全 文 ：峰面积与 内标 峰面积的 比值 , 代人回归方程
计算样品含量 。 结果见表 1 。
表 1 克白可含 . 测定结果 (n 一 3)
高均会使补骨脂素与异补骨脂素的分离度降
至 1 . 5 以下 ,影响分离效果 。
品名 批号 补骨脂素 RS D 异补骨脂素 R S D
(拜g / m L ) (% ) (产g / m L ) (% )
补骨脂可 9 4 100 4 100 . 3 1 . 6 98 . 7 0 . 50
补骨脂配 9 41 00 4 100 . 2 1. 8 10 0 . 1 0 · 8 1
补骨脂配 9 41 00 4 9 7 . 5 1 . 1 99 , 6 1 . 2 0
3 讨论
3
.
1 作者 曾实验水浴蒸干 , 加水混悬 , 加氯
仿提取法 ; 以及水浴蒸干 ,加 2 . 5%碳酸钠碱
化 ,加石油醚脱脂后 以盐酸中和 , 再以抓仿提
取法图 ; 水浴蒸干 , 以 乙醇溶解经中性氧化铝
柱层析等方法进行样品的前处理 ,但均不够
理想 ,柱层析处理虽除去一些杂质峰 , 但与未
经处理配剂一样在补骨素前有一个含量大的
峰 , 不能完全分离 , 影 响测定结果 , 而上述二
种抓仿提取法 , 因氯仿提取时易乳化 ,影 响测
定结 果 , 测得含量仅 为理论量 的 50 写左右 ,
而用本法处理样 品含量与理论量相符 , 且干
扰峰少 ,不影响测定 , 故选用本法 。
3
.
2 溶剂的比例若水的比例下降或柱温升
时间 “ ~ )
A
一对照 品 B一经柱层析 C一经抓仿萃取 D 一经二抓 乙
烷萃取 1一内标 2一补骨 脂素 3一异 补骨脂素 4一杂
质峰
圈 1 样品 H P L C 圈
今 考 文 献
1 谭 生建 , 等 . 中国中药杂志 , 1 9 9 5 ; 2( 2 0) : 9
2 阴 建 ,等 . 中药现代 研究与临床应 用 . 北京 : 学苑出
版社 , 1 9 9 3 : 3 8 2
( 1 9 9 9
一
0 2
一
0 5 收稿 )
新疆甘草深度开发工艺的研究
新肠师范大学生 物系 (乌鲁木 齐 8 3 0 0 54) 惠寿年 . 圣 阿玲 徐晓晶 祝长青
摘 要 针对甘 草主要有效成分的提取及 生产甘草甜素中存在的问题 ,研究出一条甘草深加工 、
生产高纯度甘草甜素 , 同时得到黄 酮类化合物的新工艺 , 为甘草 的综合利用开发提供中试依据 。
关扭 词 甘草 深度开发 工艺 甘草甜素 黄酮类化合物
甘草系多年生草本植物 ,药用历史悠久 ,
是最常用的中草药品种 。 甘草的研究引起了
国内外学者 的广泛重视 。 目前 ,对甘草中三菇
类 化合物 (甘草甜素类 ) 研究得较清楚 , 而对
甘草黄酮类化合物的研究成为新焦点 1j[ 。 二
者作为甘草的主要有效成分 ,具有很多生理
活性 , 如抗炎 、 抗溃疡和抗病毒等 2[, “〕 。 传统的
甘草甜素生产工艺经改良就可同时提取黄酮
类化合物闭 。 笔者还探讨 了溶媒 、 水量 、 温度 、
粒度 、 终止 p H 等对产品得率及提取完全程
度 的影响 , 确定了深加工甘草产品的最佳工
艺流程条件 。
1 仪器和材料
1
.
1 仪器与色谱条件 : 岛津 H P L C 一 6 A 高效
A d d r e s s
;
H u i S h o u n i a n
,
eD p
a r t m e n t o f B i o lo g y
,
X i n ji a n g N o r m a l U n i v e r s i t y
.
W u l u m u q i
.
6 6 6
·
液相色谱仪 , S P D 一 6 A 紫外检测器 , C 一 R 3 A 数
据处理机 , S C L 一 6B 系统控制器 , S T O 一 6 A 恒
温柱箱 , D G U 一 4 A 自动脱气装置 , SI L 一 6 B 自
动进样器 , 10 拌L 微量进样器 , 康 氏自动振荡
机 。
色谱条件 : 流动相 : 。 . 01 m ol / L (磷酸 一乙
氰 ( 6 : 4 ) , 色谱 柱 : D e e e l o s i d O D S 一 C l 。 ( ` . 6 0
m m X 1 5 0 m m )
, 流 速 1 . 0 m L /m i n , 柱 温
3 5℃ , 紫外检测波长 : 2 52 n m ,走纸速度 : 1 . 5
e m /m i n
,进样量 : 5 拌L 。
1
.
2 材 料 与设 备 , 试 剂 : 胀 果 甘 草 G ly -
卿户 J丙i z a i fln a t a B a t
.
1 5 k g
, 采 自新疆 巴 音
郭楞蒙古 自治区尉犁县 , 为新疆甘草制品工
业普通用原料 。 所用试剂均为分析纯 。
2 方法和结果
2
.
1 提取工艺流程 :
}
提取 上:黔~ {
{液渣 “ l
溶液
酸析物
沉淀
烘干
~
-一门户( 3 )
8 5% 乙 醉
一
- 一一 卜( 4 ) 反应液
N H s
.
H ZO一 一 - 州卜( 5 ) 反应液 2 脱 色-一 ~ 一 卜( 6 )提一)水一(草甘 一l(1){反应液 3 、 u o t {( 兰署立 卜 ((活 性炭 、 ’ (甘草酸钱盐 (精品 ) 母液 1 烘干~ 一 - 1卜( 8 ) 反应液 5 母液 2粗结晶 反应液 4沉淀 8 0 % 乙醉一 - - - - - - - - - - - - - - -( 9 ) 再脱色一 - ~ ~ . - - -卜( 1 0 ) 活性炭 沉淀 烘干一」卜( 1 2 )
r
!
了`、1
r
ll
l
l
.
母液 1
+
母液 2产一 C a ( O H ) 2一一一 一一~ 一 一 ~一 一一一一」卜( 1 4 ) 沉淀反应液 N a ZC O s- - - - - - - - - - - - - - -卡( 1 6 ) 沉淀 溶 液夕 兴 ~ { 黄酮类化合物反应液 8 溶液 沉淀 烘干- ~ ~ 一 一- - - - - - - -卡( 1 8 )
活性炭 C
a ( O H ) 2
~一 - ~ ~ - - ~ -
.
~ ~
~
~田卜
( 1 5 ) 沉淀
2
.
2 提取条件的择优
2
.
2
.
1 溶媒的选择 : 在 (1 ) , ( 1 3 )步最佳溶媒
为水 。 ( l) 步水 一甘草 ~ 1 2 : 1 , ( 1 3 )步水 一混合
物为 8 , 1 。
2
.
2
.
2 水量的选择 : 第 (1 )步用水量为关键 ,
水 一昔草 为 12 : 1 。 用不 同水量 煮提相 同时
间 , 按重量法计 算产品的甘草酸含量 ( 如表
1 )
, 煮提用水量与产物得率关系 (如图 1 ) 。 水
可分 3 次加入 ,每次煮提 Z h , 最后一次加水
时 因煮提 液已较稀 ,可加人下批未经煮提的
甘草材料 。
表 1 不同用水 t 煮提结果
甘草 t ( g ) 50 50 50 50 50 50
用水量 (mL ) 2 50 400 500 600 750 1000
提取物( g ) 7 . 49 11 . 55 14 . 31 16 . 63 17 . 18 17. 21
提取物得率 (%) 14 . 98 23 . 10 28 . 62 33 . 26 34 . 36 34. 42
甘草酸 ( g ) 5 . 25 8. 02 10· 03 11· 95 12 . 20 12. 21
甘草酸得率(%) 10 . 5 0 16 . 04 20. 06 23 . 90 24 . 40 2 4 4 2
2
.
2
.
3 煮提温度 的确定 : 甘 草酸难溶 于冷
水 ,易溶于热水 ,近沸水提取黄酮类化合物才
较完全 ,所以将温度控制在 93 ℃ ~ 95 ℃ , 既
提取完全又节约能源 (如图 2 ) 。
2
.
2
.
4 甘草粒度的选择 : 药材粒度与提取物
得率有很大关系 , 经比较实验 (见表 2 ) , 确定
《中草药 》 1 9 9 9 年第 3 0 卷第 9 期
以新 疆 胀 果甘 草纵 切
为厚 2一 3 m m 的薄片 ,
提取效果最佳 。
2
.
2
.
5 酸析时加 3 0%
H ZSO
、 至溶液达到 p H
2~ 2
.
2
。
2
.
2
.
6 酸析沉降时间
控制在 s h 即可 , (如图
3 )
。
2
.
2
.
7 沉淀黄酮类 化
合物用 C a ( O H ) : , 再转
化时用 N a ZC O : 。
0几U内`.人
户à份味,礼
1 0 1 5
用水 t 《倍〕
图 1 煮提 用 水 t 与
产物 得率的关
系
2
.
3 甘草甜 素的 H P L C
分 析际司 : 本 工 艺 的 甘 草
甜素 粗 品 中甘草 酸含量
为 7 1 . 6 2% , 再 精制 的 甘
汗
泣度 ( t )
草酸 钱盐 中甘草 酸含 量 图 2 煮提沮度与
为 7 4 · 7 5肠 , 高 于 目前 通 产物褥率宜
用的国际标准 (见图 4) 。 方图
3 结果与讨论
3
.
1 本工艺所得产品质量较好 , 原料利用率
高 。 目前 , 国际上通行的甘草酸按盐的质量标
准为 : 含量 > 70 % ( H P L C 法 ) ,本工艺制得的
一
6 6 7
·
裹 2 粒度对甘草提取的影响
一 , , · · ~ · · ~ ·汤 薄片(厚
2一 3 m 田 ,
长 3~ 5 e m )
厚片(厚
3~ 5 m m
,长
3、 5 em )
片段(不
纵切 ,长
3~ 5 em )
8 12 16 2D 24
时间 z ( h )
提取物(%)
甘草酸(% ) ::
.
:; :: :; ;: :; ::
.
::
叨叻1032ǎJ,侧峨化
圈 3 沉降时间与得率的关 系
A
一标准品 B , C一按盐产品
图 4 产品 H P L C 图
甘草酸按盐 , 各项检测指标均达到国 际标 准
要求 , 甘草酸含量比国际标准要高一些 。
甘 草 甜 素 的 收 率 为 甘 草 重 量 的 3 . 4 % ~
3
.
5%
, 黄酮类 化合物 的收率为甘草重量 的
7 %
, 大大提高了原料的利用率 , 为甘草加工
企业的综合利用提供实验室依据 。
3
.
2 本工艺的废渣可回收木质素和纤维素 ,
对此有关文献 已有研究 。
今 考 文 献
l 胡金 峰 , 等 . 中草药 , 1 9 9 5 , 2 6 ( l ) : 3 9
2 C A
,
9 5
:
1 9 9 9 3 5 y
3 刘伯衡 , 等 . 干早区研究 . 1 9 92 , 9( 1 ) : 39
4 乔仲和 , 等 . 中草药 , 1 9 9 7 , 2 8 ( 9 ) : 5 2 2
5 王秀英 . 食 品工业 科技 , 19 93 , 3 : 59
6 C A
,
1 2 0
: 3 8 1 2 8 9
,
( 1 9 9 8
一
1 1
一
1 2 收稿 )
反相离子对 H P L C 法测定情安喘定片中微 l 盐酸克仑特罗
厦 门中药厂 ( 3 6 1 0 0 9 ) 杨珊瑛
摘 要 用反 相离子对 H P L C 法测定情安喘定片中微量盐酸克仑特罗的分析条件和测定方法 。 试
验证明 :本方法线性范围在 4~ 26 “ g 之间 , r 一 。 . 9 9 9 8 , 平均回收率为 92 . 78 % , 精密度 尺 S D (n 一 5)
为 0 . 8 0% 。
关钮词 反相离子对 H P L C 法 情安喘定片 盐酸克仑特罗 。
情安喘定片系治疗喘症中热痰 阻肺证的
国家基本药物 ,具有平喘 、 镇咳 、 祛痰作用 , 现
有标准未收载含量测定方法 ,方 中盐酸克仑
特罗 ( e l e n b u t e r o l h y d r o e h l o r id e )是一种拟 肾
上腺能药 l[, 2〕。 国内文献报道的测定方法有 比
色法 、 薄层扫描法 、 滴定 法 ; 而 H P L C 法测定
中成药 中微 量盐酸克仑特 罗的方法 未见报
道 。 笔者利用离子对缓冲液比们 ,建立一种专
属性好 、 灵敏度高 、结果准确可靠的测定制剂
中微量盐酸克仑特罗的方法 。
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 (美国 SP 8 8 0 0 ) , 乙睛为
色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ,盐酸克仑特罗
对照品 (上海 申隆制药厂 ) , 情安喘定片为我
厂产品 。
2 实验方法
·
A d d r e s s
:
Y a n g S h a n y in g
,
X i a m
e n F a e t o r y o f T r a d it ion al c h i
n e s e
Med laF l , x i
a m e乎 ` . 一 … ~ _ _ _ . 、 _杨珊瑛 1 9 8 3 年毕业于福建省福 州大学化学系物理化学专业 ,获理学士学位 , 1 9 , 2 年被伴为化宇工程帅 。 儿年采 , 主妥从事中成药质 t 标准研究 。
·
6 6 8
.