全 文 ：4 工艺比较
考虑地黄中其他贰类及糖类 、 氨基酸等
大多溶于水 , 因此以提取浸膏重为指标 , 比较
了不同工艺对上述成分提取量的影响 。
精取上述不同提取工艺制备的浓缩药液
各 1 0 m L , 均取 3 份 , 置水浴上浓缩至相对
密度为 1 . 2 0一 1 . 2 ( 60 ℃ ) , 精密称重 , 结果
见表 2 。
表 2 不同提取工艺浸膏 l 比较
样品 浸膏重量 (
g )
1 2 3 C
水提 1 h 3 8 . 5 9 3 9 . 0 2 4 0 . 6 2 3 9 . 4 1
水提 2 h 4 2 . 4 1 4 1 . 1 4 4 1 . 9 4 4 1 . 8 3
水提 3 h 3 7 . 9 6 3 8 . 2 2 3 8 . 8 7 3 8 . 3 5
水提 4 h 3 8 . 9 5 3 8 . 6 3 3 8 . 8 5 3 8 . 8 1
水提 s h 3 9 . 6 2 3 9 . 4 9 3 9 . 0 9 3 9 . 4 0
9 5%醇提 2 h 1 8 . 0 3 1 7 . 8 4 1 8 . 0 1 1 7 . 9 6
9 5 %醇提 4 h 2 1 . 4 4 2 1 . 6 1 2 ] . 4 8 2 1 . 5 1
5 小结与讨论
5
.
1 据报道梓醇等贰类稳定性较差 〔` 〕 , 而地
黄其他主要药效成分大多溶于水 , 因此 , 以梓
醇为检测指标 , 参考提取浸膏重量 , 评价地黄
提取工艺是较为客观合理的 。
5
.
2 据文献报道 〔2〕 , 地黄中梓醇的含量约为
0
.
1%左右 。 实验结果表明 , 不同提取工艺对
梓醇含量影响较大 。 随提取加热时间延长 , 其
含量逐渐降低 , 加热提取 3 h , 梓醇含量损失
一半以上 , 加热提取 4 h ~ s h ,梓醇含量仅为
加热提取 l h 的 1 5/ ~ 1/ 7 。 水提取不同加热
时间对提取浸膏量影响不大 。 95 %醇提工艺
梓醇含量较水提取 l h 及 Z h 低 , 且浸膏量
明显低于水提取工艺 , 分析由于大量糖类 、氨
基酸等水溶性物质不溶于乙醇未能提出的缘
故 。 经试验 , 50 %及 70 %醇提梓醇含量均不
及 95 %醇提工艺高 。 固此 , 综合上述实验结
果 , 地黄以水提取 l h一 Z h 较为适宜 , 梓醇
含量及浸膏量均较高 。
5
.
3 由于梓醇等环烯醚菇贰类结构近似 , 极
性较大 , 因此给梓醇的含量测定带来很大困
难 , 目前国内有关文献很少 。 采用双波长薄层
扫描法测定地黄中梓醇含量 , 方法简便 、 灵
敏 、 快速 , 具有较好的精密度和准确性 , 可作
为地黄和地黄制剂的质控方法 。
参 考 文 献
I f儿慕云 . 中国中药杂志 , 1 9 8 9 , 1 4 ( 7 ) : 4 1
2 大均春冶 . 日本生率学雅访 , 1 9 81 , 35 : 2 91
( 1 9 9 7
一
0 8
一
3 0 收稿 )
新病片对西药叫噪美辛溶出度影响的探讨
厦门中药厂` (3 6 1 0 0 9) 林凯幕
摘 要 以新瘸片为对象 , 对加有叫噪美辛的新瘤片进行 了溶出度测定 , 比较了 H P M C 和 P V P 等
4 种辅料作粘合剂制得片剂的溶出度差异 ,探讨了中药对西药溶出速率的影响 。
关键词 新瘤片 叫噪美辛 粘合剂 溶出度 分光光度法
新痛片具有消炎止痛作用 , 由九节茶 、 三
七 、牛黄 、 珍珠层粉等药物组成 。 为了研究中
药配用西药对西药溶出度的影 响 , 我们以新
痛片为对象 , 测定了加有西药叫噪美辛的新
痛片的体外溶出度 , 进而 比较一些辅料作粘
合剂对溶出度的影响 。 国内在这一方面的研
究不多 , 有人〔, 〕比较了叫噪美辛片剂 , 肠溶衣
片和胶囊剂的体外溶出速率 。 笔 者根据在
带
A d d r e
s s :
L i n K a i
z
h e n
,
X i a m e
l飞 H e r b a l M e d i e
l n e F a e t o r y
,
X ia m e n
林凯藻 女 , 国家执业药师 , 工程师 , 厦门药学会副秘书长 。 1 9 8 4 年毕业于上海中医药大学 , 分配至厦门中药厂 , 主要从事中药制剂工艺及质量的研究和管理工作
·
3 1 0
·
p H 6
.
8磷酸盐缓冲溶液中 , 中药新瘤片对叫 1) n m 和 ( 3 1 5士 1) n m 处测定二阶导数峰谷
噪美辛二阶导数光谱的 ( 2 9 2士 1) n m 和 ( 3 1 5 振幅值△A 。 求得回归方程 C 一 2 . 0 4 9 7△ A 一
士 1 ) n m 波峰和波谷的振 幅值不 影响的特 0 . 9 8 7 4 , , = 0 . 9 9 9 3 ( n = 3 ) , 线性范围 6 ~ 6 0
点 , 以 p H 6 . 8 磷酸盐缓冲液为介质 , 测定叫 拌g /m L 。
噪美辛的溶出速率 , 同时比较一些辅料作粘 2 . 3 加样 回收率试验 : 精密称取纯中药新痛
合剂所制得加有西药的新痛片的溶出度 , 研 片细粉适量于 50 m L 量瓶中 , 准确加入叫噪
究中药对西药叫噪美辛溶出速率的影响 。 美辛对照品适量 (原料药 ) , 加 p H 6 . 8 磷酸盐
1 试药与仪器 缓冲液适 量 , 超声处理 10 m ni , 用缓冲液稀
叫噪美辛 (上海十七药厂 ) ; 叫噪美辛片 释至刻度 , 摇匀 , 按标 准曲线法 测定 , 结果 于
A
、
B (分别为福建某厂批号 9 4 0 5 0 2和江苏某 = 9 5 . 4 9% , R SD = 4 . 9 1% ( n = 4 ) 。
制药厂批号 9 2 0 6 25 2 ) ;加有叫噪美辛的新痛 2 . 4 比较振幅值 (△ A )的测定 : 取加有西药
片 (自制 ) ;试剂均为 A R 级 。 淀粉 (上海葡萄 的新痛片 20 片 , 准确称定 ,研细 , 准确称取约
糖厂 ) ; C M C 一N a (上海赛璐路 厂 、 ; H p M C (山 0 . 7 9 的样品量 (W ) , 置 2 0 0 0 m I J 量瓶中 , 加
东 肥城瑞泰精细化工有限公司 ) ; P V P (进 p H 6 . 8 磷酸盐缓冲液至刻度 , 时加振摇 , 放
口 ) 。 U V 一 2 6 5 型紫外分光 光度计旧 本岛 置 7 h 以上 。 滤过 , 取续滤掖照分光光度法测
津 ) ; 78 X 一 2 型片剂四用测定仪 ; R C 一 8 53 型药 定二阶导数光谱 , 测量 ( 2 9 2士 1) n m 和 ( 3 15
物溶出仪 。 士 1) n m 峰谷的振幅值 (△ A ) 。
2 方法与结果 .2 5 溶出度测定 : 取样品 2 片 (相 当于叫噪
2
.
1 加有叫噪美辛的新瘤片样 品的制备 : 各 美辛 14 . 5 m g ) , 精密称定 , 依法测定 (中国药
取新瘸片细粉 1 0 0 0 9 , 加叫噪美辛粉 2 3 9 , 典 1 9 9 5 年版二部附录 6 6 页第 1 法 ) 。 p H 6 . s
混合均匀分别用 10 %淀粉浆 、 2 % C M C 一N a 、 磷酸盐缓冲液 9 0 m L 为溶剂 , 温度保持在
2
.
5% H PM C
、
1 0 % P V P 为粘合剂 , 用 14 目 3 7 . 5℃ 士 0 . S C , 转篮速度 l o o r /m ni , 分别在
筛网制粒 、 烘干 、 整粒 、 压片 , 每片 0 . 3 2 9 。 5 、 1 0 、 1 3 、 1 6 、 1 9 、 2 2 、 2 5 、 3 0 、 4 5 m i n 定时取
2
.
2 标准曲线的制备 : 精密称取引噪美辛对 样 。 每次取样 5 m L (同时补充同温度溶剂 5
照品 20 m g , 置 1 0 m L 量瓶中 , 用 甲醇溶解 , m L ) , 滤过 , 取续滤液测定二 阶导数光谱 , 测
并稀释至刻度 。 用介质 (p H 6 . 8 磷酸盐缓冲 量 ( 2 9 2士 1) n m 和 ( 3 1 5 士 1) n m 峰谷的振幅
液一甲醇一 1 : 1) 稀释至不 同浓度 , 在 ( 2 9 2 士 值 (△A ) , 计算累积溶出百分率 , 结果见表 1 。
表 1 样品中引噪美辛累积溶出百分率 ’
样品 △A
` 赞
丈m m )
时 f可(m , n )
1 0 1 3 15 16 19 2 2 2 5 3 0 4 5
门内`”O八廿ōóUOQ口淀粉制粒
CM C
一
N a 制粒
H PM C 制粒
PV P 制粒
消炎痛 A
消炎痛 B
.引噪美辛原粉仁2 ]
36
36
4 9
4 8
6 6
5 8 7 5
7 3
77
77
84
84 99
93
15
15
63
39
34
7 4
6 9
5 5
7 9
7 7
8 2
7 9
58
8 3
64
84 85
86
77
89
8 3
90
12
.
0 13
88
60
95
71
* 为测定 6次平均值 二 , 为测定 3 次平均值
《中草药 》 1 9 9 8 年第 29 卷第 5 期 一 3 1 1 -
3数据处理
3
.
1 计算溶出参数 :将所得实验数据按威布
尔法计算溶出参数 〔` 〕 , 求得 T S。 、 T d 、 m 值 , 求
其均数 ,结果见表 2 。
表 2 溶出参数及崩解时限 、 硬度
样品 1 ’ 5。, (m in ) T d ( m in ) m 崩解时限 硬度
( m in ) (M l
〕 a )
淀粉制粒 1 1 . 8 9 15 . 9 6 1 . 2 3 2 4 0 · 4 9
C M C
一
N a 制粒 1 2 . 0 5 16 . 3 5 1 . 1 9 2 0 0 . 4 9
H P M C 制粒 1 1 . 6 2 1 5 . 8 1 1 . 2 0 2 1 () . 5 6
P V P 制粒 1 1 . 5 6 1 5 . 9 3 1 . 1 5 19 0 . 6 0
消炎痛片 A 1 . 9 2 4 . 6 2 0 · 4 1 1
消炎痛片 B 5 . 6 5 9 · 2 2 0 · 7 6 1
引噪美辛原粉 〔 2〕 2 4 . 7 3 4 · 7 1 · 0 8
3
.
2 绘制溶出曲线 : 以累积溶出百分率为纵
坐标 , 以时间为横坐标作图 , 见图 1 。
806叨20ǎ承à粉卡知书袂彭暇
1 0
时间
图 1
2 0 3 0 4 0 5 0
之
( m i
n )
溶出曲线
1
一淀粉 品 2一 CM C N a 品 3一H P M C 品 4一 PV P 品
3
.
3 T
。。与崩解时限相关性检验 : 按中国药
典 1 9 9 5 年版方法测定崩解时限 , 以 T S。对其
进行相关性统计学处理 , 结果两者之间相关
性不显著 ( P > 0 . 0 5 ) , 见表 2 。
3
.
4 加有叫噪美辛的新瘤片与叫噪美辛原
粉 45 m ni 时溶出百分率比较 : _见表 3 。
表 3 4 s m in 溶出百分率比较
样 品 4 5 m i n 溶出 (% )
加 n引噪美辛的新瘤片 “ 9 5 9 9 . 2 9 3 . 4 8 3 . 3
叫噪美辛原粉 ` “ 7 1 . 8 6 4 . 2 4 “ “ 7 7 . 2 8
*
z 从左 至右分别为淀粉 、 CM C 一N a 、 H PM C 、 PV P 制粒品
的新瘤片 , * 2 分别为转篮法 〔 2〕 、 旋浆法 〔 3“ 、流室法即 ; ` 3
为 5 0 m ni 的溶出百分率 。
4 讨论与小结
4
.
1 经溶出度测定 , 可见中药新痛片能明显
改善和提高叫噪美辛原粉的溶出度 , 叫噪美
辛原粉 6 m ni 时仅溶出 12 % , 而在中药新痛
片中 s m i n 时其溶出 已达 1 6 . 4 %~ 2 1 . 8% 。
两者相差 1 . 3一 1 . 8 倍 , 提示中药可能对西药
有促溶 、 促释作用 , 这值得继续探讨与研究。
.4 2 不同辅料是影响溶出速率的重要因素 。
我们试验的 4 种粘合剂制成的加有叫噪美辛
的新痛片与市售的纯叫噪美辛片 (消炎痛片 )
的 T S 。 , 最快与最慢的相差 6 倍多 。 对叫噪美
辛等临床上副作用较多 , 溶解度低而剂量大
的西药 , 可考虑在制剂时加入适当的辅料 , 使
其溶出.度适中 , 既有利于保持药效又能减轻
副作用 。
4
.
3 本实验表 明 T S。与崩解时限无显 著性
相关 , 不同的粘合剂对叫噪美辛的溶出参数
影响不大 (尸 < 0 . 0 5 ) , 但对片剂的硬度却有
明显影响 , 以 H PM C 、 P V P 作粘合剂所制得
片的硬度 明显高于用淀粉 、 C M C 一N a 所制得
的片 。
参 考 文 献
l 唐桂安 , 等 . 药学通报 , 1 9 5 6 , 2 1 (一2 ) : 7 16
2 丑三维贤 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 4 , 2 9 ( 5 ) : 27 9
3 刘 峰 , 等 . 中国药学杂志 , 1 9 9 4 , 2 9 ( 5 ) : 2 94
4 李全忠 . 中国医院药学杂志 , 1 9 9 1 , 1 1 ( l ) : 30
( 1 9 9 7
一
1 2
一
0 4 收稿 )
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3 1 2
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