全 文 ：荡N.妈工
样品 丁香昔对照
图 1 样 品 H P L C 图
置 10 m L 容 量瓶 中 , 用 95 % 乙醇稀 释至 刻
度 , 摇匀 。 即得 丁香 昔 对 照 品溶 液 (4 拜g /
m L )
。
3
.
2 供试品溶液的制备 : 精密称取刺五加提
取物 0 . 4 9 左右 , 加 95 % 乙醇 50 m L , 水浴热
回流 Z h , 过 滤 , 滤渣用 95 % 乙醇洗涤 2 次 ,
合并洗液和滤液置 1 0 0 m L 容量瓶中加 95 %
乙醇定容至刻度 、摇匀 , 作为供试 品溶液 。
4 实验结果
4
.
1 线性 关系 考察 : 精 密吸取对 照品溶液
2
.
5
,
5
.
0
,
7
.
5
,
1 0
.
0
,
1 2
.
5 拜L 进样 , 按上述条
件测定峰面积 , 以 峰面积积分值为纵坐标 , 丁
香昔量为横坐标绘制标准曲线 , 计算 出回归
方程 : Y = 9 3 4 0 3X + 1 0 7 0 3 6 , r = 0 . 9 9 9 6 。 表明
丁香昔在 。. 01 一 0 . 05 拼g 范围内具有 良好的
线性关系 。
4
.
2 精密度实验 : 精密吸取丁香昔对照品溶
液 5 . 0 拌L , 连 续进样 5 次 , 测得 峰面积 , 得
R S D 为 1 . 2 % 。
4
.
3 含 量测定 : 精密 吸取供 试品 溶液 5 . 0
拌L 进样 , 在上述色谱条件下测定丁香昔的含
量 。 (表 l) 。
衰 1 刺五加提取物中丁番普含 , 的侧定结果
批号 含 l (% ) 平均 (% )
9 7 0 3 5 1
96 0 1 4 2
95 1 20 9
93 0 3 1 9
92 1 1 2 0
0
.
1 0 7
0
.
0 9 8
0 1 0 8
0
.
1 1 1
0
。
1 0 5
0
。
1 0 8
0 1 0 1
0
。
1 1 3
0 1 1 5
0
。
1 0 9
0
.
1 0 6
0
.
1 0 0
0
.
1 1 1
0
.
1 1 3
0
.
1 0 7
0
.
1 0 7
0
.
1 0 0
0
.
1 1 0
0
.
1 1 3
0
.
1 0 7
4
.
4 回收率实验 : 精密吸取已知含量的刺五
加提取物 , 添加一定量的丁香昔对照品 , 同供试
品溶液的制备一样处理 , 平行测定 4 份 , 计算 ,
平均回收率为 ” . 4 % , R S D 为 1 . 68 % 。
5 讨论
我们用 H PL C 法测定 刺五加提取物 中
主要有效成分 丁香昔的含量 , 方 法快速 、 准
确 , 可在 20 m in 内完成 , 可作为刺五加提 取
物质量控制的主要方法 。
(1 9 9 8
一
1 1
一 3 0 收稿 )
贯叶连翘中金丝桃素等有效成分含t 分析
西安 天诚医药生物工程有限公司 (7 1 0 0 75) 周 佳 . 王春德 刘 莹 邓护军 杨建莉
摘 要 对陕西地 区 贯叶连翘 了乃沪e ri cu m Pe rj bra tu m L . 提取物中金丝挑素类成分进行 H PL C 和
U V 检测 , 结果表 明含量略 高于国外同种植物 。
关键词 贯 叶连翘 金丝桃素 H PL C U V
贯叶连翘 了乃沪er icu m p erfo ra tu m L 在
中国民 间主要 用于止血 、抗炎 、 妇科病等方
面 [lj 。 欧洲民间草药用于治疗创伤也有相当
长的历史 。 近年来 , 欧 、美等国家和地区将其
应 用在 抑郁症 治疗 方 面 , 取 得 了很 好 的疗
效 [2] 。 据报道金丝桃素 、伪金丝桃素还具有抗
A dd r e s s
:
Zh o u Jia
,
X i
一a n T ia n e he n g D r u g s & B io en g in ee rin g C o
.
L td
. ,
X i
一a n
周 佳 男 , 1 9 84 年苏州医学 院放射 医学系本科毕业 , 医学学士学位 , 讲师 。 大学毕业后曾在兵器工业部卫生研究所和西安 医科大学工 作 , 主要从事卫 生毒理 学的科研和教学 。 1 9 9 4 年起在西安天诚 医药生物工程有限公司从事植 化产品的研究
开发工作 。 曾参 于开发了萦杉醉 、 5 一H T P 、K a v a 、石杉碱 甲和 G e n is te in 等植化产品 。
《中草 药》1 99 9 年第 3 0 卷第 9 期 6 6 1
表 1 样品侧定结果
样品
采集地
组别 提取物
U V 含量
收率“ (% ) (%)
28 0 0 0
.
94
28
.
2 8 0
.
63
27 0 0 0
.
98
27 5 0 0
.
67
29
.
0 0 0
.
92
29
.
2 0 0
.
50
30
.
0 0 0
.
89
29
.
0 0 0
.
59
2 7
.
8 0 0
.
97
2 7
.
50 0
.
72
H PLC
含量(写)
0
.
22 9
0
.
150
0
.
2 34
0
.
160
0
.
2 20
0
.
13 5
0
.
2 10
0
.
140
0
.
2 45
0
.
152
植物中含
量 ‘ 〔% )
0
.
0 64 10
0 0 42 40
0
.
0 63 18
0
.
04 40 0
0 0 638 0
0
.
0 394 2
0
.
0 630 0
0
.
04 06 0
0
.
0 670 0
0
.
04 18 0
组甲乙县水坝郑康户柞留南安
A ID S 作用川 , 其 开发应 用在 国 际 上 已引起
广泛的关注 。 笔者就我国陕西地区贯叶连翘
中金丝桃素等有效成分含量分析作一报道 。
1 方法
1
.
1 材料与仪器 : 本实验所用植物采 自陕西
省境 内的户 县 、柞 水 、 留坝 、南郑 、 安康等地
区 , 经中科 院西北植物研究所杨金祥先生鉴
定为贯叶连翘 乃砂户eri cu m Perfo ra tu m L
. 。 对
照 品金丝 桃素 (hy p e r ie in )由 Sig m a 公 司提
供 ; 全波长紫外扫描仪 : 岛津 U V 一 2 1 0 1P C , 高
效液相色谱仪 : W a t e r S 6 0 0 , U V 一V IS D e te e -
t o r (W
a t e r s 4 6 8 )
。
1
.
2 样品制备方法 : 将采集到的新鲜贯叶连
翘盛花期植株 , 分 为两组处理 , 甲组取 顶端
25 。m
, 乙组取地上全植株 。 两组材料均剪成
0
.
5 c m 小段 , 混匀 , 每组分为两份 , 分别做干
燥失重和提取检测 。 干燥组经称重后放置烘
箱内 8 0 ℃恒温 Z h , 取出称重计算干品得率 。
提取组称重后用 甲醇回 流提取 3 次 , 提取液
合并浓缩 , 真空 干燥 , 称重 , 以干燥组干 品得
率折算出提取组干品重量 , 求得提取物收率 。
精确称量提取物和金丝桃 素标准 品 , 用 甲醇
溶解 , 超声波振荡 30 m in 后定容 , 进行 U V 、
H PL C 含量检测 。
1
.
3 检测条件 : 按规定方法条件测定 。 U V :
检测波长 入= 5 9 0 n m ; H PL C : 色谱柱 : ZO R -
B A X R x
一
C
1 8 4
.
6 m m X 1 5 0 m m ; 流动 相 : 甲
醇 一乙 睛 一 0 . 1 m o l/ L N a H ZPO ; (4 0 0 , 1 0 0 ,
1 0 0 ) ; 流 速 : 1 0 m L / m in , 柱温 3 0 ℃ , 紫 外检
测波长 5 9 0 n m 。 以 hy p e r ie in 样品标准进行
外标法测定 。
2 结果与讨论
2
.
1 测定结果 : 见表 1 、图 1 。
2
.
2 讨论 : 表 1 中 H PL C 检测结果表 明各
地区 顶端 25 c m 组金丝桃素含量明显高于地
上全植株组 , 该结果与国外报道一致闭 。并且
顶端 25 c m 组与地上全植株组金丝桃素的含
量也较报道略高闭 , 这可能与植株生长地域
及提取方式等因素有关 。 我们参照国外相应
标准图谱对 图中 P 峰和 H 峰的出峰时间及
.
6 6 2
.
. 甲组 为顶端 25 c m ; 乙 组为地上全植株组
“ 提取物收率及植物中含量均以 干品计算
,
,
, 3 0 1洲j
时 I勿 尸<加 . )
13 0
.翻 二叨
l
一标准品 2 一户县 , 顶瑞 25 c m 3 一户县 , 地上全株
H
一金丝桃素 P 一伪金丝桃素
圈 1 样品 H PL C 圈
面积进行 比较 、统计后发现 , 提取物中金丝桃
素和伪金丝桃素 (p s e u d o hy p e r iein )之间的比
例关系与国外报道基本一致 [5] 。 U V 检测结
果 与原 金 丝桃 素 (p r o t o h yp e r ie in ) 、 金丝 桃
素 、原伪金丝桃素 (p r o t o p s e u d o hy p e r ie in )及
伪金丝桃素等多 种金丝桃素类成分含量有
关 , 本实验所得结果略高于欧 、美同类实验结
果 , 表明陕西地区 贯叶连翘中金丝桃素类混
合成分含量略高于欧 、美同种植物阁 。依据本
实验检测结果 , 我们认 为陕西地 区贯叶连翘
具有较高的经济开发价值 。
致谢 : 中科院 西北植物研 究所杨金祥先
生对植物样本进行鉴定 。
参 考 文 献
1 江苏新医学院编 . 中药大辞典 . 上册 . 上海 ; 上海人 民
出版社 , 1 97 7 : 14 8 9
2 De sm
e t , e t a l
.
B r i M ed iJ
,
19 6 6
,
3 1 3
:
2 4 1
3 M e r u e lo
,
D
.
P r o e N a t1 A e ad sc iU SA
,
1 9 8 8
,
8 5
;
5 23 0
4 H iz l J
,
et a l
.
De
u ts ehe A p o thek e r Ze i
t u n g , 1 9 8 7
,
2 3
:
1 2 2 7
K u r th H
.
Phy t o m e d ie al C h a r a e t e r iz a t io n o f H yp e r iein
E x t r a e t a n d O th e r S t
.
Jo h n
, 5 W o r t
, 5 E x t r a e t
,
F ir s t In
-
t e r n a tio n a l C o n fe r e n e e o n S t
.
Jo h n
,
5 W o r t
.
M a r eh 1 6
~ 17
,
1 9 98
(1 9 9 9
一
0 4
一
0 7 收稿 )
复方降脂胶囊质t 标准的研究
天津药物研究院 (3 0 0 1 9 3 ) 马 莉 . 张 丽 ‘ ’ 戴广公rl
摘 要 对复方 降脂胶囊 进行 了定性 定量研究 。 显微 方法鉴别红 花 ; 薄层色谱法对 照药材鉴别决
明子 ; H PL C 法测定芍药昔的含量 , 十八烷 基硅烷键合硅胶 为固定相 , 甲醉 一 5 m m ol / L 柠檬 酸水溶
液一异丙醇 (25 : 75 : 2) 为流动相 , 紫外检测波长 2 4 0 n m , 芍药昔与其它杂质得到有效分离 。 回收率
为 10 0 . 52 % , 尺S D 一 1 . 92 % , 测定结 果所用药 材赤芍 中芍药昔 的含量 为 4 . 46 % , 三批样 品的平均
含量为 12 · 69 m g / g , 暂定芍药 昔的含量在 1 0 · 1 4 m g / g 以 上 。
美钮词 复方降脂胶囊 芍药昔 H PL C 薄层层析 显微 鉴别
复方 降脂胶囊是治疗高血脂症的新药 ,
由决明子 、赤芍 、红花等味中药组成 。 为有效
控制其质量 , 我们采用了 H P LC 法对其 主要
药味赤芍进行了含量测定 。本方法灵敏度高 ,
重现性好 , 其他成分无干扰 。针对本制剂为原
粉制剂的特点 , 以显微鉴别 与薄层色谱法相
结合 , 对其处方中决明子 、红花进行 了定性鉴
别研究 , 结果满意 。
1 仪器与试药
仪器 : W a te r s 高效液相 色谱 仪 , 5 1 0 型
输液泵 , U 6K 手动进样器 , C R 6A 数据处理机 ,
4 L 紫外检测器 。
试剂 : 甲醇为色谱纯 , 其他均为分析纯
样品 : 批号 9 7 0 2 0 1 , 9 7 0 2 0 2 , 9 7 0 2 0 3 由武
警医学院天宝药厂提供 。
对照品 :芍药昔 、对照药材决明子均购 自
中国药品生物制品检定所 。
2 定性鉴别
2
.
1 红花 的鉴别 : 取本品粉末少许 , 置显微
镜下观察 : 花粉粒呈类 圆形 , 椭 圆形或橄榄
形 , 直径约 4 0 一60 拌m , 具有 3 个萌发孔 , 外
壁有齿状 突起 。
2
.
2 决明子的鉴别 : 取本品 4 粒 , 加正 己烷
2 0 m L
, 振摇 , 回流提取 0 . s h , 滤过 , 滤液浓
缩至 0 . 5 m L , 作为供试品溶液 。 另取决 明子
对照药材 0. 5 9 同法制成对照药材溶液 。 照
薄层色谱法 (中国药典 1 9 9 5 年版一部 附录
V IB )试验 , 吸取上述两种溶液各 5 ~ 10 拜L ,
分别点 于同一硅 胶 G
高效薄层板上 , 以正 己
烷 一乙 酸 乙酷 一甲醇 (10
, 1 , 1 )的上层溶液为
展开剂 。展开 , 取出 , 晾
干 , 置 紫 外 灯 ( 3 6 5
n m )下检视 , 供试品色
谱 中与对 照药材色谱
相 应位置显 相同橙 黄
色荧光斑点 (见图 1 ) 。
3 赤芍中芍药普的含
, 测定
3
.
1 色谱条件与系统
O O
O 口 O
A 沁
样品 药材 阴性
图 1 决明子薄层 圈
适用性试验 : 色谱柱以 十八烷基硅烷键合硅
胶为填料 (4 . 6 m m X 2 5 0 m m ) ; 流动相甲醇 -
s m m ol / L 柠檬酸水溶液 一异丙醇 (25 : 75 :
2 ) ; 检测波长 2 4 0 n m ;流 速 0 . 9 m L / m in ;灵
敏度 0 . 2 ; 理论板数按芍 药昔峰计算应不低
A d d r e s s
:
M a L i
,
T ia n jin In s t it u t e o f Pha r m a e e u t ie a l R e s e a r e h
,
T ia n jin
, ‘武警 医学 院制药 厂
(中草药 》1 9 9 9 年第 3 0 卷第 9 期 · 6 6 3 .