全 文 :泸州医学院学报 2008年 第31卷 第3期
JournalofLuzhouMedicalColege Vol.31No.3 2008
复方岗松洗液的薄层色谱研究
傅秀娟
(泸州医学院药学院,四川泸州 646000)
摘 要 目的:对复方岗松洗液中的药材进行定性研究,以便更好地控制产品质量。方法:对方中主要药味苦豆草、岗松、黄
柏、冰片、红花五味药用薄层色谱法进行定性研究,展开系统分别为苯-丙酮-醋酸乙酯(7∶3∶3)、石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯
(5∶1)、苯-醋酸乙酯(19∶1)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)及环已烷-乙酸乙酯(5∶3)。结果:供试品色谱在对照品或对照药材色谱相应
位置上显相同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,重现性好,分离度良好,阴性样品无干扰。结论:所建立的方法简便、结果准
确、重复性好,可用于产品的质量控制。
关键词 复方岗松洗液;薄层色谱;苦豆草;岗松;黄柏;冰片;红花
中图分类号 R282.5 文献标识码 A 文章编号1000-2669(2008)3-0282-03
THETLCINVESTIGATIONOFCOMPOUNDGANGSONGLOTION
FuXiujuan
DepartmentofPharmacy,LuzhouMedicalColege
AbstractObjective:TocaryoutthequalitativeinvestgationintotheingredientofcompoundGangSong
Lotion,inordertoimprovethequalitycontrolovertheproducts.Methods:TLCwasappliedtoidentifyHerba
Sophoraealopecuroidis,baeckeafrutescenslinn,Phelodendronchinenseschneid,borneolumsyntheticumand
carthamustinctorius.Andthedevelopmentsystemswereasfolows:benzene-actone-ethylacetate(7∶3),petrolem
ether(60℃~90℃)-ethylacetate(5:1),benzene-ethylacetate(19∶1),n-butanol-aceticacid-aquar(7∶1∶2),hexam-
ethylene-ethylacetate(5∶3).Results:Thechromatographyofthesamplesclearlypresentedthesame-coloredspots
asthechromatographyofthereferenceherbs.Thusthismethodwasconsideredtobespecific,reproductive,fine
inresolvingpowerandnointerferenceofthenegativesamples.Conclusion:Theestablishedmethodissimple,
accurate,reproductiveandcanbeusedforqualitycontrolment.
KeywordsCompoundGangSonglotion;TLC;HerbaSophoraeAlopecuroidis;Baeckeafrutescenslinn,
Phelodendronchinenseschneid;Borneolumsyntheticum;Carthamustinctorius
作者简介:傅秀娟(1982-),女,助教,硕士生
复方岗松洗液是由苦豆草、岗松、黄柏、冰片等
六味中药制成的复方制剂,具有清热解毒,泻火燥
湿,杀虫止痒的功效。用于湿热下注所致的阴痒、带
下。症见:外阴、阴道灼热瘙痒,阴道分泌物增多,黄
稠而臭等症,以及滴虫性、霉菌性、非特异性阴道炎
见上述证候者。为控制产品质量,保证临床疗效的稳
定,特进行了该制剂的定性研究,制订了该制剂中苦
豆草、岗松、黄柏、冰片及红花的薄层色谱定性鉴别
方法。
1仪器与试药
德国Sartorius公司BP211D电子天平。
薄层色谱用硅胶G和硅胶H(青岛海洋工厂);
复方岗松洗液及阴性对照样品(自制,批号070201、
070202、070203);槐定碱对照品、苦参碱对照品、岗
松对照药材、冰片对照品、黄柏对照药材、盐酸小檗
碱对照品、红花对照药材(中国药品生物制品检定所
提供);水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
2 薄层色谱鉴别
2.1苦豆草[1]
取本品10ml,置分液漏斗中,用氨试液调节pH
论著
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值至11,加氯仿20ml振摇提取,分取氯仿液,蒸干,
残渣加氯仿2ml使溶解,作为供试品溶液。另取阴性
样品,同法制成阴性样品溶液。另取槐定碱对照品和
苦参碱对照品,分别加氯仿制成每1ml含1mg的溶
液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005
年版一部附录ⅥB)实验,吸取上述3种溶液各5l,
分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G
薄层板上,以苯-丙酮-醋酸乙酯(7∶3∶3)为展开剂,置
氨蒸气饱和的层析缸内,展开,取出,晾干,喷以碘化
铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰(见图
1)。
2.2岗松[2]
取本品 10ml,置分液漏斗中,加石油醚(60℃~
90℃)振摇提取 2次,每次 15ml,合并石油醚液,挥
干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取
阴性样品,同法制成阴性样品溶液。另取岗松对照药
材5g,加水50ml蒸馏提取,收集蒸馏液20ml,取其
中10ml,置分液漏斗中,加石油醚(60℃~90℃)振摇
提取2次,每次15ml,合并石油醚液,挥干,残渣加
氯仿1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法
(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述
3种溶液各10l,分别点于同一以羧甲基纤维素钠
为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)
-醋酸乙酯(5∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%
香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供
试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相
同颜色的主斑点,且阴性样品无干扰(见图2)。
2.3冰片[1]
取本品10ml,置分液漏斗中,加乙醚20ml振摇
提取,分取乙醚液,挥干,残渣加醋酸乙酯 0.5ml使
溶解,作为供试品溶液。另取阴性样品,同法制成阴
性样品溶液。另取冰片对照品,加醋酸乙酯制成每
ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱
法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验,吸取上
述3种溶液各5l,分别点于同一以羧甲基纤维素
钠为黏合剂的硅胶 G薄层板上,以苯-醋酸乙酯
(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫
酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱
中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑
点,且阴性样品无干扰(见图3)。
2.4黄柏[3]
取本品10ml,置分液漏斗中,加正丁醇振摇提
取2次,每次15ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲
醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取阴性样品,同
法制成阴性样品溶液。另取黄柏对照药材0.1g,加甲
醇 5ml,加热回流 15分钟,滤过,滤液补充甲醇至
5ml,作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加
甲醇制成每ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
吸取上述4种溶液各5l,分别点于同一以羧甲基
纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-
冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸
内,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供
试品色谱中,在与对照药材与对照品色谱相应的位
置上,均显相同颜色的荧光斑点,且阴性样品无干扰
(见图4)。
1、2、3三批样品 1、2、3三批样品
4槐定碱对照品 4岗松对照药材
5苦参碱对照品 5缺岗松阴性样品
6缺苦豆草阴性样品
图1苦豆草的TLC鉴别 图2岗松的TLC鉴别
1、2、3三批样品 1、2、3三批样品
4冰片对照品 4黄柏对照药材
5缺冰片阴性样品 5盐酸小檗碱对照品
6缺黄柏阴性样品
图3冰片TLC鉴别 图4黄柏TLC鉴别
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2.5红花[4]
取本品10ml加乙醇调含醇量达70%,静置4小
时,滤过,滤液挥去乙醇后用乙酸乙酯萃取2次,每
次10ml,萃取液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取
阴性样品,同法制成阴性样品溶液。另取红花对照药
材0.5g,加水煎煮2次,每次0.5h,滤过,滤液加乙醇
调含醇量达70%,静置4h,滤过,滤液挥去乙醇后用
乙酸乙酯萃取2次,每次10ml,萃取液浓缩至1ml,
制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005
版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、对照药材溶
液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以环已
烷-乙酸乙酯(5∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,用氨
蒸气熏10min后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试
品色谱中,在与对照品药材色谱相应的位置上,显相
同颜色的荧光斑点,且阴性样品无干扰(见图5)。
1、2、3三批样品 4红花对照药材
5缺红花阴性样品
图5红花的TLC鉴别
3讨 论
3.1岗松的薄层色谱鉴别
岗松的薄层色谱鉴别中曾试用石油醚 (60℃~
90℃)-苯-醋酸乙酯(7∶6∶2)为展开剂,展开后的主斑
点不清晰,拖尾较严重,且Rf值较低。改用文中方法
后,所得斑点清晰,分离度佳。
3.2红花的薄层色谱鉴别
红花的薄层色谱鉴别中曾试用《中国药典》2005
年版一部中“红花”药材项下收载的方法展开,所得
红色斑点呈线状,且分离度不佳,改用文中方法后,
所得斑点清晰,分离度佳。
4结 论
为控制产品质量,保证临床疗效的稳定,本次研
究对复方岗松洗液中主要药味苦豆草、岗松、黄柏、
冰片、红花五味药用薄层色谱法进行了定性鉴别,供
试品色谱在对照品或对照药材色谱相应位置上显相
同颜色斑点,所得斑点清晰,专属性强,重现性好,分
离度良好,阴性样品无干扰。表明所建立的方法可用
于产品的质量控制。
参 考 文 献
1. 辛海量,赵玉海,林峰,等.苦豆草中总生物碱含量测定[J].
解放军药学学报,2002;18(2):113
2. 姚庆梅,卢日刚,李元锋,等.肤康乐搽剂质量标准研究[J].
中国现代应用药学,1999;16(1):134
3. 国家药典委员会.中华人民共和国药典2005版一部[S].
化学工业出版社,2005;98
4. 杨胜华,陈惠贞.四种中成药中红花的薄层层析鉴别[J].中
药材,1994;17(4):21
(2007-12-03收稿)
参考文献类型标识
在参考文献著录中,光盘版增加了“文献类型标识”及“载体类型标识”。如下:①文献
类型标识:专著[M];期刊[J];论文集[C];学位论文[D];标准[S];报告[R];专利[P];报纸[N]。②
电子文献类型标识:数据库[DB];计算机程序[CP];电子公告[EB]。③电子文献的载体类型
及其标识:联机网上数据库[DB/OL];磁带数据库[DB/MT];光盘图书[M/CD];磁盘软件[CR/
DK];网上期刊[J/OL];网上电子公告[ED/OL]。
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