全 文 ：氨水 , 再置索氏提取器 中 , 以氯仿提取总生物
碱 6 h 至提取液无色 , 回收氯仿至少量 ,用 10
m L 左右 抓仿洗 涤并转移至 3 0 m L 分液漏
斗中 , 以 0 . 5%硫 酸溶液 ( 1 0 、 1 0 、 5 m L )分 3
次萃取 , 取酸液用浓氨水碱化至 pH 一 9一 1 0 ,
再 以氯仿 ( 10 、 1 0 、 s m L )分 3 次提取 , 将抓仿
层浓缩至干 , 以 流动相移至 1 0 m L 容量瓶并
稀释至刻度 ,摇匀 ,进样 ,色谱条件同前 ,计算
结果见表 1 。
表 1 样品测定结果 (n ~ ` )( % )
地 区 阿托 品含量 双 S D
东食若碱
含量 R S D
山蓖若碱含量 R S D
山西 0 . 0 5 0 7 1 . 8 0 . 0 60 3 2 . 9 0 . 0 2 0 3 2 . 9
河北 0 . 0 7 5 6 1 . 1 0 . 0 2 1 5 2 . 7 0 . 1 0 4 0 1 . 3
宁波 0 . 0 4 1 4 2 . 3 0 . 0 3 7 1 1 . 6 0 , 02 8 6 2 . 4
辽宁 0 . 0 7 7 1 2 . 0 0 . 0 2 9 3 2 . 1 0 . 0 2 5 1 1 . 8
内蒙 .0 0乒3 3 .2 6 .0 0 2 9旦_ .2 5 9竺 9盛巨巨一 -多竺盛
5 回收率实验
照样 品测定项 ,精密 称取 8 份相同量样
品 ,其 中 4 份加人标准品贮备液 1 、 2 、 3 适量 。
照样 品提取制备成 回收溶液 , 测定加样 回收
率 (n 一 4) , 得平 均 回 收率分别 为 : 山莫若碱
9 8
.
1 8%
,
R S D = 0
.
5 6%
; 东莫若碱 1 0 0 . 4 % ,
R S D ~ 1
.
2% ; 阿 托 品 1 0 1 . 5% , R S D =
0
.
4 0%
。
6 讨论
6
.
1 在确定样品处理方法时 , 所筛选的提取
方法提取率高 , 杂质少 ,不仅适用于薄层板点
样要求 , 也适用于紫外光谱测定及色谱法进
样要求 。 说 明提取的样品纯净 ,操作方法可
行 。
6
.
2 在 T L C 、 H P L C 检测 过程 中 , 重点对蓑
若烷类生物碱 , 即 : 山蓑若碱 、 东莫若碱 、 阿托
品的分离条件进行 了反复优化 , 无论在薄层
硅胶板上 或 Y W G 一C , : 柱上都能获得满意的
分离效果 。 解决了天仙子中 3种有效成分分
离与测定的难题 。 为蓑若类样品定量测定开
辟 了一个新途径 。
6
.
3 样品测定结果还发现 , 不同产地的样品
其内在质量相差很大 。 尤其东莫著碱的含量
差异很大 ; 且阿托 品与东食若碱含量 比例也
不一致 , 山西产地含量最高 , 浙江产地含量最
低 ,此结果为临床安全用药 , 防止药品不 良反
应的发生提供了重要的参考依据 。
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典 . 一部 . 1 9 95 : 40
2 江苏新医学院主编 . 中药大辞典 . 上海 : 上海科学技术
出版社 , 1 9 7 9 : 3 2 2
3 李惠芬 ,等 . 中草药 , 1 9 9 3 , 2 4 ( 8 ) : 4 0 9
4 李惠芬 ,等 . 生物医药色谱新进展 , 19 94 , 2 : 3 74
5 李 惠芬 , 等 . 第二 回 中某品分析技衍 七 之于一 1 9 94 :
1 3 0
6 T o s h iy u k i o
,
et a l
.
C h e m P h a r m B u l l
,
1 9 8 9
,
37 ( 9 )
:
2 4 5 6
7 Br
o u n N D
,
et a l
·
J C h
r o m a t o g r
,
1 97 8
,
15 0 ( 1 )
:
2 2 5
( 1 9 9 8
一
1 0
一 0 3 收稿 )
保 胎 丸 的 质 量 控 制
夭津中医学院 ( 3 0 0 19 3 )
天津中医研究所
宋新波 怪 张丽娟 李 锦
郭俊华
摘 要 对保胎丸 主要组成药味进行显微及薄层鉴定 , 为产品的质量控制提供依据 。
关扭词 保胎丸 显微鉴定 薄层 色谱 质量控制
保胎丸 由天津达仁堂制药厂生 产 , 为传
统中成药大蜜丸 。 主要成分有 : 当归 、 川贝母 、
白术 、 川芍 、 荆芥穗 、 甘草 、 厚朴 、 白芍 、 积壳 、
地黄 、 冤丝子 、 黄蔑 、 黄等 、 砂仁 、 羌活等 。具助
·
A d d r e s
s :
oS 雌 X i n b o , T ia nj in C o lle ge o f T r ad i t i o n a l C h i ne s e M e d i e in e , T i a n j in
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 3 期 1 8 5
气 、 养血 、 安胎 、 和 胃之功效 , 主治孕妇气血两
亏 , 屡 经小产 , 胎 动不安 , 腰酸 腿痛 , 四 肢酸
懒 , 心跳气短 , 咳嗽头 昏 , 呕吐恶心 ,不思饮食
等症 。 因成分复杂 ,测定困难 目前 尚无质量检
测标准 。笔者对保胎丸进行显微鉴定 , 检出其
主要组成药物 15 种 ,避开交叉 ,排除干扰 , 描
述各药具鉴别价值 的显微特征 , 并绘制墨线
图 。 同时进行薄层层析 ,检出其 中的白芍和黄
荃 , 与显微鉴定结论吻合 , 为保胎丸质量控制
提供参考 。
1 显微鉴定 〔 1〕
①当归 : 梯纹导管 : 直径约 62 拼m 。
②川 贝母 : 淀 粉粒 圆三角 形 、 三 角状 卵
形 , 直径约 47 拜m , 脐点点状 , 可见层纹 。
③白术 : 石细胞 ,黄色 , 类长方形 ,直径约
4 2 拼m , 长约 7 3 拜m , 孔沟明显 , 层纹清晰 , 壁
厚 ,胞腔小 。
④川 芍 : 木栓 细胞 : 黄色 , 类 长方形 , 壁
薄 , 微波状弯曲 。
⑤荆芥穗 : a ) 非腺毛 : 壁稍厚 , 上部细胞
具疵状 突起 ,长约 2 8 6 拜m , 直径 1 4一 2 7 拌m ;
b )果皮石细胞 : 黄色 , 类多 角形 , 垂周壁深 波
状弯曲 ,孔沟稀疏 , 直径 2 8一 5 5 拼m 。
⑥甘草 : 晶鞘纤维 : 碎片纤 维淡 黄色 , 壁
极厚 , 孔沟不明显 , 胞腔裂缝状 , 围绕有含晶
细胞 。
⑦厚朴 : a) 纤维 : 黄色 , 长而多碎断 ,壁极
厚 , 边缘锯齿状 , 直径约 1 3一 2 3 拼m 。 b ) 油细
胞 : 类圆形或卵圆形 , 胞腔内充满红棕色油状
物 ,直径 1 4 ~ 2 8 拌m 。
⑧白芍 : 含糊化淀粉粒薄壁细胞 , 无色 ,
类长方形 ,直径 3 8 ~ 1 0 3 拌m 。
⑨积壳 : 中果皮薄壁组织 : 黄 白色 , 类长
方形 , 壁不均匀增厚 , 厚约 10 拼m , 直径 2 ~
4 5 拼m 。
L地黄 : 分泌细胞 : 壁稍厚 , 充满分泌物 ,
并含黄色油滴 。
@ 冤丝子 : a) 种皮栅状细 胞 : 连成片 , 长
条形 , 壁较厚 , 直径 约 8 拜m , 长约 50 拼m ; b )
种 皮表皮细胞 : 类长方形 , 壁稍 增厚 , 直径 8
一
1 8 6
-
~ 1 7 拼m 。
L黄蔑 : 纤 维 : 多成束 , 淡黄色 , 壁极厚 ,
胞腔裂缝状 , 断端帚状 ,直径约 21 拼m 。
L黄荃 : a) 韧皮纤维 : 淡黄色 , 梭形 , 壁极
厚 ,胞腔窄 , 孔沟明显 ,直径 2 7 ~ 2 1 拌m , 长 9 7
一 n 4 拜m ; b ) 石细胞 : 淡黄色 , 类长方形 , 壁
厚 ,胞腔窄 ,孔沟较深且宽 ,直径 2 4一 6 6 拼m 。
L砂仁 : a) 种皮表皮细胞 : 鲜黄色 , 长条
形 , 末 端渐 尖 , 壁稍厚 , 直径 10 ~ 17 拜m , 长
1 31 拜m ; b ) 外胚乳薄壁细胞 : 充满众多小淀
粉粒集结而成的淀粉团 ,直径 28 ~ 1 45 拌m 。
L羌活 : 分泌道 碎片 : 分 泌细胞类 长方
形 ,壁稍厚 , 内含黄色分泌物 。 见图 1 。
芍 木栓细胞 5 一 a 一荆 芥穗非腺 毛
6
一甘草 晶鞘纤 维 7一 a 一厚朴纤维
3
一白术 石细胞 4一川
5
一
b
一荆芥穗 果皮石细 胞
7一b
一厚 朴油 细胞 8 -
白芍含 糊化 淀粉 粒薄壁 细胞 9一积壳 中果皮 薄壁 组织
1 0
一地黄分泌细胞 1 1一 a 一冤丝子种皮栅状细胞 1 1 ~ b一种皮
表皮细胞 1 2一黄芭 纤维 13 ~ a 一黄蔑韧皮纤维 1 3一 石 细
胞 14 一 a 一砂仁种皮表皮细胞 1 4一 b 外胚乳薄壁细胞 15 -
羌活分泌道碎片
图 1 保胎丸显微特征图
2 薄层色谱鉴别 〔幻
2
.
1 当归 : 样 品液 : 取保胎丸 18 9 , 剪碎 , 加
硅藻土 1 5 9, 研匀 , 加乙醚 1 0 m L , 振摇提取
l h
, 滤过 , 滤液蒸 干 , 残渣加无水乙 醇 l m L
溶解 , 即得 。 阴性对照液 : 按处方量 自制缺当
归药材的成药 18 9 , 与样品平行操作 , 同法制
备 。 当归药材对照液 : 取当归药材 1 9 , 粉碎 ,
加 乙 醚 1 0 m L , 振摇提取 l h , 滤过 , 滤液 蒸
干 , 残渣加无水乙醇 l m L 溶解 , 即得 。
吸取样品液 、 阴性对照液 、 当归药材对液
各 1 拜L , 分别点于同一硅 胶 G 一 C M C 薄层板
上 , 以 正己烷 一醋酸乙 醋 ( 9 : 1) 为展开剂 , 展
开 , 展距 1 2 e m , 取 出 , 晾干 , 置紫外光灯 ( 3 6 5
n m ) 下检视 。 结果显示 : 在样品色谱中 , 与对照
药材色谱相应的位置上 , 有一相 同的亮蓝绿色
荧光斑点 , 而阴性对照色谱则无 。 见图 ZA 。
〔 ) C )优〕 (长勺
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1 2 3
A
一当归 1一保 胎丸
保胎 丸 2一阴性对照
2一阴性对照
3一白芍 S一芍药昔
图 2 薄层 色谱图
2
.
2 白芍 : 样品液 : 取保胎丸 18 9 ,剪碎 , 加
硅 藻土 12 9 , 研 匀 , 加 乙 醇 80 m L , 超声 20
m in
, 滤过 ,滤液蒸干 , 残渣加 20 m I J 水溶解 ,
用水饱和的正丁醇提取 3 次 , 每次 20 m I J ,合
并 正 丁 醇提 取 液 , 用 水 洗 涤 3 次 , 每 次 巧
m L
,弃去水液 , 正丁醇液蒸干 , 残渣加乙醇 1
m L 溶解 , 即得 。 阴性对照液 : 按处方量 自制
不含 白芍药材的成药 18 9 , 与样品平行操作 ,
同法制备 。 白芍药材对照液 : 取白芍对照药材
1 9
, 粉碎 ,加 乙醇 1 0 m L ,其余与样 品平行操
作 ,同法制备 。 芍药昔对照液 : 取芍药昔标准
品 2 m g , 加乙醇 1 m L 溶解 , 即得 。
吸取样品液 、 阴性对照液 、 白芍药材对照
液 、 芍药昔对照液各 2 拼L , 分别点于 同一硅
胶 G 一 CM C 薄 层板 上 , 以 氯仿 一醋酸 乙 醋 一甲
醇 一 甲酸 (4 0 : 5 : 10 : 0 . 2) 为展开剂 , 展开 ,
展距 8 . 5 c m ,取 出 、 晾干 , 喷以 5环香草醛硫
酸溶液 , 热风吹至斑点显色清晰 。 结果显示 :
在样品色谱 中 , 与白芍药材色谱及芍药昔色
谱相应的位置上 ,有一相 同的蓝紫色斑点 , 而
阴性对照色谱则无 。 见图 ZB 。
致谢 : 天津药物研究院陈永献 、 马素珍老
师给予帮助 。
参 考 文 献
1 徐 国钧 ,等 . 中药 材粉末鉴定 . 北京 : 人 民卫 生出版社 ,
1 9 8 6
2 中华人 民共和 国药 典 . 一部 . 广州 : 广东科技 出版社 ,
1 9 9 5 : 5 7 1 , 3 6 6
( 1 9 9 8
一
0 8
一
1 3
、收稿 )
(上接第 1 7 4 页 )
酸 ( 1 , 89 % ) , 异 撷 草 酸 ( 1 . 74 % ) , 千 叶 奢 内 醋
( 1
.
7 4% )
, 龙脑 乙 酸醋 ( 1 . 38 % ) , 为 占总量的 比例 数
字 。 这 些 含 量 高 的 或 较 高 的 占挥 发 油 总 量 的
5 9
.
9 1 %
, 在所 鉴 定 的成分 中 ,脂 肪 族 化 合 物 有 34
种 , 占总 数的 4 7 . 2 2 % , 其中脂肪 酸 6 种 , 占脂肪族
化合物总 数 的 8 . 3 3 % , 芳香 族化合 物 占 6 种 ; 占总
数的 8 . 3 3% , 菇 类化合物 16 种 , 占总数 的 2 . 2 % ,
其它类型化合 物 占 10 种 , 占总 数的 13 . 8 % 。
3
.
3 分析结果 表明 , 在 已鉴定出的成分中 , 以肪簇化
合 物 为 主 , 枯 类化 合 物 虽 少 但 占挥 发 油 总 量 的
5 .9 91 %
。 这与文献 〔` 〕认为菇类化合物可作为洋蔷草
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 3 期
中挥发油化学成分 主要特征相一致 (一般植物 中挥发
油成分主要以脂肪族化合物的含量为主 ) 。 与其它种
类不同的是奠 , 菇类等化合物在洋著草 中挥发油含量
高达 5 9 . 91 % 而在其它种类的化合物中却未检测到 。
奠菇等〔 1〕化合物 具有止血 , 消肿 、 抗炎 、 健 胃 、 清热 解
毒 、 降低血压 、 止痛调经 、 发汗 、 强壮 、 收敛等疗效 , 而
莫的含量高低是鉴别洋蔷 草品味优 良的重因素 。
多 考 文 献
1 江苏 新医 学院编 . 中药大辞典 . 下册 上 海 : 上海人 民
出版社 , 1 9 7 5 : 17 2 2 , 7 2 3
2 肖崇厚编 . 中药 提取 鉴定原 理 . 上 海 : 上 海科技 出版
社 , 1 9 7 5 : 8 2
( 1 9 9 8
一
0 9
一
1 8 收稿 )
。
1 8 7
。