全 文 ：分析纯。
2　实验方法与结果
2. 1　药材提取液紫外吸收的测定:取三味药材分别
净制 ,粉碎成粗颗粒 ,加水煎煮得提取液 ,取药材提
取液适量 ,加水稀释至适当浓度于紫外区扫描。各药
材紫外吸收图谱中皆有最大吸收峰 ,其中丹参为
283. 8 nm,川芎为 280 nm ,葛根为 250 nm。
取不同批次的各药材提取液 ,分别加水稀释至
一定浓度 ,于各自最大吸收波长处测定吸光值 ,结果
见表 1。
2. 2　药材提取液有效成分的含量测定
2. 2. 1　丹参提取液中丹参素的含量测定:以甲醇 -
0. 2 mo l /L N H4 Ac(硫酸调节 pH 2. 2) ( 12∶ 88)为
流动相 , 280 nm下检测。 测得的丹参素标准曲线方
程为 A= 20+ 1. 69× 106C , r= 0. 999 9(n= 3)。进样
量在 0. 3～ 4. 9μg范围内线性关系良好 ;日内与日
间精密度分别为 0. 69%和 1. 61% ;平均加样回收率
为 100. 69% ,RSD1. 40% 。
2. 2. 2　川芎提取液中阿魏酸的含量测定:以甲醇 -
36%醋酸 -水 ( 28∶ 3∶ 69)为流动相 , 322 nm下检
测。测得的阿魏酸标准曲线方程为 A= 93+ 1. 91×
106C , r= 0. 999 9(n= 3)。进样量在 0. 018～ 0. 28μg
范围内线性关系良好 ;日内与日间精密度分别为
0. 69%和 2. 0% ;平均加样回收率为 100. 14% , RSD
0. 73% 。
2. 2. 3　葛根提取液中葛根素的含量测定:以甲醇 -
36%醋酸 -水 ( 25∶ 3∶ 72)为流动相 , 247 nm下检
测。测得的葛根素标准曲线方程为 A= 1 848+ 1. 38
× 106C , r= 0. 999 9(n= 3) ;进样量在 0. 038～ 0. 608
μg范围内线性关系良好 ;日内与日间精密度分别为
0. 20%和 0. 50% ;平均加样回收率为 100. 60% ,
RSD 0. 70% 。
2. 2. 4　样品测定: 取不同批次的各药材提取液适
量 ,分别稀释至适当浓度 ,进样测定 ,由回归方程计
算出丹参素、阿魏酸和葛根素的含量 ,结果见表 1。
2. 3　数据处理及分析:各药材提取液以紫外吸收值
对有效成分含量进行直线回归 ,并作回归的相关系
数检验 ,结果见表 1。
表 1　药材提取液紫外吸收值与成分含量相关性
丹参 川芎 葛根
丹参素 A 阿魏酸 A 葛根素 A
(% ,n= 9) 283. 8 nm (% ,n= 9) 280. 2 nm (% ,n= 11) 250 nm
1. 10 0. 69 0. 72 0. 38 3. 26 0. 47
r= 0. 826 6 r0. 017= 0. 798 r= 0. 920 r0. 017= 0. 798 r= 0. 982 r0. 017= 0. 785
极显著 极显著 极显著
3　讨论
本实验所选三味药材含有不同种类有效成分 ,
其中丹参含酚酸类 ,葛根含黄酮类 ,川芎含有机酸
类、挥发油类和生物碱类 ,以此三味药材进行实验 ,
具有一定的代表性。 实验结果表明单味药材提取液
紫外吸收值与药液中单一有效成分含量相关性显
著 ,说明药液紫外吸收值能反映出有效成分含量的
相对高低 ,其作为间接的含量评价指标是可行的。
中药成分复杂 ,提取液中既含有黄酮、生物碱、
蒽醌、酚酸等小分子化合物 ,也含有多糖、淀粉、蛋白
质等大分子化合物 ,而后者一般无紫外吸收或吸收
很弱 ,药液紫外吸收指标反映的是药液中具有紫外
吸收的同类化合物的总体情况 ;若药材所含有效成
分种类较多 ,则紫外吸收为各类成分吸收的加合 ,此
时紫外吸收值也可间接反应出总的有效成分的含量
高低。因此 ,在工艺条件的优选中 ,药液紫外吸收值
不失为一个简便、快捷的间接含量评价指标。
( 1999-03-21收稿 )
辛花口服液的质量控制
天津市第二中心医院 ( 300120)　　王守愚
　　辛花口服液是由我院耳鼻喉科将治疗鼻炎多年
临床经验处方经研制而成的中药复方制剂 [ ( 95)津
卫药制剂 ( 44)第 4-6-21-8号 ] ,由辛夷、苍耳子、白
芷、蒿本、蒲公英等 15味中药组成。对大多数西药疗
效不佳及拒绝上颌窦穿刺术的患者尤为适用。 经几
年临床应用 ,有效率达 91% 。为确保本品内在质量 ,
制定了本品 pH值和相对密度合格范围 ,并对主要
药味辛夷、苍耳子、白芷进行了 TLC鉴别。
1　材料与仪器
药材:辛夷、苍耳子、白芷 (天津市药材公司饮片
·189·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 3期
厂提供 ) ,辛花口服液 (本院制剂 )。
试剂: 硅胶 G(薄层层析用、青岛海洋化工厂
产 ) ,其它试剂与溶剂均为分析纯。
仪器: pH-HJ90B型酸度计。
2　检查
2. 1　 pH值检查:按《中华人民共和国药典》 1995版
一部附录Ⅶ G pH值测定法测定 5批样品 , pH值为
4. 384± 9. 176× 10- 2 , RSD= 2. 1%。 pH值合格范
围定为 4. 27～ 4. 48。
2. 2　相对体积质量检查: 按中华人民共和国药典
1995版一部附录Ⅶ A相对体积质量测定法测定 5
批样品 ,相对体积质量为 1. 029 2± 0. 676× 10- 2 ,
RSD= 0. 66% ,本品相对体积质量应为 1. 022～
1. 036。
2. 3　卫生学检查: 按《中华人民共和国药典》 1995
版一部附录ⅩⅢ C微生物限度检查法检查 ,应符合
卫生部药品卫生标准规定。
2. 4　其它检查:应符合《中华人民共和国药典》 1995
版一部附录 IJ合剂项下标准。
3　鉴别
3. 1　辛夷 TLC鉴别: 成品供试液制备: 取成品 60
m L,分别用石油醚、乙醚各 20 mL脱脂及挥发油 ,
再用氯仿萃取 2次 ,每次 20 mL,合并氯仿液 ,挥发
至 1 mL。药材对照液制备:称辛夷 8 g加水 60 mL,
煎煮 1 h,滤取煎液 ,用氯仿萃取 2次 ,每次 20 mL,
合并氯仿液 ,挥发至 1 mL。阴性对照液制备:取不含
辛花口服液 60 mL,制法同成品供试液。取以上 3液
各 2μL,点于同一硅胶 G板上 (厚 0. 5 mm) ,以氯仿
-乙酸乙酯 -无水甲醇 ( 45∶ 5∶ 3)展开 ,展距 10 cm ,
365 nm紫外灯下检视 ,出现蓝色荧光斑点 ,结果见
图 1A。
3. 2　苍耳子 TLC鉴别: 成品供试液制备: 取成品
20 m L水浴蒸干 ,残渣加甲醇 10 m L溶解 ,过滤 ,滤
液蒸发至 1 mL。药材对照液制备:取苍耳子 3 g加
乙醚 20 mL浸泡 10 min,弃去并挥尽乙醚 ,加甲醇
20 mL浸泡 2 h,滤取甲醇液蒸发至 1 mL。阴性对照
液制备:取不含苍耳子口服液 20 mL,制法同成品供
试液。取以上 3液各 2μL,点于同一硅胶 G板上 (厚
0. 5 mm )以氯仿 -乙酸乙酯 -无水甲醇 ( 45∶ 2∶ 4)展
开 ,展距 10 cm, 365 nm紫外灯下检视 ,出现亮蓝色
荧光斑点。结果见图 1B。
3. 3　白芷 TLC鉴别: 成品供试液制备: 取成品 50
m L,煮沸 1 h并不断加水补足 30 mL,冷后加乙醚
萃取 2次每次 10 mL,合并醚液 ,挥尽乙醚 ,残渣加
A-辛夷　　　　　　 B-苍耳子
1-药材对照　 2-成品　 3-阴性对照
图 1　样品 TLC图
乙醚 2 mL溶解。药材对照液制备:取白芷 3 g加水
50 mL,煮沸 1 h并不断加水补足 50 mL,纱布过滤 ,
滤液浓缩至 30 mL,加 95%乙醇 50 mL, 0℃～ 5℃
冷藏 2 h,滤取醇液 ,挥尽乙醇 ,加乙醚萃取 2次每次
10 m L,合并醚液 ,挥尽乙醚 ,残渣加乙醚 2 mL溶
解。 阴性对照液制备:取不含白芷口服液 50 mL,制
法同成品供试液。取以上 3液各 2μL,点于同一硅
胶 G板上 (厚 0. 5 mm ) ,以石油醚 -乙酸乙酯 ( 2∶ 1)
展开 ,展距 10 cm, 365 nm紫外灯下检视 ,出现蓝、
棕、黄色荧光斑点 ,碘薰后出现棕黑色和棕黄色斑
点 ,结果见图 2。
A-365 nm紫外灯　　　　　　　 B-碘蒸气
1-药材对照　 2-成品　 3-阴性对照
图 2　白芷 TLC图
(下转第 224页 )
·190· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2000年第 31卷第 3期
标两点法计算样品中大黄酸的含量 ,结果见表 2。
表 2　不同采收期萱草根中大黄酸的含量 (n= 3)
采收月份 含量 (% ) 平均值 (% ) RSD (% )
3 0. 004 997 0. 004 837 0. 004 919 0. 004 918 1. 63
4 0. 017 05 0. 016 95 0. 017 28 0. 017 09 0. 989
5 0. 025 73 0. 025 14 0. 026 45 0. 025 77 2. 55
6 0. 017 63 0. 017 63 0. 017 61 0. 017 62 0. 001
7 0. 012 94 0. 012 12 0. 012 75 0. 012 60 3. 14
8 0. 011 17 0. 011 05 0. 011 86 0. 011 36 3. 85
9 0. 012 92 0. 013 92 0. 013 81 0. 013 55 4. 04
4　讨论
不同采收期测定结果表明:
游离蒽醌的含量: 5月> 7月> 6月> 9月 > 8
月> 4月> 3月 ;氧化型蒽醌的含量: 5月> 7月> 8
月> 6月> 4月> 9月> 3月 ;还原型蒽酯的含量: 6
月> 7月> 5月> 3月> 4月> 8月> 9月 ;结合型蒽
醌的含量: 4月> 8月> 7月> 3月 > 5月> 6月> 9
月 ;蒽醌衍生物的含量: 6月> 5月 > 7月> 4月> 8
月> 3月> 9月 ;大黄酸的含量: 5月> 6月> 4月>
9月> 7月> 8月> 3月。
综合分析各采收期成分的含量 ,认为 5, 6月份
有效成分普遍含量较高 ,仅结合型蒽醌在此期含量
相对较少。按天津的物候期 , 5, 6月份萱草的花前
期 ,此期采集药材较为适宜 ,而在花枯期及苗前期则
含量较少。可能与开化对营养的消耗 ,以及越冬宿根
营养的消耗及抽发新苗、新根对老根的营养消耗有
关。但栽培萱草及黄花菜又多以花为观赏及食用 ,因
此采根与采花是一对矛盾 ,“本草”虽记述采收期为
8月 (农历 ) ,但载: “五月取花 ,八月采根。”说明定此
采收期是顾及“花”、“根”兼用。建国后《中药志》上载
“春秋二季采挖” ,亦可能是兼顾花 (食 )、根 (药 )同
用 ,春季移栽前取根及秋季花后期取根。但从我们的
采收期研究表明 ,取根药用的最好时期是花前期 ,这
一时期根中的有效成分含量较高。 野生种及非食用
种 ,此期采根尤佳。
参 考 文 献
1　江苏新医学院 . 中药大辞典 . 下册 . 上海:上海人民出版社 ,
1977: 2327
2　王　强 ,等 .中草药 , 1990, 21( 1): 12
( 1999-01-29收稿 )
　　 (上接第 190页 )
4　小结
4. 1　辛夷为木兰科植物望春花 Magnolia biondii
Pomp,玉兰 M. denudata Desr.或武当玉兰 M.
sprengeri Pamp.的干燥花蕾。苍耳子为菊科植物苍
耳 Xanthium sibiricum Patr.的干燥成熟带总苞的果
实。 白芷为伞型科植物白芷 Angel ica dahurica
( Fisch. ex Hof fm. ) Benth. et Hook. f或杭白芷 A.
dahurica ( Fisch. ex Hof fm. ) Benth. et Hook. f.
v ar. formosana ( Boiss. ) Shan et Yuan.的干燥根。
4. 2　由于辛夷、苍耳子、白芷不同产地所含化学成
分不完全相同 , TLC鉴别必须用制备本品的同一批
药材进行。
( 1999-03-06收稿 )
天津市医药科学研究所生物技术室技术服务内容简介
生物技术室是由专业人员组成的一支较强的科研队伍 ,有丰富的研究经验 ,从事分子生物、细胞、免疫及微生物、药理、病
理等科研工作 ,愿竭诚为您提供优质服务。 服务宗旨是:信誉第一 ,质量第一 ,社会效益第一。
研究开发和技术服务项目
1. 提供细胞培养技术 :细胞增殖 ,细胞周期测定 ,肿瘤细胞增殖 ,细胞毒活性测定。免疫淋巴细胞 , T细胞 , NK细胞 , LAK
细胞等活性测定。
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率 , PTH迟发变态 , T细胞亚群分类 )。
3. 肿瘤生物反应调整剂 (细胞体外抗肿瘤试验 , NK细胞活性测定 , LAK细胞活性测定 , IL-2活性测定 ,肿瘤坏死因子 ,免
疫酶学指标测定 )。
4. 提供微生物学项目服务 (微生物检菌 ,微生物药物抑菌实验 ,微生物培养及小型发酵 ,微生物分类筛选 )。
5. 进行药理及毒理学的实验 (肿瘤药理动物筛选 ,肿瘤细胞药物筛选 ,一般药理急慢性毒理实验等 )。
6. 提供病理诊断服务 (组织切片特殊染色 ,组织化学染色 ,免疫酶标组化病理诊断等 )。
地址: 天津市和平区贵州路 96号　邮编: 300070
传真: 28228380　电话: 23358826-3019, 23358805-3015　联系人: 张居馨、王　理
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