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Studies on the Extraction Conditions of Asiatic Plantain Seed (Plantago asiatica) andIts Preparation into Granular Dosage Form

车前子水提取条件的探讨及冲剂的制备



全 文 :· 药剂与工艺 ·
车前子水提取条件的探讨及冲剂的制备
汕头大学理学院生物 系 (汕头 51 5 0 6 3) 陈洁辉 . 刘奋强 林绍光 余纲哲 郑纬波 林俊涛
摘 要 探讨以水作溶剂对车前子进行提取的条件 。 通过正交实验方法确定车前子的水提取最佳
条件 :提取时间 30 m in , 加水比 10 , 1 ,提取温度 10 。℃ ,同时试验了不同粉碎度及提取方式对提取
率的影响 , 并开发研制出车前子冲剂 。
关扭词 车前子 水提取 冲剂
车前 P l a n t a g o a s i a t i c a L . 的种子有清热
利尿 ,渗 湿通淋 , 明 目 , 祛痰 , 凉血 之功效 (1j 。
江西省吉安县一带盛产车前子 , 我们 利用其
丰富的资源开发成新型冲剂等药用产品 。 目
前 国内关于车前子成品开发的研究较少 〔` , ’ 〕 ,
我们 采用正交 实验法确定其水提最佳条件 ,
同时对煎服方法进行 了研究 ,并 开发研制 出
车前 子冲剂 。
1 方法
1
.
1 主要分析方法 : 蛋白质 : 凯氏定氮法 〔3〕 ;
总糖 : 费林试剂热滴定法 〔气水分 : 直接干燥
法 〔 4〕 ;粗纤维 : 重量法 〔气脂类 : 酸性乙 醚抽提
法 〔的 ; 固形物 : 阿贝折射仪测定 〔气灰分 : 直接
灰化法 〔8 〕 。
1
.
2 车前子提取工艺 : 车前子原料~ 粉碎~
过筛一水提取~ 过滤 ~ 浓缩 ~ 真空干燥 ~ 水
提干燥物 。
1
.
3 车前子冲剂制备 : 车前子水提浓缩物 ~
蔗糖粉混合 ~ 造粒~ 烘干 ~ 包装~ 成 品 。
2 结果与分析
2
.
1 原料成分的分析 : 实验用粉碎后车前子
为原料 , 成分分析见表 1 。
表 1 车前子的主要成分 ( g / 10 0 9 )
水分 蛋 白质 脂 肪 总糖 粗 纤维 灰分
9
.
3 1 1 0
.
3 1 1 3
.
70 2 9
.
3 3 1 7
.
3 4 1 0
.
6 2
2
.
2 主要工艺参数的确定 : 在车前子的水提
取 中 , 影 响其提取 率的 主要 条件有 : 提取 温
度 、 提取时间 、 溶剂量 (加水比 ) 。 本实验采用
正交法设计实验 , 并对实验结果进行方差分
析及 多重 比较 , 以确定最佳提取条件 的工艺
参数 。 试验时车前子经粉碎后均过 30 目筛 ,
均匀取样各 50 9 , 按所设定条件进行提取 。
2
.
2
.
1 正交实验及方差分析 ` , 一 ` o〕 : 表 2 、 3 。
裹 2 车前子正交试验
实验号 因素 A B
(℃ ) ( m in )
D E
( w /v )
l ( 7 0 ) 1 ( 3 0 ) l ( 1
:
8 )
2 ( 6 0 ) 2 ( 1
: 10 )
3 ( 9 0 ) 3 ( 1
:
12 )
4 ( 1 2 0 ) 4 ( 1
:
14 )
2 ( 8 0 )
3 ( 9 0 )
1Oré。ù月任成Uùb咋口洲O公
3
3
3
4 ( 1 0 0 )
,O口5J`O
诊Q…3qUJ4.上11一.41二Q自11)任八j39一1?ù朽j4左工4`L`月任户a肉b1` . .工
裹 3 方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方 F 值
A (提取温度 ) 2 3 . 9 2 3 7 . 9 7 3 2 1 . 0 4 , ,
B (提 取时间 ) 2 . 59 0 3 0 . 8 6 3 2 . 2 7 7
C (加水 比 ) 10 . 12 3 3 . 3 7 4 0 . 9 0 2 书
E (误差 ) 2 . 2 74 6 0 . 3 7 9
总和 3 8 . 9 1 1 5
注 : 份 . 差异极其显著 , 居 差异显著 。
由表 3 结果分析可知 : A 因素对提取率
有极其显著影 响 ; C 因素对提取率有显著影
A d d r e s s
:
C h e n J i
e h u i
,
D e p a r tm e h t o f Bio l o g y
,
S e i e n e e s C o l le g e o f S h a n t o u U n i v e r s i t y
,
S h a n t o u
响 ;而 B 因素对提取率无显著影响 。 考虑到 2 . 2 . Z A 和 C 因素的多重 比较 〔 , · 10 〕 ( D u n -
提取 时间过长对工业化生产不利 , 因而提取 C a n 检验 ) : 进一步对 A 和 C 因素的各水平进
时间为 3 0 m in 比较适宜 。 行了多重 比较 。 A 因素的比较结果见表 4 。
裹 4 A 因众四水平提取率平 均理数比较
顺序号 水平
A 4
A 3
工一 1 0 . 3 6 7 x 一 1 1 . 5 9 9 x 一 11 . 95 6
1 3
.
7 8 3
.
4 1 4
.
( K ~ 4 )
1 1
.
9 6 1
.
5 9 0
.
( K一 3 )
1 1
.
6 0 1
.
2 3 2
.
( K ~ 2 )
1 0
.
3 7
2
.
18 2
.
( K = 3 )
0
.
3 5 8 ( K 一 2 )
1
.
8 2 5二 (K = 2 )
A 2
A i
,上,目八j4
注 : ” 差异极其显 著 , . 差异显 著 。
由表 4 可知 : A ` 水平与 A I 、 A Z 、 A : 水平 平之 间有显著差异 ; A : 水平与 A 3 水平之间
之 间均有极其显著 的差异 ; A 3 水平与 A : 水 无差异 ; 因此 A ` 水平为最佳提取条件 。
平之间有极其显著 的差异 ; A : 水平 与 A , 水 C 因素的多重比较见表 5 。
衰 S C 因众四水平提取率平均差数比较
顺序号 水平 王 牙一 10 . 9 0 王一 n . 4 65 王一 12 . 0 54
2
.
0 5 4
.
( K = 4 )
1
.
4 8 3
.
( K = 3 )
0
.
5 6 5 ( K = 2 )
1
.
4 8 9
.
(K = 3 )
0
.
9 1 8 ( K = 2 )
0
.
5 7 1 ( K = 2 )
匕JR月InùO甘八J连儿Qé
.…,曰,自工n甘1上fl,J吮内91沮C甩.上9é八J滩寸
注 : ’ ` 差异极其显著 , ` 差异显著
由表 5 可知 : C 4 与 C , 、 C : 之间有极其显 中均提出车前子 以布整粒包煎为宜 ,但提取
著差异 ; C 3 与 C l 之间有极其显著 的差异 ; C : 率极低 。 为了找出合理的提取方法 , 本实验根
与 C l 、 C 3 与 C Z 、 C ; 与 C : 之间均无差异 ,故最 据上述实验所确定的最佳条件 ,对车前 子不
佳加水比在 C Z 、 C : 之间 , 考虑到加水 比越大 同的粉碎度 ( 40 一 20 目 ) 、 包煎与不包煎进行
对后序工艺 (如浓缩 )越不利 , 故选择 C : 为最 对 比实验 ,并对实验结果进行 t 检验 , 以 确定
佳加水 比 。 不同粉碎度及包煎对提取率的影响 。
2
.
2
.
3 不 同粉碎度及煎煮方式对 提取率 的 不 同粉碎度对提取率的影响见表 6 。
影响 : 由于车前子富含粘性物质 , 故文献资料
表 6 不 同粉碎度对提取率影响实验结果及 t 检验
样 品 提取率 (% ) 平均值 (% ) 方 差 t 值 、
样品 l ( 4 0 目筛 )
样品 2 ( 2 0 目筛 )
1 1
.
1 9 0
9
.
1 2 8
9
.
90 6
9
.
04 0
9

9 5 4
9

0 8 0
9
.
7 9 2 1 0
.
4 1 0
9
.
0 1 4 9
.
2 2 0
1 0
.
25 2 0
.
3 3 2 5 4
.
4 3 6
粉 .
9
.
0 6 9 6
.
6 2 9 X 1 0 一 3
注 : 怡 差异极其显 著
由表 6 可知车前子经粉碎后 ,过 40 目筛 方式 1 : 车前子粉碎后过 40 目筛样 品直
的提取率极其显著高于过 20 目筛的 , 故对车 接 水提 ; 方式 2 : 车前子粉碎后过 40 目筛 的
前子进行水提取时应先粉碎到适当的细度 。 样 品 ,经四层纱布包扎后再进行水提取 。
煎煮方法对提取率影响见表 7 。
表 , 不 同煎煮方式对提取率影响的实验结果及 t 检验
煎煮方式 提取率 (% ) 平均值 (% ) 方差 t 值
方式 1
方式 2
1 1

1 9 0
0
.
9 4 6
9
.
9 0 6
0
.
6 4 2
9

9 5 4
1
.
4 4 0
9
.
7 9 2
1
.
1 8 0
1 0
.
4 1 0
1
.
3 7 0
1 0
.
2 5 2
1
.
1 1右
0
.
3 3 2 5
0
.
1 0 68
2 9
.
4 9 9

注 : ` 差异极其显著
由表 7 可知车前子不包煎的提取率极其 显著高于包煎的 , 故对车前子进行煎煮时不
《中草药 》 19 9 9 年第 3 0 卷第 1 期
宜包煎 。
总之 , 对车前子进行水提取时应粉碎到
适 当的细度 , 且 不宜包 煎 ; 水提 取最佳条 件
为 : 温度 1 0 0 oC 、 时间 3 0 m i n 、 加水比 1 0 : 1 。
2
.
3 车前子冲剂的制备
2
.
3
.
1 配方 : 车 前子 、 芦根 ; 车前子 冲剂配
方 : 车前子 、 芦根浓缩液 ( 1 8 o B x ) 1 6% 一 1 8% 、
蔗糖粉 (过 8 0 目筛 ) 8 2% ~ 8 6% 。
2
.
3
.
2 制备工艺 : 车前子 、 芦根 ~ 提取一浓
缩~ 蔗糖粉混合~ 造粒~ 烘干~ 整粒~ 包装
一成 品 。
2
.
3
.
3 操作要点 : a) 车前子 、 芦根按上文确
定 的最 佳条 件提 取 ; b ) 提 取液 常压 浓缩 至
1 o8 B x ; c) 浓缩液与 白砂糖粉混合 时控制水分
12 %左右 。 d) 造粒 : 用 12 目筛造粒 ; e )烘干 :
造粒后于 8 0℃一 9 0℃烘箱烘 3 0 ~ 4 0 m i n ; f )
整粒 : 烘干后用 8 目筛整粒 , 后用 20 目筛除
去细小颗粒 ; g )包装 : 成品用复合膜包装 。
2
.
3
.
4 产品技术指标 : 色泽 : 淡黄色 、 色泽均
一 , 冲溶后呈乳黄色 ; 组织形态 : 疏松颗粒状 、
颗粒均匀 ; 滋味 : 具有车前子特有的滋味 、 微
苦 ; 杂质 : 冲溶后无 肉眼可见外来杂质 、 无沉
淀物 ;水分 : ( 2 . 0% ; 细菌总数 : 镇 1 o o 0( 个 /
克 ) ; 大肠 菌群 : 镇 3 0( 个 / 1 0 0 克 ) ; 致病菌 : 不
得检测 出 。
3 讨论
3
.
1 原料粉碎时应控制好粉碎度 ,从正交实
验及不 同粉碎度 实验 表 明 , 以 粉碎 30 目为
好 。
原料 的粉碎度在 4 0 目以上时 , 由于过
滤较困难 ,应考试加人酶类水解 ;从原料成分
分析可知 : 淀粉含量为 29 , 3 % , 本实验 曾试
用 a 一淀粉酶及糖 化酶 ,观察到提取时无 明显
的 液 化 现 象 ; 而 其 粗 纤 维 含 量 较 高 , 达
1 7
.
2 6%
,故 加酶 时考虑采用纤维素酶 , 这一
点可进一步试验 。
3
.
3 单纯使 用车前子制成 的冲剂 , 口 味较
差 ,配方 中加人芦根 ,既加强 了车前子利水渗
湿的功效 ,又 明显地改善 了产品的风味 。
3
.
4 水提物的组分及性质有待进一步研究 。
3
.
5 从本实验结果可以得出 : 民间煎服车前
子的方式是不恰当的 ,包煎时提取率极低 , 建
议采用粉碎 30 目后的车前子直接煎煮 ,最好
将其制成冲剂 , 直接服用 。
参 考 文 献
1 王 永 , 等 . ilJ 东中医杂志 , 1 9 9 4 , 1 3 ( 1 1 ) : 5 08
2 贾传春 , 等 . 中医杂志 , 1 9 9 0 , ( 6 ) : 3 5
3 北 京大学 生物 系生物 化学 教研 室编 . 生物 化学实 验指
导 . 北京 : 人民教育出版社 , 19 83 : 87 、 2 4
4 王叔淳主编 . 食品卫生检验技术手册 . 北京 : 化学工业 出
版社 , 1 9 94 : 1 2 7
5 夏玉宇编著 , 食品卫生质量 检验 与监查 . 北京 : 北京工业
大学 出版社 , 19 93 : 82
6 黄伟坤 , 等编著 . 食品检验 与分析 . 北京 : 轻工业 出版社
1 9 8 9
:
2 7
7 罗 平编著 . 饮 料分析与检 验 . 北 京 : 中国轻 工业 出版社 ,
1 9 9 3
:
2 7 8
8 叶世柏主编 . 食 品理化检验 方法指南 . 北京 : 北京大学 出
版社 , 1 9 9 1 : 3
9 何 迎晖 , 等编 . 数理统计 . 北京 : 高等教 育出版社 , ” 89 :
3 0 0
1 0 杜荣蓦编 . 生物统计 . 北 京 : 高等教育 出版社 , 19 85 : 18 0
( 1 9 9 8

0 6

0 8 收稿 )
S t u d i e s o n t h e E x t r a e t i o n C o n d i t i o n s o f A s i a t i e P l a n t a i n S e e d ( lP
a n t a g o a s ia t i e a ) a n d
I t s P r e P a r a t i o n i n t o G r a n u l a r D o s a g e F o r m
C h e n Ji e h u i
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,
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, e t a l
.
(D e p a r t m e n t o f B i o lo g y
,
S h a n t o u U n iv e r s i t y
,
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s t u d i
e
d b y o r t h o g o n a l e x p e r im e n t a l d e s i g n
,
R
e s u lt s s h o w e d t h a t e x t r a e t io n w i t h a
P la n at g o a s i a t f c a L
.
w e r e
1 0 : 1 w
a t e r : s e e d
r a t i o a t
1 0 0 ℃ f o r 3 0 m in g a v e t h e b e s t r e s u lt . I t w a s a ls o f o u n d t h a t 3 0 m e s h w a s t h e m o s t p r e f e r a b l e d e g r e e o f f i n e -
n e s s o f t h e s e e d
.
T h e e x t r a e t w a s p r o e e s s e d in t o a g r a n u l a r d o s a g e f o r m f o r d e v e l o p m e n t
.
K e y w o r d s
s e e
d
o f P l a n at g o a s ia t ie a L
.
g r a n u l a r d o s a g a f o r m