全 文 ：药质量研究提供了一种方法。
4. 2　黄芪甲苷斑点在显色过程中 ,斑点颜色变为紫
红色时 ,应迅速从烘箱中取出 ,并在薄层板上覆盖一
同样大小的玻璃板 ,周边密封 ,否则 ,黄芪甲苷斑点
的最大吸光波长发生位移 ,吸光度积分值降低。
( 1999-09-08收稿 )
气相色谱法测定冰硼含片中冰片的含量
天津中医学院 ( 300193)　　刘桂霞
河南省中药研究所　　　　杨胜亚　蔡中琴
　　冰硼含片是在传统方剂冰硼散的基础上研制的
中药新剂型。由冰片、硼砂等 4味中药组成。为探索
该新制剂的质量标准 ,我们用气相色谱法对方中冰
片的含量进行了测定。
1　样品试剂与仪器
冰硼含片:自制。 冰片对照品:购自中国药品生
物制品检定所。萘、丙酮为分析纯。
GC-9A气相色谱仪、岛津 C-R2AX数据处理
机、 FID(火焰离子 )检测器 ,色谱柱 3. 2 mm× 2. 1 m
玻璃柱以 10% PEG20M为填料 ,以 Ch romosorb
WAW-DMCS为载体 ,载气流速 N2= 5 mL /min、
PH2= 59 kPa、 P空气 = 49 k Pa,检测器温度 200℃ ,进
样器温度 200℃ ,柱温 130℃。
2　方法与结果
2. 1　标准曲线的绘制: 精密称定冰片对照品 50
mg,用丙酮溶解并转移至 25 mL的容量瓶中 ,用丙
酮稀释至刻度摇匀 ,分取 1, 1. 5, 2, 2. 5, 3μL注入气
相色谱仪 ,测定其吸光度 ,其回归方程 A= 107 643
M+ 98 192. 6,相关系数 r= 0. 999。
2. 2　校正因子的测定:取内标物萘 250 mg ,精密称
定 ,加丙酮溶解并稀释至 25 mL,摇匀 ,另取冰片对
照品 50 mg ,精密称定 ,用丙酮溶解并稀释至 25
m L,摇匀 ,精密吸取上述内标物萘液 1 mL及冰片
对照品液 5 mL置 10 mL容量瓶中 ,用丙酮稀释至
刻度 ,摇匀 ,取 1μL注入气相色谱仪 ,计算校正因
子 ,结果为 1. 33, RSD= 0. 30% (n= 6)。
2. 3　样品的含量测定:取样品研细 ,精密称定 1 g,
加丙酮 4 mL,用涡流混合器混合 ,离心 ,取上清液于
10 mL的容量瓶中 ,残渣再分别加入丙酮 3, 2 mL,
按上法重复操作两次 ,取上清液 ,并入同一容量瓶
中 ,精密加入内标物溶液 1 mL,用丙酮稀释至刻度 ,
摇匀 ,取 1μL注入气相色谱仪 ,测定 ,计算即得。 其
结果见表 1。
表 1　样品中冰片的含量 (% )
批号 0809 0810 0811 0826 1013 1014 1015 1207 1208 1209
含量 0. 79 0. 77 0. 78 0. 88 0. 87 0. 85 0. 88 0. 89 0. 87 0. 89
2. 4　回收率试验:取样品研细 ,精密称定 1 g 6份 ,
分别加入 2 mg /mL的对照品溶液 0, 2. 5, 3. 0, 2. 5,
3. 0, 4. 0 m L,再依次加入丙酮 4, 1. 5, 1. 0, 0, 1. 5,
1. 0, 0 mL,按含量测定方法项下提取 ,测定其含量 ,
计算其回收率 ,结果为 99. 90% , RSD= 1. 98% (n=
6)。
3　讨论
实验证明本方法简便快捷 ,准确 ,可做为生产中
冰硼含片中冰片含量的定量方法 ,也为其它含有冰
片的中药制剂中冰片的含量测定提供参考。
( 2000-01-12收稿 )
《中草药》杂志 2000年第 31卷增刊征订启事
为了加速中药产业的技术创新 ,经国家科技部 (国科发财字 [2000] 25号文 )批准 ,我部编辑、出版了以“中药新理论、
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《中草药》杂志编辑部
·674· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 9期