全 文 ：G L B N 含量未见下 降 。 见表 2 。
衰 2 湿式加入法对 G L B N 含 t 加速试脸
批次
9 7 0 30 7
9 7 0 30 6
9 7 0 42 0
9 7 0 41 9
O个月
1 0 2
.
389
9 8
.
81 1
9 2
.
1 3 7
9 8
.
4 49
1 个 月
1 0 0
.
0 3 3
9 7 5 1 3
9 5
.
3 85
9 9
.
4 3 4
1 01
.
5 21
9 8 0 82
9 4
.
9 69
9 9 2 3 4
3个 月
1 0 2
.
1 41
9 7
,
9 2 1
9 4
.
3 8 5
9 9
.
8 1 9
应用湿 式 加人 法提 高 茂莎 降糖 丸 G L B N 含 量
均匀 度经小试 、 中试 及大生产试验 , 证实对其 产品内
在质 量有较大提高 。 原固体 加人法 , 平 均含量差异为
2
.
5 7 %
; 应 用 湿 式 加 人 法 , 平 均 含 量 差 异 为
5
.
1 %
。 其药物加速稳 定性试验证实 , 用湿式加人法
生 产茂裁降糖丸 , 在贮期 2 年内 G L B N 含量稳定 。
( 1 9 9 8
一
0 3
一
2 3 收稿 )
4 讨论
芦丁超声提取新技术的再探索
晶辉周赵李
天津 中医学 院中药系
天津医科大学 药学系
天津市 医药职 工大学
天津达仁堂制药厂
林翠英
由槐 米提制 芦 丁 , 可选 用 水 、 碱性水 、 稀 醇或碱 成较 大颗粒 而沉淀 的作 用 , 设计 将浸 提液过 滤后用
性稀 醇为溶剂浸提 。 每 种方法各有优缺 点川 。 芦丁 的 超声 波处理 , 使芦 丁分子 更快 地碰撞凝 聚成大 颗粒
超 声 提取 也属 溶 剂法 范 畴 , 选 上 述溶 剂 浸提 , 不 加 沉淀 , 并促使芦丁沉淀更完全 。 经实验 , 证明这是缩
热 , 浸提过程在 超声波发生器 中经超声处理 , 使芦 丁 短芦 丁沉 淀时间 、提 高沉淀量的较佳技术手段 。
提 取率 的提高和 提取 时间 的缩短 , 是任 何传统方 法 l 超声法沉淀
所无可 比拟的比 3〕。 我 们分别用水 、 稀石 灰水 、 稀醇 为溶剂 , 对 同批
芦丁超声提取 有选用稀石灰水浸 提盐酸酸化 沉 等量槐 米各 50 9 , 参考 文献川条件用传统法 、 超声法
淀法的川 , 有选 用稀醇法 的 3j[ , 与相同条件 下不加 超 提取芦 丁的对 比实验 , 并 按文献川方法 测粗 品中芦
声波处理的结果 比较 , 提 取率都高得多川 。 解释 原因 丁含 量计算 提出率 。 分 两阶段做 比较研 究 , 即溶剂浸
比较一致 , 皆归 功于超 声波 的空化 作用 、 机 械作用 、 提 阶段 和浸出液静置沉淀 阶段 。 结果 表明如果沉淀
热效 应及其许多 的次级效应 .s[ 门 , 说 明这些作用 的结 阶段 不超声处理 , 只在浸提阶段超声处理 , 比传统方
果均 有利于有效成分芦丁的溶 出及扩散 。 但是我们 法 (不超声处理 的 )芦丁得率高 , 但总的提制 时间 (从
在 实验研 究 中发 现 , 影 响超声 提取 芦丁的 提取率 和 浸 提 到滤 出完 全沉 淀的芦 丁 ) 缩 短不 明 显 , 均 24 h
提取 时间的另一 因素— 超声 波的凝聚作 用也 同样 以上 ;若浸 提与沉淀两阶段都超声处理 , 不但芦丁得是不可忽视的 。 率高 , 而且总 提制时间大 大缩短 ;不管 用什 么溶剂 ,
与芦 丁共存于槐米 中的粘 液质类 杂质 , 是影 响 也不管 用什 么方 法浸提 , 只要沉淀 阶段加 超声波处
过滤及 芦丁 自滤液中沉淀析 出快慢 的主要 因素 , 我 理 , 芦 丁 自浸 出液中于 20 ~ 30 m in 内均可被凝 聚沉
们根据超声波有使悬浮于气体或液体 中的微粒聚集 淀完全 。
表 l 芦丁提取不同聚沉方法结果 比较
浸提溶剂 浸提工艺 室温静置聚沉时间 ( h) 提出率% ( , = 3 )
室温超声聚沉
时间 (m in ) 提出率% (n = 3 )
8315319284加.781236
> 24
稀石灰水 > 24
70%乙醇
传统法 (开水灭酶水煎 20 m in Z 次
超声法 (开水灭酶室温超声 2 0 m in Z 次)
传统法 (浸 30 m in ,调 p H l o 煮沸 20 m in Z次 ,盐酸酸化 p H S)
超声法 (浸润后控 P H 10 ,超声 2 0 m i n Z 次 ,盐酸酸化 PH S )
传统法 (回流 15 m in Z次 )
超声法 (室温超声 15 m in Z次 ) > 24 约 20
9
.
14
I Q
.
9 0
13 5 2
16
.
97
7
.
32
8 1 5
2 小结 实验证明两点 : ” 超声波的聚沉作 用 , 在 由槐米
.
3 5 0
.
n乙今J月寸
提制芦 丁过程 中 , 对提 高提取率 和缩短 提取 时 间均
起重要作用 。 因此 , 要重视超声凝 聚机制在 中药 成分
提制过程 中的应用 。 2) 超声 波技术在中药成分提制
的不 同阶段 产生不同作 用 , 这一 点对提取方 法落后 ,
生产周期长 的中药大生 产 , 在提 供更科 学 的工 艺条
件方面 , 有推广应用价值 。
参 考 文 献
肖丛厚 ,等 . 中药化学 . 上海 : 科学技术 出版社 , 19 8 7 :
2 0 7
.
2 4 8
郭孝武 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 ( 2 ) : 8 8
王昌利 , 等 . 陕西中医 学院学报 , 19 93 , 16 (3 ) : 3
郭孝 武 . 中草药 , 1 9 9 6 , 2 7 (增刊 ) : 2 3 4
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一
1 2
一
3 0 收稿 )
H P L C 法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量
天津达仁堂制药 厂 ( 3 0 01 4 2) 金 兆祥 何跃华 徐晓阳 刘惟磋
醒脑胶 囊是 由十几味 中药组成 的复 方制 剂 , 具
有益 气醒脑 、 活血化疲之功效 , 阿魏酸是 方中主要 成
分 , 我 们探索 了 H PI 禅 C 法测定 醒脑胶 囊 中阿魏酸 的
含量 , 方法简单 、 快速 、 准确 。
l 仪器与试剂
日 本 岛津 L C 一 6 A 高效 液相 色 谱仪 , S P D 一 6 A V
检测 器 , D 一R 3A 型处理 机 , 日本岛津 U V 一 2 1 0 0 紫外
分光光度仪 。 阿魏酸购 自中国药品生物制品检定所 ,
乙睛 为光谱纯 , 其他试剂均为分析纯 。
2 实验方法
2
.
1 色谱条件 : 色 谱柱 : 日本 岛 津 O D S 一 5 ( 4 . 6 m m
X 25 O m m
, 理论 板数 按阿魏酸 峰计 应 大于 8 0 0 0 ) ;
流 动 相 : 0 . 0 5 m o l / I才 K H o P ( ) 、 (磷 酸 调 p H 2 . 5 ) -
M
e
C N ( 4
:
l )
; 检 测 波 长 : 3 1 3 n m ; 流 量 : 0 . 8 m L /
m in ,灵敏度 : 0 . O4 A U F S 。
2
.
2 标 准曲线的绘制 : 阿魏酸对照 品溶液 (6 . 4 拜 g /
m L )
, 采用 自动进 样分 析 , 以 对 照 品进样 量 为横 坐
标 , 峰 面 积 为 纵 坐 标 , 绘 制标 准 曲线 , 对照 品 在
.0 0 64 ~ .0 1 92 拌g 范围 内呈 良好 的线性 关系 , 经 统计
学 处 理 , 得 线 性 回 归 方 程 : y 一 6 . 23 X 1 0 一 ` X +
0
.
0 5 2
, r = 0
.
9 9 9 5
。
2
.
3 精密度与 回收率及重现性试验 : 精密吸取 阿魏
酸对 照 品 及加 样 阴性 对 照 液 , 进样分析 , R S D =
0
.
9 3% (
n 二 5 ) ; 回 收率为 9 9 . 5 3% , R S D = 1 . 5 7% ;
重现性 实验 R S D = 2 . 27 % 。
2
.
4 样品含量测定 : 取样 品 10 粒 , 倾出内容物并混
匀 ,精称 1 . 5 9 , 置 10 m L 具塞离心管中 ,加人 10 m L
甲醇一 甲酸 ( 95 : 5户〕混合液 ,超声波处理 15 m in , 离
心 (3 6。。 r / m in ) , 取上清液 , 重复 2 次 ,合并上清液 ,
浓缩 至少 量 , 移 至 10 m I J 容量 瓶 中 , 残渣 用 甲醇一甲
酸 ( 9 5 : 5) 洗涤后 , 与上清液合并 , 并稀 释至刻度 , 摇
匀 , 作为供试 品溶液 , 按 上述 分析条件 , 供试 品 、 对照
品进样 量均 为 20 m l矛 , 测 量其相 应的峰 面积 , 计算 ,
结 果如表 l 。
表 1 醒脑胶班中阿魏酸的含 t
批号 阿魏酸 (% ) 平均含量 (% )
9 10 4 2 8 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 52 0
.
0 0 5 9 0
.
0 0 5 1 0
.
0 0 5 4
9 1 0 5 2 2 0
.
0 0 4 5 0
.
00 4 5 0
.
0 0 4 9 0
.
0 0 5 0 0
.
0 0 4 7
9 1 0 6 1 2 0
.
0 0 5 5 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 5 8 0
.
0 0 6 0 0
.
0 0 5 6
9 2 0 6 1 8 0
.
0 0 5 6 0
.
0 0 5 9 0
.
0 0 6 1 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 58
9 2 0 8 1 1 0
.
0 0 54 0
.
0 0 5 6 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 52 0
.
0 0 5 4
9 2 0 8 2 8 0
.
0 0 5 3 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 5 4 0
.
0 0 5 1 0
.
0 0 5 3
3 讨论
3
.
1 提取方 法的选择 : 本文 选用 甲醇 一甲酸 ( 95 : 5)
用超声 波提取 15 m in , 共 3 次 , 阿魏酸含量 已达最高
值 , 见表 2 。
表 2 提取次数与含 t 关系
提取 次数 1 2 3 4
阿魏酸含量 ( % ) 0 . 0 0 3 8 0 . 0 04 9 0 . 0 0 5 6 0 . 0 0 5 6
3
.
2 流 动 相 选 择 : 选 用 0 . 0 5 m o l /L K H ZP O 啥
( p H 2
.
5 卜M e C N 作流 动相时 , 根 据供试中阿魏 酸分
离效果 , 选 用 4 : 1 , 流量 为 0 . 8 m L /m in , 一次色谱
峰过程 2 0 m in 内完成 。
3
.
3 吸 收波长的选择 : 利 用 U V 一 2 1 0 0 紫外分光光
度计 , 测 各阿魏酸的最大吸收 为 31 3 n m 。
致谢 : 天津市药品检验所 吕归 宝主任给予技术
指导 。
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0 3 收稿 )
《中草药 》 1 9 9 9 年第 30 卷第 5 期 3 5 1