全 文 ：1
.
1 仪器与试剂: 美 国AL L TC E H一 46 2 型输液泵 ,
E L S D 50 0 型 检 测器 ;数据工 作 站 (天津先 明科技 开
发 公 司 ) ; 甲醇为色谱 纯 ; 熊果 酸 对照 品 (含 量 为
9 9
.
1写 , 中国药品生物制 品检定 所提供 ) ;六 味地黄
丸 (浓缩丸 , 连云 港康缘制药 有 限公 司出 品 , 批 号为
9 8 0 5 0 5
,
9 8 0 5 0 8
,
9 8 0 5 0 9 )
。
1
.
2 色谱及 检测条件 : 色谱柱 : A L L T IM A 1C 8 5 脚
流 动相 : 甲醇 一水 (8 0 : 2 0) ;流速 : 0 . 5 m L / m i川进样
量 功 拜L ; E L S D 检测 器漂移管温度 : 8 0℃ , 气 流 速 :
1
.
9 8 L /m i n
。
1
`
3 对 照品溶液的制备 :精密称取熊果酸对照 品适
量 , 加 甲醇制成每 l m L 中含 。 , 05 m g 的溶液 ,作为
对照 品溶液 。
1
.
4 供试品溶液 的制备 : 取六 味地黄 丸 (浓缩 )适
量 , 研细 , 精密称定 5 9 , 置烧瓶中 , 加 乙醚 10 m L ,
温水 回流 提取 Z h , 放冷 , 滤过 , 残渣 用 乙 醚洗涤 2
次 ,每次 20 m L ,合并滤液 , 蒸干 , 残渣 加 甲醇溶解并
定量转移至 s m L 量瓶中 , 作为供试品溶液 。
1
.
5 线性范 围 考察 : 精密 吸取 上 述对 照 品 溶液
5
. 。 , 10 , o , 15 . 0 , 20
.
0 拌L , 注人液 泪色谱仪中 , 以峰
面积 的 自然对数为横 坐标 , 以浓度的 自然对数为纵
坐标 , 进行线性 回归 ,其 回归方程为 : Y 一 0 . 2 3 8X 一
3
.
1 1 6
, r 一 0 . 9 9 5 ,线性范 围为 0 , 2 5~ z , 0 m g 。
1
.
6 稳定性试验 : 取熊果酸对 照 品溶液 10 拌L , 每
隔 Z h 进样一 次 , 12 h 内峰面积无明显改变 。
1
.
7 加样回收率 : 精密称取 已知含量的六味地黄丸
(浓缩 )定量加人 熊果 酸对照 品 , 求得熊果酸 的平均
回收率 9 . 97 % 。
1
.
8 样 品测 定 :分别精密吸取对照 品溶液及供试品
溶液 10 牡L , 注人液 相色谱仪中 , 将峰面积及浓度 自
然对数用外标法计算 。 结果熊果酸含量为 O , 0 58 %
( 9 8 5 0 5 0 )
,
0
.
0 3 1 % ( 9 8 0 5 0 8 )
,
0
.
0 2 6写 ( 9 8 0 5 0 9 ) 。
2 讨论
2
.
1 使用 E L S D 检测器 ,漂移管的温度和 载气流速
是实验的两个关键参数 , 通过反复实验 ,确定 了本实
验的参数条件 。
2
.
2 熊果酸成分 紫外 吸 收 为 末端吸 收八m a x ~
20 3
.
6 n m
, 因受试剂影 响 ,使用 紫外检测器分析很难
进行 ;薄层扫 描法定量 , 实验得知该方法稳 定性和重
现性相对较 差 , 且操作 时间长 , 步骤繁琐 。 而 E L SD
检测 , 与紫外 吸收强弱无关 , 试剂在检测 器中全部蒸
发 , 不 干扰检测 , 灵 敏度 、 稳定性及重 现性 均符合含
量测定的要求 , 且方法简便易行 。
参 考 文 献
1 冯埃生 , 等 . 药物分析杂志 , 1 9 96 , 16 ( 6) : 4 14
2 中华 人 民共 和国药典 . 一 部 . 北京 : 化学工业 出版社 ,
1 9 9 5
: 4 4 7
( 1 9 9 8
一
1 0
一
1 2 收稿 )
对 1 9 9 5 版药典黄蔑薄层鉴别法的探讨
南京军 区南京 总医院 ( 2 1 0 0 0 2) 谢虞升 李汉保 宋炳生
黄蔑 中主要成分为黄蔑 甲昔 , 按药典上规定 的
T L C 检识 , 在 日光 和紫外光灯下 , 与对 照 品斑点相
比 , 均不 明显 , 改用文献印报道 的方法 后 , 结 果明显 ,
且操作过程 比药典法略简单 , 建议能否 改用 文献法
作为黄蔑 的薄层 鉴别法 。
1 仪器和试药
仪器 : U V 一 1 紫外分析仪 , 薄层硅胶 G 板 (青岛
海洋化工 厂 ) 。
试药 : 黄蔑 (安徽毫州 ) 、 黄蔑 甲昔 ( 中国药 品生
物制 品检定所 ) ,试剂 为分析纯 。
2 方法和结 果
2
.
1 标准品液制备 :精密称取黄蔑 甲昔 约 2 m g , 置
Z m L 容量瓶 中 ,加 甲醇溶解并定容 至刻度 ,摇匀备
.
1 9 2
.
用 。 浓度 : 1 . 1 5 m g /m L 。
2
.
2 样 品液制备 : a) 药典 法 〔 2〕 : 取黄蔑粉末 3 9 , 精
密 称定 , 加 甲醇 20 m L , 置 水浴 上 加热 回流 l h , 滤
过 , 滤液加 于 已处理好 的 中性 氧化 铝柱 ( 10 0 ~ 12 0
目 , 5 9 , 内径 1 0一 1 5 m m )上 , 用 4 0 % 甲醇液 1 0 0 m L
洗脱 , 收集洗脱液 , 置水浴上蒸干 。 残渣 加水 30 m L
使溶解 , 用 水饱 和的 正丁醇 提取 2 次 , 每次 20 m L ,
合 并正 丁醇液 , 用水洗涤 2 次 , 每 次 20 m L , 弃去水
液 , 正丁醇液置水浴上蒸干 , 残渣加 甲醇溶解 ,定容
2 m L
。
b )文献法 : 取黄蔑 粉末 3 9 ,精密称 定 , 加 甲醇
50 m L
, 回流提取 2 次 ,每次提取 l h ,滤 过 ,合并滤
( 下转第 2 2 5 页 )
度约 为 40 %; 湿度 2 为盆土湿 润 , 土壤 湿度
约为 7 0% , 用塑 料膜或玻璃 盖后 , 原 叶体上
无或少有水膜 ; 湿度 3 为土壤湿度近于饱和
或过饱和状态 , 用塑料膜或玻璃盖后 ,塑料膜
和玻璃上具水珠或水滴 , 原叶体上具一层水
膜 ,试验结果表明在 3 种土壤湿度中 , 以湿度
3( 土壤湿度近于饱和或过饱和 )为好 ,形成幼
抱子体快 ,较 湿度 1( 约 4 0% 的土壤湿度 ) 提
前 5一 10 d 进入幼抱 子期 ; 湿度 1 , 其原 叶体
发育慢 , 色黄 , 部分 出现死亡 ; 湿度 2( 土壤湿
度约 7 0 % ) ,其 生长情况介于上述两者之间 ,
稍加管理 , 幼抱子体便能健壮生成 。
2
.
3 不 同基质对幼抱子体根系发育 的影响 :
从表 1 看出 ,各基质对抱子萌发 、 产生幼抱子
体无 甚差异 , 但根系发育不 同 ,其 中以基质 4
为好 , 根多 ,较粗壮 , 移栽易于成活 ,通常丛成
活率 95 % 以 上 , 其余 3 种 , 根系相对较细弱 ,
移栽时须特别小心 ,方能保证高成活率 。
2
.
4 幼抱子体的移栽与管理 : 当幼抱子体 2
一 3 Cm 时进行 。 移栽基质用 1 份过筛 园土 +
2 份过筛腐殖质 土混合 , 作成宽 l m 的平畦
或高 畦 。 用小木棍 将疏松 的畦土按 行距 10
c m 压或划一深 1一 1 . 5 c m 的横沟 , 用镊子夹
起幼抱子体 , 按每 5一 10 c m 放一小丛 , 用沟
土使其稳正 , 用细孔喷壶小心喷淋湿 润并搭
棚遮荫 ,生长中视土壤墒情适时喷淋 ,保持土
壤湿润 ,幼抱子体便能正常生长 , 产生抱子 。
3 小结
经实验 , 江南星蔽在蛙石 、 珍珠岩 、 河沙
及园土与腐殖质土混合等基质上均能正常萌
发 , 产生幼抱子体 , 但以 1 份过筛园土与 2 份
过筛腐殖质土混合为好 ,其根系发育好 ,移栽
易于成活 。为了便于原叶体更好地发育 ,保持
土壤湿度近 于 饱和 状态 , 原叶体表面适 当保
持一层水膜 , 创造易于精卵结合的环境 , 有利
于幼抱子体的形成 。
江南星藏是 药用兼观赏的蔽类植物 ,可
用分株繁殖 , 但抱 子繁 殖能快速地获得大量
种苗 , 且易于 被人们所 掌握 ,值 得生产 上采
用 。
参 考 文 献
1 全 国中草药汇编编写组 . 全国 中草药汇编 . 下册 . 北 京 :
人 民 卫生出版社 , 1 983 : 36
2 邵莉媚 , 等 . 观赏 藏类 的栽 培与用途 . 北京 : 金盾 出版
社 , 1 9 9 4 : 6 6
( 1 9 9 8
一
0 7
一
1 3 收稿 )
(上接第 1 9 2 页 )
液 , 回收 乙醇 至干 , 残 渣加水 50 m l创 , 加热使溶解 , 放
冷 , 移 至 分 液 漏 斗 中 , 用 乙 醚提 取 3 次 ( 30 、 3。 、 2。
m L )
, 弃 去 乙 醚 , 水层挥 去 乙 醚 后 , 用 水饱 和 的正 丁
醇 提取 3 次 ( 30 、 30 、 20 m L ) , 合 并正 丁醇提 取液 , 用
正丁醇 饱和 的 l % 氢 氧化钾 溶液 洗涤 3 次 , 每次 20
m L
, 继 以水饱 和的 正丁 醇洗 涤至 中性 , 正丁 醇 液置
水浴上蒸 干 , 残渣 加 甲醇溶解 , 定容 Z m L 。
2
.
3 黄茂 甲昔 的 T L C 检识 : 取对照 品液及药典法 、
文献 法提取 样品液 , 点 于硅胶 G 板 上 。 对照 品液 及
两 法提取 的样品液 各点 20 拌L , 共 点两块 板 , 一号板
用 药 典法 氯仿 一甲醇 一水 ( 13 : 7 : 2) 为 展开 剂 , 二 号
板 用文献 法正 丁 醇一 乙 酸 异戊 醋 一水 (4 , 1 , 5) 为 展
开 剂 。 展 开后 , 吹 干 , 用 1 0 %硫 酸 乙 醇 液 显 色 , 在
10 5 C加 热约 5 m in , 观察 显 色斑点 。 结果 见表 1 。
3 讨论
3
.
1 从 T L C 结果可看 出 , 文献 法明显 , 易于对有效
成分 的鉴 别 , 而药典 法 不很 明显 , 难 以作 出判 断 , 这
可能 与提取方法 及展开系统有关 。 操 作方法文 献法
比药 典方法略简单 , 不经 过柱子 。
3
.
2 建议药典改用文献 〔 1〕法作为黄茂 的薄层 鉴别 。
表 1 薄层层析的比较
组别 日光下
(棕褐色斑点 )
U V 灯下
(橙黄荧光斑点 )
一号板 对照品 明显 明显
(药 典 文献法 明显 明显
展 开剂 ) 药典法 看 不见 不明显
二号板 对照品 明显 明显
(文献 文献法 明显 明显
展开剂 ) 药典法 不明显 不明 显
参 考 文 献
l 秦海林 , 等 . 中国 中药杂志 , 1 9 9 5 , 2 0 , ( 4 ) : 2 6 6
2 中国药典 一 部 . 1 9 9 5 版 : 2 72
( 1 9 9 8
一
0 7
一
1 4 收稿 )
《中草药 》 19 9 9 年第 30 卷第 3 期 · 2 2 5 ·