全 文 ：广州市药材公司 , 经鉴定符合药典规定 。 溶剂 : 甲醇 、
9 5 % 乙醉 、 乙醚 、 氯仿 (均为分析 纯 ) 。
2 提取方法
3
.
1 温浸 法 : 取 干净麦冬 1 k g , 加 5 0 `C 温水 6 0 0 0
m L 浸演 2 次 , 每次 Z h , 合并浸演液 , 用 8 层纱布过
滤 , 得温 浸液 。
2
.
2 煎提法 :取 干净麦冬 1 k g , 加热水提 取 2 次 , 每
次用 6 0 0 O m L 水 , 提取 l h ,合并提取 液 , 用 8 层 纱
布过滤 , 得煎提液 。
2
.
3 醇提法 :取干净麦冬 1 k g , 加 65 % 乙醇回流提
取 2 次 , 用醇量每次 6 0 0 O m L , 时间 l h , 合并提取
液 , 用 8 层纱布过滤 , 得醇提液 。
3 总黄酮的含 . 测定
3
.
1 标准曲线 的绘制 : 取橙皮昔标准 品 3 m g ,精密
称定 , 置 25 m L 容量瓶 中 , 加 甲醉溶解 并稀释至刻
度 , 摇 匀 , 准确 吸取 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 、 2 . 0 m L 分 置
1 0 m L 容量瓶中 ,加 甲醇稀释到刻度 , 摇匀 。 以 甲醇
为空 白 , 于 波长 28 3 n m 处测 定 吸收度 , 绘制标准曲
线 。 回归方程为 Y = 0 . 3 7 6 8+ 0 . 0 0 3 4X , r = 0 . 9 9 9 7 。
在 5~ 2 5 拜g / m L 范围内符合 B e e r 定律 。
3
.
2 提取液的含量测 定 :分别取麦冬温浸 液 、 煎提
液 、 醇提液 (约相 当于生药 5 9 ) , 精密称定 ,加人适量
硅藻 上 拌匀 , 置索 氏提取器中 , 以 95 % 乙 醇提取 4
h
,提取液 回收乙醇至干 , 加 3% 硫酸 10 m L 浸过液 ,
调 p H 至 中性 , 加 乙醚振摇萃取 ,取醚层 , 用 l m ol / L
氢氧化钠液萃取醚 层 至无黄色 , 碱液 以盐 酸调 p H
约至 5 , 再 以氛仿萃取 , 回收抓仿至 干 , 用 甲醇定容
成 1 0 m L , 于 2 83 n m 处测定 吸收 度 , 并得 出对应 浓
度 ,计算总黄酮含量 。 结果见表 1 。
4 千 固物含 , 测定
将上述不 同提取工艺制备 的药液各 10 m L , 均
取 3 份 , 置 水浴 上 浓 缩 至 相 对 体积 质 量 1 . 2 9 ~
1
.
3 1
, 置烘箱中恒重 , 精密称重 , 计算干固物含量 。 结
果见表 2 。
表 1 不同提取工艺 总黄酮的含 t
总黄酮含量 ( % ) 一
2 3 C
温 浸液
煎提液
醇提液
0
.
0 5 3
0
.
0 6 5
0
.
10 2
0
.
0 4 8
0
.
0 68
0
。
1 0 6
0
.
0 5 1
0
.
0 6 3
0 0 9 9
0
.
0 5 1
0
.
0 6 5
0
.
10 2
表 2 不 同提取工艺的千 固物含 .
干裔收率 (% )
2 3
温浸液 2 6 2 7 2 5 2 5
煎提液 5 6 5 7 5 6 5 6
醇提 液 5 0 5 1 5 2 5 1
5 结果与讨论
5
.
1 总黄酮 含量 比较 : 麦冬温浸 法 、 煎提法与醇提
法总黄酮 含量分别为 。 . 0 51 % 、 0 . 0 65 %和 0 . 10 2% ,
醇提法 总黄 酮含量 最高 , 分别 比温浸 法与 煎提法增
加 1 0 0% 与 5 7% 。
5
.
2 干 固物含量 : 麦冬温浸法 、 煎提法与醇提法 干
固物含量分别 为 25 % 、 56 % 和 51 % , 温浸 法 比煎 提
法 与醇提法减少 5 % 与 51 % 。
5
.
3 较为理想提取工艺 : 以 麦冬总黄酮含 量高及制
剂运用 中服用量小 为原则 。 麦冬较理想 提取工艺为
醇提法 ,该法既使麦冬总黄 酮含量达到最大 , 又可使
在制剂中达到较小服用量的 目的 。
参 考 文 献
1 中华人 民共 和国药 典 . 一部 . 广州 : 广东科技 出版 社 ,
1 9 9 5
:
1 3 1
2 黄泰康主编 . 常用 中药成分与药理 手册 . 北 京 : 中国医
药科技 出版社 , 1 9 9 4 , 4 : 9 2 8
3 余伯 阳 ,等 . 中药通 报 , 1 9 8 7 , 1 2 ( 4 ) : 8
( 1 9 9 8
一
0 7
一
1 7 收稿 )
消肿散癖膏提取方法的研究
天津 医院 ( 30 0 2 11) 房德敏 唐淑萍 高玉珍 郑 榕 吕 鹏 张 英
消肿 散窟膏 由大黄 、 当归 、 红花等 中药组成 ,具
有消肿 、 止痛 、 散寮 、 活 血作 用 , 主治跌打损伤 、 肌 肉
红肿疼痛 。 原方 为散剂 , 使用时需现 调配 ,且 残余药
品常 吸附于 皮肤上 不易清除 , 因 此我们在保持原方
有效成分基本不变 的前提 下 , 将其研制成软 膏剂型 ,
.
1 9 0
.
便于临床应用 。 笔 者就处方中生药 的提 取方法进行
研究 ,依据 正交试验 以处 方中有效成分游离 蕙酿 的
含量为指标 , 找 出最佳的提取工艺 。
1 仪器与试药
76 0 C R T 型双光束分光光度计 , T 25 O 型中药提
取罐 , 1 , 8一二经基葱酿 (中国药 品生 物制品检定所 ) ;
所 用试剂均为分析纯 ;所 用药材购 自市饮 片厂 。
2 方法 与结果
2
.
1 对溶媒量 、 乙醇浓度 、 提取时间优选 : 以 上 3 项
按三 因素三水平用正交设计安排实验 。 见表 1 。
表 i L , ( 3 3 )正交试验表
一 因素 酒精浓 度 溶媒倍数 提取时间 游离葱酿
试验号 (% ) ( m in ) 含量 ( m g )
1 3 0 10 2 0 20 2 0 6 5
.
8 7
2 3 0 1 2 4 0 3 0 3 0 9 2
.
6 5
3 3 0 1 5 4 0 4 0 4 0 4 5
.
3 1
4 4 0 1 0 4 0 3 0 3 0 3 3
.
4 8
5 4 0 1 2 4 0 4 0 4 0 8 1
.
4 0
6 4 0 1 5 2 0 2 0 2 0 3 0
.
0 6
7 5 0 1 0 4 0 4 0 4 0 9 4
.
2 3
8 5 0 12 2 0 2 0 2 0 9 9
.
6 8
9 5 0 15 4 0 2 0 3 0 1 0 2
。
60
K 2 2 0 3
.
8 5 19 3
.
5 8 19 5
.
6 1
K Z 1 14
.
94 2 7 3
.
7 3 22 8
.
7 3
K 3 2 9 6
.
5 1 1 7 7
.
9 3 2 20
.
9 4
K
1 6 7
.
94 6 4
.
5 3 6 5
.
2 0
K
Z 4 8
.
3 1 9 1
.
2 4 7 6
.
2 4
K s 9 8
.
8 4 5 9
.
3 2 7 3
.
6 5
R 5 0
.
5 3 3 1
.
9 2 1 1
.
0 4
按处 方 比例称取药材各 1 0 0 9 共 9份 , 均提取 3
次 , 方法 为第 一次加人溶媒总 量 的 50 % , 浸泡 24 h
后 提取 ;第二次加人溶媒总 量的 30 % ;第 三次加人
总量 的 2 0% 按实验设计提取 。 合并 3 次提取液 , 减
压浓缩至相对体积质量 1 . 2一 1 . 3 即可 。
2
.
2 含量测定
2
.
2
.
1 测定波长 的选择 : 取 1 , 8一二 经基葱酿适 量 ,
置 10 0 m L 容量瓶 中用 乙醚溶解 , 在水浴上 蒸去 乙
醚 , 加 5 %氢氧化钠 一 2纬氢氧化按混 合碱液 至刻 度 ,
在沸水浴中加热 4 m in , 用水冷却至室温 , 30 m in 后
于波长 7 0 0~ 4 0 0 n m 进行扫描 , 于 5 22 n m 处有最大
吸收 。
2
.
2
.
2 标 准 曲线 的制备 : 取 10 m g l , 8一二 经 基葱
酿 ,精密称定 ,置 10 m L 容量 瓶 中用 乙 醚溶解并稀
释至刻度 。 取 0 . 5 、 1 、 2 、 3 、 4 、 5 、 6 m L 至 2 5 m I J 容量
瓶中 ,在水浴上蒸去 乙醚后按 2 . 2 . 1 项操作 。 回归方
程 C = 2 0 . 2 3 7A一 0 . 0 3 4 1 , r = 0 . 9 9 9 9 。
2
.
2
.
3 提取液的含量测定 :取提取液各 2 9 , 精密称
定 , 水浴蒸 干 , 用抓仿 6 0 m L 溶解 , 过 滤 。 合并滤液
放人分液漏斗中 , 以 5%氢氧化钠一 2 %氢氧化按混合
碱液提取 3 次 ,每次 3 0 m L 。 合并碱液 , 用 20 m L 氛
仿洗涤 ,抓仿弃去 , 碱液 调至 10 m L ,用垂溶漏斗 过
滤 , 滤液 在沸水浴 中加热 4 m in , 用冷水冷却至室温 ,
3 0 m in 后 于 5 2 2 n m 处 比色测 定 , 依据 回 归方程 计
算各份提取液中游离葱酿 的含量 。 见表 1 。
2
.
3 结果 : 以提取液中游 离葱酿 的含量 为指标 , 用
直观分析法计算 。 L 。 ( 3) “ 正交试验结果见表 1 。 由表
可 见最佳提取工艺为 : 以 50 % 乙醇为溶媒 , 溶媒 用
量 为处 方 中生药总 量 的 12 倍 , 提 取 3 次 (4 o 、 20 、 30
m in )
。 对实验影 响最大的因素为 乙醇浓度 , 其次是加
溶媒的倍数 ,最后是提取时间 。
3 讨论
3
.
1 因处方中所提取 的几种 生药均溶于醇 , 且原散
剂是 以黄酒调成糊状后使用 , 故本实验设计以 30 肠
~ 5 0 % 的乙醇为提取溶媒 。
3
.
2 中药复方制剂 因药味多 ,每味药中所含成分 又
较复杂 , 因此很难建立较完善的质量控制标准 。 本文
以制剂 中 1 , 8一二经 基葱醒 的含量 为指标 , 找 出最 佳
的提取工艺 , 方法简便 , 可靠 。
( 1 9 9 8
一
0 8
一
1 4
、收稿 )
H P L C 测定六味地黄丸 (浓缩 ) 中熊果酸的含量
连云港康缘制药有限责任公 司 ( 2 2 2 0 0 1) 冯 燕芹 ` 王振中 俞海荣
六味地黄丸 (浓缩 )收载 于卫 生部药 品标 准第十
一册 ( 1 9 93 年 ) , 标准 中采用薄 层扫描 法对其中主 药
山茱英有效成分熊果酸进行定量 ,但操作繁琐 , 重现
性差 , 我们采用 H P L C 一 E L SD 对制剂 中熊 果酸进 行
含量测定方法 的研 究 。
1 实验方法与结果
冯燕芹 , 女 , 工程师 ,现任江苏连 云港康 缘制药有限责任公司研究所所长 、 连云港市 中药工程 中心主任 。 19 9 0 年毕业于
南京 中医药大学中药系 。 先后在 《药物分析杂志 》 、 《中成药 》 、 《中国药科大学学报 》等发表论文 10 余篇 , 其中有两篇分别被美国和英国《化学文摘 》收载 。 曾获江苏省政府表彰 ,连 云港 市青 年学科带头人 , 主持研制 、 开发的 8 个国家级新药 , 有的被列人
国家星火 和火拒计划 。
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 3 期 1 9 1 ·