全 文 ：加 王水 1 m L,水浴蒸干 , 以下操作同样 品含 2 . 5 重现性试验 : 取同一批样品 ,剪碎 ,精称
量 测 定 , 其结果平均 回收率 为 9 7 . 2 0 4% , 5 份 ,每份 1 9 于柑锅内 ,依样品测定法操作 、
R S D = 1
.
4 8 %
。 分析 , R S D = 0 . 6 1% 。
表 1 样品含 t 测定结果
样 占 含量均值 (拜g / g )
9 6 0 2 2 3 0
.
9 9 9 7 1
.
0 0 0 2 0 0 84 7 0
.
08 4 7 0
.
0 8 4 8 1 3
.
9 0 3
9 6 0 4 1 5 1
.
0 0 0 4 1
.
0 0 0 1 0
.
1 6 1 7 0
.
1 6 1 9 0
.
1 6 1 7 2 2
.
9 7 9
9 6 0 6 0 9 1
.
0 0 0 1
样重 ( g )
1
.
0 0 0 1
1
.
0 0 0 3
1
.
0 0 0 1 1
.
0 0 0 2 ()
.
1 2 7 5 0
.
1 2 7 3 0
.
1 2 7 6 1 8
.
9 3 8
2
.
6 稳定性试验 : 将制备好的供试品溶液进
行分析 ,连续观察 1 0 m in , 结果表 明 : 显色
后 10 m in 以内吸收度值稳定 , 10 m in 以后略
有升高 。 因此要求同一试验的几个样品的测
定时间间隔尽可能小 。
3 结果
.3 1 p H 值的确定 : 参考中华人民共和国药
典 1 9 9 5 年版及有关文献 ,将此显色 反应的
p H 值定在 3 . 0一 3 . 5 之间 , 在此条件下 5 2 -
能与铅 、 锌 、 汞 、镐 、 锑等 10 余种重金属离子
生成化合物而显色 。
3
.
2 硫化钠溶液配制 : 本方法中所用的硫化
钠溶液的配制参考了 日本药典 ,经 比较此种
方法制得的硫化钠溶液较稳定 。
3
.
3 实验结果表 明本方法结果可靠 ,重现性
好 ,其最大优点是能在一次操作中准确测出
中成药中绝大部分重金属含量 。
致谢 : 本文 得到 天津市药品检验所 中药
室吕归宝主任提供技米指导 ,特此致谢 !
参 考 文 献
1 中华人民共和国药典 . 1 9 9 5 年附录 50
2 王世俊 . 金属中毒 . 北京 : 人民卫生出版社 , 第 l 版
3 曹菊缓 , 等 . 中成药 , 一9 92 ; 1 4 ( 9 ) : 2 3
4 益阳地区药品检验所 . 中成药 , 19 92 ; 14 ( 4) : 12
5 黄小健 , 等 . 中草药 , 19 8 9 ; 1 9 ( 1 1 0 : 3 6
6 第 一卜三改正 日本药局方
( 1 9 9 7
一
0 9
一
0 3 收稿 )
R P
一
H P L C 法测定贵阳地区不同采收期
土大黄中大黄素及总游离蕙醒含量
贵州德祥制药有限责任公司 (贵阳 5 5 0 0 0 4)
贵州省药检所
杜 鹃 诺
吴桂 芳 刘稚华
土大黄为中成药乙肝散 〔 ,〕的主药 , 其原植物为
尼 泊尔酸模 尺u m e x n eP a l e n s i s S p r e n g , 主要成分 为
葱酿类化合物 〔 2〕 。 分布长江以南各省 ,因目前尚未形
成大宗商品 ,各地民间多自采 自用 。 我省产量亦大 ,
为保证药品的质量 ,特采集贵阳地区不同季节的药
材 , 用反相高效液相色谱法测定土大黄中大黄素及
总葱醒的含量 ,该法易行 、 可靠 、 专属性好 。
1 实验部分
药品与试剂 :大黄素对照 品 (中国药品生物制品
检定所提供 ) ,试剂均为 A R 级 , 土大黄采 自贵阳乌
当区 ,经贵州省药品检验所鉴定 。
仪器与分析条件 :仪器为 L C 一 6 A 高效液相色谱
仪 , S P D一 6A V 检测器 , C 一 R ZA 色谱数据处理机 ,色
谱柱为 Y WG C 1 8 2 50 m m 只 4 . 4 m m ,流动相甲醇
一 。 . 25 %磷酸 ( 80 : 2 0 ) ,柱 温 : 室温 ,检测波长 : 4 36
n m
, 流速 1 . 1 m L / im n ,理论塔板数以大黄素计为
3 0 0 0
,分离度和对称因子均符合要求 (图 1 ) 。
标准曲线 :准确吸取大黄素对照液 (0 · 1 m g / m L
的甲醇溶液 ) 4 、 8 、 12 、 1 6 、 20 拌L 进样 ,记录色谱 , 以
峰面积对浓度作图 ,得一基本过原点的直线 , 回归方
产 杜 _ 鹃 _ 药师 .学历 : 大专 ,在贵州德祥制药有限责任公司质检科工作 。 主要研究成果 :反相高效液相色潜法测定 “ 乙
肝散 ” 中大黄索的含量 。 研究方向 : 中成药定量分析 。
《中草药 》 1 9 9 8 年第 2 9 卷第 6 期 3 8 7
程为 C = 6 . 9 86 2 x 1 0一 ` A + 0 . 0 0 9 4 , 相 关 系数为
0
.
9 9 9 9
。 计算含量可采用外标一点法 ,线性范围 0 . 4
拌g ~ 2 . 0 拜g ,检测限为 0 . 4 拌g 。
流提取至无色 ,提取液水浴上浓缩至约 5 m L ,放冷 ,
加入稀盐酸 5 m L ,抓仿 30 m L, 置水浴 (8 。℃左右 )
上加热水解 30 m in ,放冷 ,分出氯仿液 ,水液用抓仿
20
、
15 m L 萃取 2 次 ,合并 3次氯仿液 ,挥干氯仿 ,残
渣用甲醇转入 10 m L 量瓶中 ,并稀释至刻度 、 摇匀 。
准确吸取上清液 10 拌L 进样 ,测定结果列表 。
表 1 含且测定结果
大黄素
含量 (% )
相对偏差 总游离葱酿 相对偏差
丝丝
0
. 吕4
含量 (% ) 至些2
1
.
2 3
0夕曰Qù4尸O几勺nJGé2一吕.…11Cé,
一一万了而万1 或万万石万~时间 t (m jn ) 不了万茄厂矿了丽下不而时间 t ( m in )
图 1 样品 R P 一H P L C 图
A
一大黄素 B一土大黄药材
精密度 、 重现性 、 回收率 :准确吸取同一供试品
液进样 , 5 次结果计算得精密度的 R S D 为 1 , 28 % ;
取同一药材样品 号份 ,精密称定后按样品制备方法
提取后进样 ,计算得重现性的 R S D 为 2 . 87 % ;取 已
测定含量的同一药材 9 份 , 分别加入一定量的大黄
素对照品 ,按样 品制备方法提取 、 进样 、 计算得平均
回收率为 1 0 0 . 0 4 % , R S D 为 3 . 0 6 % 。
样品的制备 与测定 :精密称取样品适量约 0 . 75
g
,置索氏提取器中 ,加入 乙醇适量 , 于水浴中加热回
采收时间
3 月
4 月
5 上旬
5 下旬
6 月
7 月
0
.
1 1 1 5
0
.
0 3 0 2
0
.
0 5 5 5
0
.
0 7 3 3
0
.
0 6 9 5
0
.
1 3 1 3
1
.
2 5
0
.
9 7
0
.
8 7
1
.
3 7
1
.
2 3
0
.
3 4 8 7
0
.
0 4 1 4
0
.
0 9 3 8
0
.
2 1 4 0
0
.
1 9 9 7
0
.
5 4 7 0
2 讨论
结果表明土大黄在夏季 (7 月份 )大黄素及总葱
醒含量最高 。
供试品溶液的制备采用索氏提取 ,提取完全 ,结
果易观察 ,操作简便 , 30 m in 可水解完全 。
参 考 文 献
1 贵州省卫生厅编 . 贵州省药品标准 . 1 9 9 4 版
2 中国医学科学院药物研究所 . 中药志 . 一册 . 北京 : 人
民卫生出版社 , 1 9 3 : 40
3 承 新 , 等 . 中国药科大学学报 , 1 9 9 4 ; 2 5 ( 6 ) : 3 3 5
4 吴振洁 , 等 . 中国药科大学学报 , 19 97 ; 2 8 (2 ) : 1 2 3
( 1 9 9 7
一
0 8
一
2 5 收稿 )
f 毛 .甲绘甲略幸啥书会甲洽幸洽召告唱奋甲啥甲哈沼告 召告瑞 2毛甲绘幸咯叫笼幸会甲告沼会书益弓爷 召会 书含书奋沼毛瑞 乙毛毕会呢之告孚毛甲益悦二毛甲告侣去甲论 召会币哈 甲毛沼会甲毛甲会节念幸会
第二届海峡两岸心血管科学研讨会召开
由中国生理学会 , 中国药理学会和 《世界医学 》杂志社联合主办的 “第二届海峡两岸心血管科学研讨会 ” 于
19 9 8 年 5 月 20 日~ 23 日在海滨城市大连隆重召开 。 这是继 1 9 9 5 年 10 月在北京成功地召开 “ 首届海峡两岸
心血管科学研讨会 ”之后的又一次高学术水平的盛会 。 大会共收到研究论文 175 篇 ,包括心血管系统基础 、 临
床 、药物研究等各个方面 。共有 2 02 名代表参加会议 ,其中有来自台湾阳明大学医学院 、 台大医学院 、 香港大学
医学院等的心血管科学基础与临床的知名学者数十人 ;北京协和 医院 、 北京阜外心血管病医院 、 中国医科院药
物研究所 、上海第二军医大学等单位的著名教授 、 专家及科研人员也出席了会议 。
这次研讨会以大会报告 、 专题报告和论文展示三种方式 ,集中报道了近年来海峡两岸在心血管领域的研
究进展 。 大会还特别组织了 “ 心血管药物 (钙拮抗剂及其它 ) ” 和 “ 中国老年收缩期高血压治疗试验 ”等专题报
告 ,代表们就当今国际上极为热点的课题切磋交流 ,学术气氛热烈 。 可喜的是 ,这次研讨会还收到了多篇有关
中草药在心血管研究方面的论文 ,其中 “ 银杏叶提取物的心血管药理研究的新进展 ” , “ 几种中药成分对心脏保
存作用的研究 ”等论文引起代表们的特别关注 。
在主办单位和与会代表的共同努力下 ,此次研讨会取得圆满成功 。
(张光华 )
.
3 8 8
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