总黄酮
(% )
备　　注
1 6 10. 8 0. 90 为合格品 ,色黄粉细 ,滑腻感强
2 0 9. 9 0. 94 系从 4号样品筛取的花粉
3 0 8. 6 1. 12 系从 5号样品筛取的花粉
4 69 6. 5 0. 87
草蒲黄 ,为粗糙粉末 ,显微鉴别可　见花粉粒及大量花丝组织
5 44 7. 0 1. 10 同上
6 28 8. 2 0. 91 所含杂质为花丝碎片
7
无法分离 35. 3 0. 67
显微鉴别除见花粉粒外 ,尚含花丝　组织以及大量不规则块状无机　物
8 同上 53. 8 0. 52 同上
9 同上 55. 7 0. 59 同上
10 同上 49. 5 0. 29 同上
11 38 6. 0 0. 54
含花粉粒及大量淀粉粒 ,用显微定　量法检查杂质
12 100 - -
系伪品 ,为纤维、导管等植物组织　以及无机物粉末 (含 CaCO 3)的　混合物
4. 0, 5. 0 mL于 10 mL容量瓶中 ,精密加入 0. 1
mo l /L三氯化铝 80%乙醇溶液 5 mL,加 80%乙醇
至刻度 ,摇匀 ,置 70℃水浴中加热 10 min使充分显
色 ,冷至室温 ,以 80%乙醇作空白 ,在 402 nm波长
处测定吸光度。 浓度与吸光度的线性回归方程为:
C= 36. 97 A- 0. 34; r= 0. 9999。
7. 2　样品测定:供试品溶液的制备: 取样品约 0. 1
g ,精密称定 ,置具塞锥形瓶中 ,精密加入 80%乙醇
25 mL,超声提取 30 min,滤过 ,取续滤液作为供试
品液。
精密量取供试品溶液 5 mL,置 10 mL容量瓶
中 ,按标准曲线制备项下“精密加入 0. 1 mo l /L三氯
化铝 80%乙醇溶液……”操作测定 ,计算总黄酮含
量 ,样品的测定结果见表 1。
8　小结
8. 1　目前市售蒲黄掺假现象普遍存在 ,仅按中国药
典规定指标难以控制其质量 ,建议尽快修订蒲黄质
量标准 ,规范杂质检查方法 ,增加 T LC鉴别、总灰分
检查和总黄酮含量测定项目。实践证明 ,总灰分检查
是控制蒲黄掺假的有效指标 ,限度可定为不得过
15. 0%。
8. 2　本文报道的含量测定方法线性关系和重现性
均较好 ,且操作简便 ,利于普及。
参 考 文 献
1　中国药典 .一部 . 1995: 314
2　贾世山 ,等 .药学学报 , 1986, 21( 6): 441
3　贾世山 ,等 .中草药 , 1988, 19( 1): 47
4　贾世山 ,等 .中草药 , 1991, 22( 4): 189
5　苑可武 ,等 .中草药 , 1996, 27( 11): 693
6　高光耀 ,等 .药学学报 , 1998, 33( 4): 300
7　刘　斌 ,等 .药物分析杂志 , 1998, 18( 2): 80
( 1999-03-02收稿 )
·300· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 4期